JB-T 7995-1999 黑刚玉 化学分析方法.pdf.pdf

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1、ICS 25. 100. 70 J 43 JB/T 79951999 黑刚玉 化学分析方法 1999-05-20 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 前 言 本标准是对 JB/T 799595（GB 925788） 黑刚玉 化学分析方法的修订。 本标准与 JB/T 799595的技术内容一致，仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替 JB/T 799595。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：康季常、成瑞大。 JB/T 79951999 1 1 范围 本标准规定了黑刚玉中二

2、氧化硅，二氧化钛，全铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁的测定方法。 本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 46761984 普通磨料取样方法 3 一般规定 3. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值 为最终分析结果。 3. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂。分析用水除特 殊说明者外，均为蒸馏水或去离子

3、水。 3. 3 方法中未注明浓度的液体试剂， 均指浓溶液。 溶液的百分浓度为重量体积的百分浓度，系指 100 mL溶液中所含溶质的克数，而（1+1） ， （1+2） ，（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。 3. 4 分析天平感量应达到 0.1 mg，砝码应定期检定。 3. 5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 3. 6 方法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。 3. 7 方法中所载“灼烧至恒重” ，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后，两次称量之差不 超过 0.2 mg。 3. 8 各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。 3. 9 试样的取样，遵守 GB

4、/T 4676 的规定。 3. 10 分析试样应通过 100 m 筛。分析前应在 105110烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 4 重量钼蓝光度法测定二氧化硅 本方法测定范围为：5.00%以上。 4. 1 方法提要 试样用碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过 滤并灼烧成二氧化硅， 然后用氢氟酸处理， 使硅以四氟化硅形式挥散除去。 氢氟酸处理前后的重量差即 为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。 两者相加即为试样中二氧化 硅的含量。 4. 2 试剂 国家机械工业局 1999-05-20 批准 中 华 人 民 共 和 国 机

5、 械 行 业 标 准 黑刚玉 化学分析方法 JB/T 79951999 代替 JB/T 799595 2000-01-01 实施 JB/T 79951999 2 4. 2. 1 混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 4. 2. 2 盐酸（密度 1.19） 。 4. 2. 3 盐酸（5+95） ， （1+2） 。 4. 2. 4 动物胶溶液（2%） 。 4. 2. 5 氢氟酸（40%） 。 4. 2. 6 硫酸（1+1） 。 4. 2. 7 硫氰酸钾溶液（5%） 。 4. 2. 8 硝酸银溶液（1%） 。 4. 2. 9 钼酸铵溶液（5%） 。 4. 2. 10 草硫混合酸（1+1）

6、：量取 5%草酸溶液一份，与硫酸（1+3）一份混合配成。 4. 2. 11 硫酸亚铁铵溶液（6%） 。 4. 2. 12 二氧化硅标准溶液： 称取经 1000灼烧 1 h后的二氧化硅（99.99%）0.1000 g于铂坩埚中，加无水碳酸钠 2 g，用铂丝 仔细混匀后再覆盖 0.5 g，在 860900的高温炉中熔融 20 min，取出，冷却，洗净外壁，置入塑料杯 中用沸水浸出，冷却至室温，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料 瓶中保存。此溶液每毫升含 0.1 mg 二氧化硅。 分取 50.00 mL上述溶液于先盛有 10 mL的 2.5 N 盐酸的 250

7、mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液即为每毫升含 0.02 mg的二氧化硅的标准溶液。 4. 3 仪器 分光光度计。 4. 4 工作曲线的绘制 分取 0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL二氧化硅标准溶液分别置于一组 100 mL 的容量瓶中，加盐酸（5+95）12 mL，用水调至 35 mL，加钼酸铵溶液（5%）5 mL， 摇匀后放置 20 min， 加草硫混合酸（1+1）20 mL，用 2 cm比色槽于分光光度计上 700 nm波长处，以试剂空白为参比测量 其吸光度，绘制工作曲线。 4. 5 分析方法 称取试样（随同试样作空白）0

