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1、ICS 25.160.20 J33 JB/T 7948.21999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The potentiometric method for determination of manganese oxide content 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准等效采用OCT 22978.122978.1078熔炼焊剂化学分析方法 。 本标准是对 JB/T 7948.295熔炼焊剂化
2、学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量的修订。修订 时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。 本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.295。 本标准的附录 A 是标准的附录。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 JB/T 7948.21999 1 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围 2.0%50.0%。 本标准遵守 GB/T 14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示
3、版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中， 在有焦磷酸钠存在时， 被高锰酸钾溶液氧化至三价， 在等当点发生电位突跃，表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量。 4 试剂 4. 1 碳酸钾钠。 4. 2 焦硫酸钾。 4. 3 盐酸（比重 1.19） 。 4. 4 高氯酸（70%） 。 4. 5 氢氟酸（40%） 。 4. 6 乙醇（99.5%） 。 4. 7 盐酸（1+1） 。 4. 8 盐酸（1+1） ：在 20用硼酸饱和。
4、 4. 9 盐酸（5+95） ：使用时加热至 7080。 4. 10 硫酸（1+1） 。 4. 11 氢氧化铵（1+1） 。 4. 12 焦磷酸钠溶液：称取 70 g焦磷酸钠（Na2P2O710H2O）溶于适量水中，用水稀释至 1000 mL， 混匀。 4. 13 亚硝酸钠溶液（2%） 。 4. 14 动物胶溶液：称取 1 g动物胶溶于 100 mL沸水中。 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 Methods for chemical analysis of melted welding
5、fluxes The potentiometric method for determination of manganese oxide content JB/T 7948.21999 代替JB/T 7948.295 2000-01-01 实施 JB/T 7948.21999 2 4. 15 中性红溶液：称取 0.1 g 中性红溶于 60 mL 乙醇（4.6）中，加入 40 mL 水，混匀。 4. 16 锰标准溶液：称取 0.5000 g金属锰（99.99%）置于 250 mL锥形杯中，加入 10 mL盐酸（4 .3） ， 加热溶解， 冷却。 移入 500 mL容量瓶中， 加入 40 mL
6、盐酸 （4.3） ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 mL 含 1.0 mg 锰。 4. 17 高锰酸钾标准溶液（约 0.02 N） 。 标定：移取三份 10.00 mL锰标准溶液（4.16） ， 分别置于 300 mL 带刻度的烧杯中，加入 100 mL 水 及 100 mL焦磷酸钠溶液（4.12 ） ，滴加 3滴中性红指示剂（4.15） ， 用氢氧化铵（4.11）中和溶液由红色 变为深茶色。加水稀释至 250 mL 左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸 钾标准溶液（4.17）滴定至溶液的电位发生突变为止。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液（4.17）对氧化锰的滴
7、定度： T= V m 1.291 （1） 式中：m移取锰标准溶液（4.16）相当于锰的量，g； V滴定时消耗高锰酸钾标准溶液 （4.17） 的平均体积 （若极差超过 0.10 mL 时， 应重新标定） ， mL； T1 mL高锰酸钾标准溶液（4.17）相当于氧化锰的量，g； 1.291锰换算为氧化锰的换算因数。 5 仪器 5. 1 电位滴定仪（附有电动搅拌器） 。 5. 2 电极：阴极为铂电极；阳极为甘汞电极。 6 试样 试样应通过 200 目筛网。预先在 105110烘 1 h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7. 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7. 2 试
8、样量 称取 0.5000 g试样。 7. 3 测定 7. 3. 1 将试样（7.2）置于盛有 4 g 碳酸钾钠（4.1）的铂坩埚中，混匀，覆盖 2 g碳酸钾钠（4.1） ，盖 上坩埚盖。移入 100020高温炉中熔融 30 min。取出，冷却。 7. 3. 2 用滤纸擦净坩埚外壁， 置于 300 mL 烧杯中，盖上表皿，加入 50 mL盐酸（4.7） ，加热，待熔块 溶解后，用水洗净并取出坩埚。 7. 3. 3 将溶液 （7.3.2） 加热蒸发至析出盐类， 加入 10 mL 动物胶溶液 （4.14） 及 40 mL 水， 搅拌 35 min， 置于低温（约 50）处保温 10 min。取下，用
9、中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.9）洗净烧杯并洗涤沉 淀 68次，再用热水洗涤沉淀 45 次。滤液保存（主液） 。 7. 3. 4 将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中， 烘干、 灰化后， 移入 100020高温炉中灼烧 15 min。 取出， JB/T 7948.21999 3 冷却。加少量水湿润沉淀，滴加 510滴硫酸（4.10） ，加入 58 mL 氢氟酸（4.5） ，加热至白烟冒尽。 移入 100020高温炉中灼烧 5 min。取出，冷却。 7. 3. 5 向坩埚中加入 12 g 焦硫酸钾 （4.2 ） ， 盖上坩埚盖， 置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解， 取下， 冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净，置
10、于 150 mL 烧杯中，加入 510 mL 盐酸（4.7） ，加热至熔块溶解，用 水洗净并取出坩埚，冷却。将此溶液与主液合并，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。 7. 3. 6 移取 25.00 mL溶液 （7.3.5） ，置于盛有 100 mL焦磷酸钠溶液（4.12）的 300 mL 带刻度烧杯中， 滴加 3滴中性红指示剂 （4.15） ， 用氢氧化铵 （4.11） 中和至溶液由红色变为深茶色， 用水稀释至 250 mL。 将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液（4.17）滴定至溶液的电
11、位发 生突变为止。 8 分析结果的计算 按式（2）计算氧化锰的百分含量： MnO= m VT 100% （2） 式中：V滴定时消耗高锰酸钾标准溶液（4.17）的体积，mL； T1 mL高锰酸钾标准溶液（4.17）相当于氧化锰的量，g； m移取试液（7.3.6）相当于试样的量，g。 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 % 氧 化 锰 量 允 许 差 2.05.0 0.15 5.010.0 0.2 10.025.0 0.3 25.050.0 0.5 JB/T 7948.21999 4 附 录 A A1 对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。 A1.
12、1 将试样（7.2）置于 250 mL带柄瓷蒸发皿中，加入 5 mL盐酸（4.8）及 20 mL盐酸（4.3）和 20 mL高氯酸 （4.4） ， 盖上表皿，加热溶解。待试样溶解完全后，将溶液蒸发至近干。 稍冷，再加入 10 mL 高氯酸（4.4） ，蒸发至近干。稍冷，加入 5 mL盐酸（4.7） ，加热使盐类溶解，加入 3040 mL热水。如 果溶液呈玫瑰色，则加数滴亚硝酸钠溶液（4.13） ，使颜色退去。 A1. 2 用中速定量滤纸过滤， 用热盐酸 （4.9） 洗净蒸发皿并洗涤沉淀 6 8次， 再用热水洗涤沉淀 810 次。滤液保存（主液） 。沉淀按 7.3.47.3.5 步骤进行。 A1
13、. 3 移取 25.0 mL 溶液（A1.2）按 7.3.6 步骤操作。 （标准的附录） 酸 溶 方 法 JB/T 7948.21999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 JB/T 7948.21999 * 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 出 版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 X/X 字数 XXX,XXX 19XX 年 XX月第 X版 19XX年 XX 月第 X印刷 印数 1XXX 定价 XX X.XX元 编号 X XXXX 机械工业标准服务网：http:/www .JB