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1、ICS 77.100 J31 JB/T 9220.91999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄甲基异丁基甲酮萃取光度法 测定五氧化二磷量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of phosphorus pentoxide by extraction molybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketone spectrophotometic method of vanadium 1999- 06- 24 发布2000- 01- 01 实施 国 家
2、机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准是对 JB/Z 284.987铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄甲基异丁基甲酮萃取 光度法测量五氧化二磷量的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.987。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人：王智汉等。 JB/T 9220.9 1999 1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中五氧化二磷量的测定。测定范围：0.005%0.3
3、0%。 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。 2 试验条件 试样用盐酸硝酸、氢氟酸溶解，挥硅。高氯酸冒烟驱除氟离子，使磷转变为磷钒钼酸盐，以柠檬 酸络合砷，用甲基异丁基甲酮萃取磷钒钼黄盐，测量其吸光度。 3 试剂准备 3. 1 盐酸硝酸混合酸：盐酸（密度 1.19 g/mL）+硝酸（密度 1.42 g/mL） （4+1） 。 3. 2 氢氟酸（密度 1.15 g/mL） 。 3. 3 高氯酸（密度 1.67 g/mL） 。 3. 4 硝酸（1+2） 。 3. 5 钒酸铵溶液（0.25%） ：溶解 2.5 g 钒酸铵于水中，加热使其全溶，冷却后加入 30 mL 硝酸（密度 1.19 g/
4、mL） ，用水稀释至 1000 mL，混匀。 3. 6 钼酸铵溶液（15%） ：用时配制。 3. 7 柠檬酸溶液（50%） 。 3. 8 甲基异丁基甲酮4甲基戊酮（2） 。 3. 9 五氧化二磷标准溶液 3. 9. 1 称取 0.1918 g 基准磷酸二氢钾（预先经 105烘干至恒量） ，用适量水溶解，加入 10 mL 硝酸 （密度 1.42 g/mL） ，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 100 g 五氧 化二磷。 3. 9. 2 移取 50.00 mL 五氧化二磷标准溶液（3.9.1） ，置于 200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液
5、 1 mL 含 25 g 五氧化二磷。 国家机械工业局 1999- 06- 24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄甲基异丁基甲酮萃取光度法 测定五氧化二磷量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of phosphorus pentoxide by extraction molybdophosphate yellow using methyl isobutyl ketone spectrophotometic method of vanad
6、ium JB/T 9220.91999 代替 JB/Z 284.987 2000- 01- 01 实施 JB/T 9220.91999 2 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5. 1 试样量 按表 1 称取试样量。 表 1 五 氧 化 二 磷 含 量 % 试 样 量 g 0.0050.050.5000 0.050.150.2000 0.150.300.1000 5. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5. 3 测定 5. 3. 1 称取试样（5.1）两份，分别置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，分别用少量水湿润试样，加入 25 mL 盐酸硝酸混合酸（3.1） ，加热，待大部分试样溶解后
7、再加入 10 mL 氢氟酸（3.2）低温加热溶解， 待试样溶解后取下稍冷，加入 10 mL 高氯酸（3.3）加热至冒高氯酸浓白烟 35 min，取下冷却，用水 冲洗内壁，继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留 45 mL 溶液。 注：加热分解试样的温度不宜过高。 5. 3. 2 分别取下冷却，用 20 mL 水冲洗内壁，加入 15 mL 硝酸（3.4） ，冷却至约 20。 5. 3. 3 于一份溶液中加入 10 mL 钒酸铵溶液（3.5） 、15 mL 钼酸铵溶液（3.6） ，放置，将溶液移入 250 mL 带有 100 mL 刻度的分液漏斗中，用水稀释至 100 mL，混匀，加入 10 mL 柠
8、檬酸溶液（3.7） ，混 匀，立即加入 40.00 mL 甲基异丁基甲酮（3.8） ，振荡 1 min。待两相分层后，弃去下层水相，由瓶口 倒出有机相，此为显色液。 于另一份溶液中，除不加钼酸铵溶液（3.6）外，其他同显色液操作，此为补偿液。 注 1 显色时溶液的温度避免过高，以免受到硅的干扰，显色温度不可超过 40。 2 显色放置时间，室温在 1020放置 1520 min；2035放置 715 min；35以上 2 min 显色完全。 5. 3. 4 将部分溶液移入 2 cm比色皿中， 以补偿液为参比， 于分光光度计波长 390 nm处测量其吸光度， 减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲
9、线上查出相应的五氧化二磷量。 5. 4 工作曲线的绘制 于 8 个 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，分别移入 0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00 mL 五氧化二磷标准溶液（3.9.2） ，加入 25 mL 盐酸硝酸混合酸（3.1）加热，以下按 5.3.15.3.4 进行，以 试剂空白为参比，测量其吸光度。以五氧化二磷为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 JB/T 9220.91999 3 6 分析结果的计算 按式（1）计算五氧化二磷的百分含量： P2O5=100 1 m m %（1） 式中：m1从工作曲线上查得的五氧化二磷量，g； m试样量，
10、g。 7 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表 2 所 列公差的 1/2。 表 2 % 五氧化二磷含量公 差五氧化二磷含量公 差 0.00500.01000.00200.1000.2000.016 0.01000.03000.00500.200.300.02 0.03000.1000.008 JB/T 9220.9 1999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄甲基异丁基甲酮萃取光度法 测定五氧化二磷量 JB/T 9220.91999 * 机 械 工 业 部 机 械 标准 化 研 究 所 出版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标准 化 研 究 所 印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 X/X 字数 XXX,XXX 19XX 年 XX 月第 X 版 19XX 年 XX 月第 X 印刷 印数 1XXX 定价 XXX.XX 元 编号 XXXXX