8、.5000 g于铂坩埚中，加混合熔剂 3 g，用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂 1 g，加盖，置于高温炉中，于 10001080熔融 1 h ，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却， 洗净坩埚外壁，置于 250 mL 烧杯中，加盐酸（1+2）60 mL，浸取熔融物，洗出坩埚，低温加热蒸发溶 液至湿盐状，加盐酸 10 mL、动物胶溶液（2%）5 mL，搅拌 1 min，于 70的水浴中保温 15 min，加 热盐酸（5+95） ，搅拌，使可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液用 250 mL 容量瓶承接。 先用热盐酸（5+95）洗涤沉淀至无铁离子（用硫氰酸钾溶液检查） ，继续用温水洗涤至无氯

9、离子（用硝 酸银溶液检查） 。 将沉淀物连同滤纸移入铂坩埚中， 小心干燥， 灰化后放入高温炉中，在 1000灼烧 1 h，取出置于 干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重。沿坩埚内壁加 35滴水润湿沉淀，加硫酸（1+1）4 滴， 氢氟酸 5 mL，低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸 5 mL，继续蒸发冒尽白烟，将残渣连同坩 埚置于 1000高温炉中灼烧 15 min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。 JB/T 79951999 3 将分离硅酸后的滤液， 用水稀释至刻度摇匀， 分取 10.00 mL 溶液于 100 mL 容量瓶中， 加水 25 mL、 钼酸铵溶液（5

10、%）5 mL，放置 20 min（溶液温度低于 15时加热调节至 15以上，高于 25时则放 置 10 min） ，加草硫混合酸（1+1）20 mL、硫酸亚铁铵溶液（6%）5 mL，以水稀释到刻度，摇匀，放 置 30 min，用 2 cm比色槽于分光光度计上 700 nm波长处以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。 按式（1）计算二氧化硅的百分含量： SiO2=%100%100 1 321 + V mV m m mm （1） 式中：m1氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的重量，g； m2氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量，g； m3自工作曲线上查得的二氧化硅量，g； V试液总体积，mL ； V1分取试液体积

11、，mL ； m试样重量，g。 4. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差，室内允许差应小于表 1中所示值。 表 1 % 二 氧 化 硅 量 允 许 差 5.0015.00 0.30 15.00 0.40 5 钼蓝光度法测定二氧化硅 本方法测定范围为：小于 5.00%。 5. 1 方法提要 试样分解后， 在 0 .10.15 N 的盐酸介质中加钼酸铵，使硅酸离子形成硅钼杂多酸， 用抗坏血酸将其 还原成钼蓝，在分光光度计波长 680 nm处测量其吸光度。 5. 2 试剂 5. 2. 1 混合熔剂：将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 5. 2. 2 盐酸（10+90） 。

12、 5. 2. 3 无水乙醇。 5. 2. 4 钼酸铵溶液（5%） 。 5. 2. 5 盐酸（1+1） 。 5. 2. 6 抗坏血酸溶液（1%） 。 5. 2. 7 二氧化硅标准溶液： 称取经 1000灼烧 1 h后的二氧化硅（99.99%）0.1000 g于铂坩埚中，加无水碳酸钠 2 g，用铂丝 仔细混匀后再覆盖 0.5 g，在 860900中熔融 20 min，取出，冷却，洗净外壁，置于塑料烧杯中，以 热水浸出，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入 JB/T 79951999 4 干燥的塑料瓶中保存，此溶液每毫升含 0.1 mg 二氧化硅。

13、 分取 100 mL 上述溶液于先盛有 10 mL盐酸（2 N）的 200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀， 此溶液即为每毫升含 0.05 mg的二氧化硅标准溶液。 5. 2. 8 二氧化硅（99.99%） 。 5. 2. 9 无水碳酸钠（一级试剂） 。 5. 2. 10 空白溶液 称取混合熔剂 2 g置于铂坩埚中， 在 980熔融 20 min， 取出， 冷却， 洗净坩埚外壁， 用盐酸 （10+90） 80 mL，加热浸出，冷却后移入 250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 5. 3 仪器 分光光度计。 5. 4 工作曲线的绘制 分取 11 份空白溶液 20 mL分别置于一组 1

