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1、ICS 77.100 J31 JB/T 9220.41999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of manganous oxide by volumetric method using sodium arsenitesodium nitrite 1999- 06- 24 发布2000- 01- 01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准是对 JB/Z 284.487铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚
2、硝酸钠容量法测定 一氧化锰量的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.487。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人：王智汉等。 JB/T 9220.4 1999 1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中一氧化锰量的测定。测定范围：0.20%10.00%。 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。 2 试验条件 试样用硫硝磷混合酸溶解，氢氟酸挥硅，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将
3、锰氧化成七价，以亚 砷酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定。 3 试剂准备 3. 1 硫酸硝酸磷酸混合酸： 硫酸 （密度 1.84 g / mL） +硝酸 （密度 1.42 g/mL） +磷酸 （密度 1.70 g/mL） +水按（90+200+90+600）混合。 3. 2 氢氟酸（密度 1.15 g / mL） 。 3. 3 硝酸银溶液（1.7 %） 。 3. 4 过硫酸铵溶液（20%） 。 3. 5 氯化钠溶液（1%） 。 3. 6 一氧化锰标准溶液：称取 0.3873 g 电解锰（99.95%以上）置于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸 （1+3） ，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却后
4、移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液 1 mL 含 0.5 mg 一氧化锰。 注：电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（5+95）中加热清洗，待表面氧化锰（棕褐色）洗净后取出，立即用水 反复洗涤，再放在无水乙醇中洗 45 次，取出，放在干燥器中干燥后使用。 3. 7 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液 3. 7. 1 0.025 N， 称取 1.251.30 g 三氧化二砷， 置于 600 mL 烧杯中， 加入 25 mL 氢氧化钠溶液 （15%） ， 低温加热溶解后，加水稀释至约 100 mL，滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，并过量 23 mL，然后用碳 酸钠溶液（15%）中和至
5、呈中性，再加入 0.85 g 亚硝酸钠，如有混浊，过滤，用水稀释至 2000 mL， 混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于 2%的试样。 3. 7. 2 0.0125 N，移取 100.00 mL 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液（3.7.1） ，置于 200 mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量小于 2%的试样。 3. 7. 3 T 值的确定：移取一氧化锰标准溶液（3.6） （其含量应与试样中的含一氧化锰量相近）三份， 国家机械工业局 1999- 06- 24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚硝酸钠容量
6、法测定一氧化锰量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of manganous oxide by volumetric method using sodium arsenitesodium nitrite JB/T 9220.41999 代替 JB/Z 284.487 2000- 01- 01 实施 JB/T 9220.41999 2 分别置于 250 mL 锥形瓶中，以下按 4.2.14.2.3 进行。三份一氧化锰标准溶液滴定所消耗亚砷酸钠亚 硝酸钠标准溶液的毫升数，其极差值不得超过 0.05 mL，
7、取其平均值。 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式（1）计算： T= 2 1 V CV （1） 式中：T亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/mL； V1移取一氧化锰标准溶液的体积，mL； C 一氧化锰标准溶液含一氧化锰量，g/mL； V2标定时所消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样量。 表 1 一 氧 化 锰 含 量 % 试 样 量 g 0.202.000.2000 2.0010.000.1000 4. 2 测定 4. 2. 1 将试样（4.1）置于 250 mL 锥形瓶中，用少量水湿润试样，加入 25 mL
8、 硫酸硝酸磷酸混合酸 （3.1） ，低温加热溶解，滴加 68 滴氢氟酸（3.2） ，溶解完毕后，煮沸 23 min，除去氮氧化物及硅挥 发完全。 注：溶解时，一定要驱尽氮氧化物，否则会使高锰酸还原。 4. 2. 2 于溶液中加入 20 mL 水，5 mL 硝酸银溶液（3.3） ，15 mL 过硫酸铵溶液（3.4） ，加热至沸并煮 沸 1min，取下放置 2 min 后，流水冷却至室温。 注：煮沸时间不宜太长，煮沸后放置时间不宜过久，特别是含量高的试样，更应注意。 4. 2. 3 加入 5 mL 氯化钠溶液（3.5） ，立即用亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液（3.7）滴定至红色消失为终 点。 5 分析结
9、果的计算 按式（2）计算一氧化锰的百分含量： MnO=100 m TV % （2） 式中：T亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/mL； V滴定所消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液的体积，mL； m试样量，g。 JB/T 9220.41999 3 6 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表 2 所 列公差的 1/2。 表 2 % 一氧化锰含量公 差一氧化锰含量公 差 0.201.000.062.004.000.14 1.002.000.084.0010.000.24 JB/T 9220.4 1999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量 JB/T 9220.41999 * 机 械 工 业 部 机 械 标准 化 研 究 所 出版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标准 化 研 究 所 印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 X/X 字数 XXX,XXX 19XX 年 XX 月第 X 版 19XX 年 XX 月第 X 印刷 印数 1XXX 定价 XXX.XX 元 编号 XXXXX