14、00 mL 容量瓶中， 依次加入二氧化硅标准溶液 0.00， 0.80， 1.60，2.40，3.20，4.00，4.80，5.60，6.40，7.20，8 .00 mL，用水调整体积到 40 mL，加无水乙醇 10 mL、 钼酸铵溶液（5%）5 mL，摇匀，放置 20 min，加盐酸（1+1）30 mL，摇匀，放置 3 min，加抗坏血酸 溶液（1%）5 mL，以水稀释至 100 mL，摇匀，放置 1 h，用 1 cm比色槽于分光光度计上 680 nm波长 处，以随同的空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。 5. 5 分析方法 称取试样 0.1000 g于铂坩埚中，加混合熔剂 1.5 g，用

15、铂丝搅拌均匀后再覆盖熔剂 0.5 g，置于高温 炉中，于 10001080熔融 40 min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁，冷却，洗净坩埚外壁， 置于 250 mL 烧杯中，加沸的盐酸（10+90）80 mL，加热浸取，洗出坩埚及盖，冷却后移入 250 mL 容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 分取 20 mL上述试液于 100 mL 容量瓶中，加水 20 mL、无水乙醇 10 mL，以下按工作曲线绘制分 析步骤操作，以随同试样的空白为参比测量其吸光度。 按式（2）计算二氧化硅的百分含量： SiO2=%100 1 1 V mV m （2） 式中：m1自工作曲线上查得的二氧化硅量，g；

16、V试液总体积，mL ； V1分取试液体积，mL ； m试样重量，g。 5. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差，室内允许差应小于表 2中所示值。 表 2 % 二 氧 化 硅 量 允 许 差 0.505.00 0.20 JB/T 79951999 5 6 过氧化氢光度法测定二氧化钛 本方法测定范围为：0.50%6.00%。 6. 1 方法提要 在 1.23.5 N 的酸性介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，在波长 420430 nm处测量显色 溶液的吸光度。 三价铁离子的黄色干扰测定， 铁的干扰借测定络合物吸光度时以试样空白 （不加过氧化氢）为参比 液来消除。为使

17、溶液中二价铁全部呈三价形式，加入少量亚硫酸钠氧化剂。 6. 2 试剂 6. 2. 1 混合熔剂：一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 6. 2. 2 硫酸（5+95） 。 6. 2. 3 硫酸（1+3） 。 6. 2. 4 硫酸。 6. 2. 5 二氧化钛（99.99%） 。 6. 2. 6 硫酸铵。 6. 2. 7 过氧化氢溶液（3%） ：以市售过氧化氢用水稀释 10倍。 6. 2. 8 亚硝酸钠溶液（3%） 。 6. 2. 9 二氧化钛标准溶液： 称取经 9801000灼烧 1 h 后的二氧化钛 0.5000 g 于 250 mL烧杯中， 加硫酸 30 mL、 硫酸铵 30 g， 加盖表面皿

18、，于明丝电炉上加热到完全溶解，待完全冷却后，在搅拌下缓缓注入另一预先盛有 250 mL 水的 400 mL 烧杯中，冷却后移入 500 mL容量瓶中，洗净两只烧杯，洗液合并入 500 mL 容量瓶中，以 水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 1 mg二氧化钛。 分取上述二氧化钛标准溶液 50 mL入另一个 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀， 此溶液即 为每毫升含 0.1 mg的二氧化钛标准溶液。 6. 3 仪器 分光光度计。 6. 4 工作曲线的绘制 分取七份二氧化钛标准溶液 0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00 mL 分别置于 100 m

19、L 容量瓶中，加硫酸（1+3）20 mL、过氧化氢（3%）5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，用 2 cm比色皿于 分光光度计上 430 nm波长处，以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制工作曲线。 6. 5 分析方法 称取 0.5000 g试样 （随同作空白试验） 于 30 mL 铂坩埚中，加混合熔剂 3 g仔细混匀后再覆盖混合 熔剂 1 g，送入高温炉中，于 10001080熔融 1 h ，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却 后，洗净坩埚外壁，放入已盛有 100 mL 近沸硫酸（5+95）的 250 mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用 水洗出坩埚及盖，移入 250 mL 容量瓶中，冷却后，

20、以水稀释至刻度，摇匀。 取两份各 25 mL上述溶液分别置于两个 100 mL 容量瓶中，向其中一份加入硫酸（1+3）20 mL，在 摇动中滴加亚硝酸钠（3%）5滴，以水稀释至刻度，摇匀，于另一份溶液中加硫酸（1+3）20 mL、过 氧化氢溶液（3%）5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 JB/T 79951999 6 用 2 cm 比色皿在分光光度计上 430 nm波长处，以上述加亚硝酸钠的溶液为参比，测量其吸光度。 按式（3）计算二氧化钛的百分含量： TiO2=%100 1 1 V mV m （3） 式中：m1自工作曲线上查得的二氧化钛量，g； V溶液总体积，mL； V1分取溶液体积，mL；

21、m样品重量，g。 6. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 3 所列允许差，室内允许差应小于表 3中所示值。 表 3 % 二 氧 化 钛 量 允 许 差 0.503.00 0.10 3.006.00 0.20 7 磺基水杨酸光度法测定全铁（以 Fe2O3形式表示） 本方法测定范围为：1.00%5.00%。 7. 1 方法提要 在氨介质中，三价铁与磺基水杨酸生成桔黄色络合物，在波长 430 nm处测量显色溶液的吸光度。 7. 2 试剂 7. 2. 1 硼砂碳酸钠混合熔剂（2+1） ：称取硼砂两份与无水碳酸钠一份混合。 7. 2. 2 盐酸（15+85） 。 7. 2. 3 盐酸（1+

22、1） 。 7. 2. 4 氨水（1+1） 。 7. 2. 5 磺基水杨酸溶液（20%） 。 7. 2. 6 三氧化二铁标准溶液： 称取 600灼烧 30 min后的三氧化二铁（基准试剂）0.5000 g于 200 mL 烧杯中，用数滴水润湿后 加盐酸（1+1）40 mL，盖上表面皿，低温加热溶解，取下，冷却至室温，移入 500 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含 1.0 mg三氧化二铁。 分取 50 mL 上述溶液于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含 0.1 mg 的三氧化二铁标准溶液。 7. 3 工作曲线 分取九份三氧化二铁标准溶液 0.00

23、，0 .50，1.00，2.00，3.00，4.00 ，5.00，6.00，7.00 mL分别置于 100 mL容量瓶中，加磺基水杨酸（20%）10 mL，边摇动边滴加氨水（1+1）至溶液出现稳定的黄色， 并过量 2 mL，用水稀释至刻度，摇匀，用 1 cm 比色皿在分光光度计上 430 nm波长处，以试剂空白作 参比测量吸光度，绘制工作曲线。 JB/T 79951999 7 7. 4 试液的制备 准确称取试样 0.5 g 放入已盛有混合熔剂 3 g 的铂坩埚中， 搅拌均匀后再覆盖上混合熔剂 1 g， 加盖， 放入高温炉口低温处 （炉门半开）10 min， 再在 9801100的温度下熔融 1

24、 h 左右， 待试样熔完后取出， 转动坩埚， 使内熔物附于坩埚内壁， 冷却后以水洗净坩埚外部。 放入已盛有 100 mL近沸的盐酸 （15+85） 的 250 mL烧杯中，加热抽取，用水洗净坩埚及盖，将溶液移入 250 mL 容量瓶中，冷却至室温，以水 稀释至刻度，摇匀，备用。随同试样作空白。 7. 5 分析方法 分取 5.0010.00 mL 试液（见 7.4）于 100 mL溶量瓶中，加磺基水杨酸溶液（20%）10 mL，边摇 边滴加氨水（1+1）至溶液出现稳定的黄色，并过量 2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。 用 1 cm 比色皿在分光光度计上 430 nm 波长处，以同试样的空白为参比测

25、量其吸光度。 按式（4）计算三氧化二铁的百分含量： Fe2O3=%100 1 1 V mV m （4） 式中：m1自工作曲线上查得的三氧化二铁量，g； V试液总体积，mL； V1分取试液体积，mL； m称样量，g。 7. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差，室内允许差应小于表 4中所示值。 表 4 % 三 氧 化 二 铁 允 许 差 0.502.00 0.10 2.005.00 0.15 8 重铬酸钾容量法测定全铁（以 Fe2O3形式表示） 本方法测定范围为：5.00%以上。 8. 1 方法提要 在盐酸介质中， 用氯化亚锡还原三价铁离子生成二价， 再用二氯化汞氧化过

26、量的氯化亚锡，以二苯 胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。 8. 2 试剂 8. 2. 1 盐酸（密度 1.19） 。 8. 2. 2 盐酸（1+1） 。 8. 2. 3 氢氧化钠（20%） 。 8. 2. 4 硫酸（密度 1.84） 。 8. 2. 5 磷酸（密度 1.70） 。 8. 2. 6 硫酸磷酸混合溶液：在搅拌下，将 150 mL硫酸（密度 1.84）慢慢地加到 700 mL 水中，稍冷 JB/T 79951999 8 再加 150 mL 磷酸（密度 1.70） 。 8. 2. 7 二氯化锡溶液（10%） ：将 10 g二氯化锡加热溶于 20 mL 盐酸（密度 1.19

27、） 中， 用水稀释至 100 mL，搅匀。 8. 2. 8 氯化汞饱和溶液（约 5%） ：称取氯化汞 5 g 溶于 100 mL热水中，冷却后取上层清液备用。 8. 2. 9 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.5%） 。 8. 2. 10 重铬酸钾标准溶液（0.0100 N） ： 称取经 150烘干 2 h的重铬酸钾（基准试剂）0.4904 g 溶于 100 mL水中，移入 1000 mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 8. 3 分析方法 分取 50 mL 试液（见 7.4）于 250 mL烧杯中，滴加氢氧化钠溶液（20%）至产生大量白色沉淀再 溶解，并过量 10 mL加热至近沸，搅拌保温 1

28、0 min，待沉淀凝聚后，以中速滤纸过滤，滤液弃去，漏 斗上的沉淀用热盐酸（1+1）40 mL 溶解于原烧杯中，用热水洗 810次，将溶液蒸发到 20 mL 左右， 趁热滴加氯化亚锡溶液至黄色消失， 再过量 12滴， 以流水冷却至室温迅速加入饱和氯化汞溶液 20 mL， 此时溶液中出现白色的丝状氯化亚汞沉淀，静置 35 min，加水 50 mL、硫磷混合酸 10 mL 和二苯胺磺 酸钠指示剂 23 滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至出现蓝紫色 30 s 不退即为终点。 按式（5）计算三氧化二铁百分含量： Fe2O3=%100 07985. 0 1 2 V mV VN （5） 式中：V滴定时消耗重

29、铬酸钾标准溶液的体积，mL； N重铬酸钾标准溶液的当量浓度； 0.07985三氧化二铁的毫克当量； m称样量，g； V1试液总体积，mL； V2分取试液体积，mL。 8. 4 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差，室内允许差应小于表5中所示值。 表 5 % 三 氧 化 二 铁 允 许 差 5.0010.00 0.20 10.0020.00 0.30 20.0030.00 0.40 9 EDTA容量法测定氧化铝量 本方法测定范围为：40%80%。 9. 1 方法提要 在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA反应生成中等强度的络合物。此反应进行缓慢，不能直接 JB/T 7995199

30、9 9 用于滴定，需采用返滴定，即先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH在2.3左右，加热使三价铝离子 与EDTA络合完全，再调pH为56。以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA至溶液 由黄色变橙红色为终点，根据实际消耗的EDTA标准溶液的体积（mL）求得铝含量。 铁、钛干扰测定在不低于10%的盐酸溶液中，利用铜铁试剂与铁、钛等生成沉淀并溶于三氯甲烷 中可萃取分离除去。 9. 2 试剂 9. 2. 1 氨水（1+1） 。 9. 2. 2 盐酸（1+1） 。 9. 2. 3 铜铁试剂溶液（6%） ：用前现配，过滤后使用。 9. 2. 4 甲基橙指示剂（0.05%） 。 9. 2.

31、5 六次甲基四胺溶液（15%） 。 9. 2. 6 二甲酚橙指示剂（0.5%） 。 9. 2. 7 三氯甲烷。 9. 2. 8 EDTA标准溶液：0.05 M。 a）称取EDTA 18.61 g于400 mL烧杯中， 加水200 mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000 mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 b）标定： 准确称取经110烘干2 h的碳酸钙（基准试剂）1.7848 g于250 mL烧杯中， 加水50 mL，滴加盐 酸（1+1）至完全溶解，并过量23滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入1000 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为每毫升含1 mg的氧化钙标准溶液。

32、 取50 mL上述溶液于300 mL锥形瓶中，加水100 mL、氢氧化钠（20%）10 mL，摇匀，加少量钙 试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下，做空白试验。 按式（6）计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度： TCaO= V m （6） 式中：m一氧化钙的重量，g； V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值） ，mL； TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL。 9. 2. 9 硫酸锌标准溶液0.025 M。 a）称取硫酸锌7.2 g于250 mL烧杯中，加水100 mL搅拌溶解，滴加硫酸（1+1）使其清亮，移入 1000 mL容量

33、瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 b）标定： 由滴定管准确放取0.05 M EDTA标准溶液10 mL于250 mL锥形瓶中，加水50 mL、六次甲基四胺 溶液（15%）5 mL，加二甲酚橙指示剂1滴，以配制的硫酸锌标准溶液滴定至由黄色变为微橙红色为终 点。 按式（7）计算1 mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积： K= 1 2 V V （7） JB/T 79951999 10 式中：K1 mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积，mL； V1所取EDTA标准溶液的体积，mL； V2滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，mL。 按式（8）计算硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度：

34、 K T T CaO 3 O 2 Al 9091. 0 = （8） 式中： 3 O 2 Al T硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL； TCaOEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL； 0.9091由氧化钙换算成三氧化二铝的系数。 9. 3 分析方法 分取25 mL试液（见7.4）于150 mL分液漏斗中边摇边加入盐酸（1+1）5 mL、铜铁试剂（6%）2 mL和10 mL三氯甲烷，振荡1 min，分层后弃去有机相， 如有机相仍有黄色，需再加5 mL三氯甲烷萃 取，直至有机相无色为止。将水相放入300 mL锥形瓶中，并用水洗净分液漏斗，加热煮沸35 min， 冷却至4050，加入0

35、.05 M EDTA标准溶液25 mL，摇匀，加甲基橙指示剂1滴，用氨水（1+1）调 至黄色，再用盐酸（1+1）调至刚呈微红色，并过量2滴，以水冲洗瓶壁，加热微沸3 min，以流水冷 却至室温，加六次甲基四胺溶液（15%）10 mL、二甲酚橙指示剂（0 .5%）1滴，用0.025 M硫酸锌标 准溶液滴至由黄色变为微橙红色为终点。 按式（9）计算三氧化二铝的百分含量： Al2O3= () %100 3 O 2 Al21 m TVKV （9） 式中：V1加入EDTA标准溶液的体积，mL； V2滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，mL； K1 mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积，mL； 3

36、 O 2 Al T硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL； m分取溶液相当的试样量，g。 9. 4 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差，室内允许差应小于表6中所示值。 表 6 % 三 氧 化 二 铝 量 允 许 差 40.0060.00 0.60 60.0080.00 0.70 10 原子吸收分光光度法测定氧化钙量 本方法测定范围为：0%1.00%。 10. 1 方法提要 试样经碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原子吸收分光光度法测定氧 化钙，用直接比较法定量，溶液中加入释放剂氯化锶以消除铝、钛等对测定的干扰。 JB/T 79951999 11 1

37、0. 2 试剂 10. 2. 1 碳酸钙（99.99%） 。 10. 2. 2 氯化锶溶液（10%） ：称取氯化锶（SrCl26H2O）168.2 g溶于水中，稀释到1000 mL，摇匀。 10. 2. 3 盐酸（15+85） 。 10. 2. 4 三氧化二铝（光谱纯） 。 10. 2. 5 混合熔剂：一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 10. 2. 6 三氧化二铝底液： 称取经1100灼烧1 h后的三氧化二铝0.5000 g于30 mL铂坩埚中，加混合熔剂3 g，仔细混匀后 再覆盖1 g，送入1000熔融1 h，取出，旋转坩埚，使内熔物附于坩埚内壁上，冷却后，洗净坩埚外 壁，用盐酸（15+8

38、5）100 mL加热浸出，洗出坩埚，冷却后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 10. 2. 7 氧化钙标准溶液： 称取经105110烘干2 h的碳酸钙0.8924 g，加少量水及5 mL盐酸，加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1 mg氧化钙。 分取50 mL上述溶液于另一个500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含 0.1 mg的氧化钙标准溶液。 10. 3 仪器 原子吸收分光光度计。 10. 4 工作条件 辐射源：钙空心阴极灯，灯电流5 mA。 火焰：空气乙炔。 波长：4227 A。 单色器狭缝：0.1 mm。

39、10. 5 标准系列的配制 取八份铝底溶液各25 mL分别置于一组50 mL容量瓶中，依次加入氧化钙标准溶液0.00，0.25， 0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，加10%氯化锶溶液5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，按选定的 工作条件进行测定。 10. 6 分析方法 分取试液（见7.4）25 mL于50 mL容量瓶中，加氯化锶溶液（10%）5 mL，用水稀释至刻度，按 选定的工作条件进行测定。 10. 7 允许误差 实验室之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差，室内允许差应小于表7中所示值。 表 7 % 氧 化 钙 量 允 许 差 00.50 0.05 0.50

40、1.00 0.08 JB/T 79951999 12 11 原子吸收分光光度法测定氧化镁量 本方法测量范围为：0%0.5%。 11. 1 方法提要 试样经碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原子吸收分光光度法测定氧 化镁，用直接比较法定量，溶液中加入释放剂氯化锶，以消除铝、硅等对测定的干扰。 11. 2 试剂 11. 2. 1 混合熔剂：同10.2.5。 11. 2. 2 氯化锶溶液（10%） ：同10.2.2。 11. 2. 3 盐酸。 11. 2. 4 三氧化二铝（光谱纯） 。 11. 2. 5 三氧化二铝底液：同10.2.6。 11. 2. 6 氧化镁（光谱纯） 。 1

41、1. 2. 7 氧化镁标准溶液： 称取经950灼烧1 h的氧化镁0.2500 g于烧杯中，加少量水及盐酸5 mL，加热溶解，冷却后移入 500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.5 mg氧化镁。 分取上述试液25 mL，移入另一个500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升 含0.025 mg的氧化镁标准溶液。 11. 3 仪器 原子吸收分光光度计。 11. 4 工作条件 辐射源：镁空心阴极灯，灯电流5 mA。 火 焰：空气乙炔。 波 长：2852 A。 单色器狭缝：0.1 mm。 11. 5 标准系列的配制 分取六份三氧化二铝底液各10 mL分别置于一组1

42、00 mL容量瓶中， 依次加入氧化镁标准溶液0.00， 0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL，加氯化锶溶液（10%）5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，按选定的工 作条件进行测定。 11. 6 分析方法 分取试液（见7.4）10 mL于100 mL容量瓶中，加氯化锶溶液 （10%）5 mL，用水稀释至刻度，摇 匀，按选定的工作条件进行测定。 11. 7 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表8所列允许差，室内允许差应小于表8中所示值。 表 8 % 氧 化 镁 量 允 许 差 JB/T 79951999 13 00.50 0.50 JB/T 79951999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 黑刚玉 化学分析方法 JB/T 79951999 * 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 出 版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 28,000 1999年 9月第一版 1999 年 9 月第一次印刷 印数1500 定价 10.00 元 编号 99570