JBT 9369-1999 差热分析仪.pdf

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1、I CS 7 1 . 0 4 0. 01 N 53 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B/ T 9 3 6 9 - 1 9 9 9 差 热 分 析 仪 t h e r ma l a n a l y z e r 1 9 9 9 一0 8 一0 6 发布 2 0 0 0 一0 ， 一0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J BT r 9 3 6 .9 -1 9 9 9 前言 不标准是对Z B

2、 Y 2 4 2 -8 4 ( 差热分析仪 的 修订。 本标准与 Z B Y 2 4 2 -8 4 在以下主要技术内容上有所改变: 1 . 本标准是在J B / T 6 8 5 6 -1 9 9 3 热 重一差热分析仪 、 J B / T 7 4 0 5 -1 9 9 4 ( 热天 平 标准之后进行修订 的， 则本标准中的要求、 试验方法等尽可能以统一形式表述， 做到协调一致。 2 . 本标准对正常工作条件下的环境温度作了修改。 3 . 本标准对差热基线漂移的温度范围作了调整。 4 .本标准缩小了温度标定中锢熔点一外推始点温度的误差范围和石英相变点一外推始点温度的误 差范 围。 5 . 本标准

3、增加了铝熔点标定、 银熔点标定。 本标准自 实施之日 起代替Z B Y 2 4 2 -8 4 , 本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。 本标准由北京光学仪器厂通州光电子技术开发部负责起草二 本标准主要起草人: 李潞、 李岩。 本标准于 1 9 8 4 年 7 月首次发布。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华人民共和国机械行业标准 差热分析仪 J B/ T 9 3 6 9 -1

4、9 9 9 代替2 B Y 2 4 2 -8 4 侧幽助.妞 目t h e r ma l 肚 因脚， 范围 本 标准规定了 差热分析仪的分类、 要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存等。 本标准适用于常压中沮型、 常压高温型差热分析仪( 以下简称仪器) 。 本标准不适用于常压低温型差热分析仪。 2 引用标准 下列标准所包含的 条文， 通过在本标准中 引用而构成本标准的 条文。 本标准出 版时， 所示版本均为有 效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 8 2 9 -1 9 8 7 周期检查计数抽样程序及抽样表( 适

5、用于生产过程 稳定性的植查) G B / C 1 3 3 0 6 -1 9 9 1标牌 G B / T 1 5 4 6 4 -1 9 9 5 仪器仪 表包装通用技术条件 J B / r 9 3 2 9 -1 9 9 ! 仪器仪表运输、 运输贮存墓本环境条件及试验方法 3分类 3 . ， 仪器分类 按温度分类见表 1 , 表 1 分类低沮 S I R 下限 1 1 0 0 注 I 根据使用要求， 仪器显示和处理方式可选用数据处理系统或记录仪 2 仪器可带真空、 气氛控制系统。 3 . 2 基本参数 仪器的基本参数应符合表 2 的规定。 表 2 差热单元 量 程 7 + V x5 一3 2 5 0

6、 0 范围内最少选择W - 沮度程序控制单元 2 11 R IIc 中 祖 - - t 限 砚1 0 0 _ 有握 上 限 七 立 1 0 0 升温速度选择范围 / mi n 0 . 1 一3 2 0 1危围内最少选择6 档 温 控功能 升沮， 降谧， 恒温 国家机械工业局 1 9 9 9一0 8 一0 6批准 2 0 0 0一0 1一0 1实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 _ _ 邓理 9 3 6 .9- 1 9 9 9 注 程序降谧速率必须低

7、于炉子自然降温速率。 升温速率大于4 0 C/ m in时， 一般用于跟踪升温。 增坍直径 5 - 一1 2 = ( 任选) 。 4要求 4 . 1 正常工作条件 a ) 环境温度: 1 5 一 3 0 9C; b ) 相对湿度: 不大于7 5 %; 。 ) 电源: 电 压交流单相2 2 0 V 士 2? V ; 交流三相 3 8 0 V t 3 8 V; 频 率 5 0 H z 土 0 . 5 f h , d ) 仪器附近无影响正常工作的振源或强电磁千扰源; e ) 工作室内不应有腐蚀性气体; f ) 仪器表面不得受日 光直接照射。 4 . 2 外观要求 a ) 仪器外观整齐清洁， 涂镀层表

8、面色泽均匀， 无明显剥落、 擦伤、 露底及污垢; b ) 所有铭牌及标志 应清楚， 所有紧固 件不得松动， 各种调节器 件转动灵活， 功能正常; c ) 零件表面不得锈蚀; d ) 仪器可拆部分应能无妨碍地拆装。 4 . 3 差热单元 4 . 3 . ， 差热放大器零点 漂移在4 h 内不大于1 . 5 fi V , 4 . 3 . 2 差热放大器噪声 不大于0 . 2 ; V ( 峰一 峰值) 。 4 . 3 . 3 量程误差士 5 K V 一土 5 0 11 V档不超过士 5 %， 其余档不超过土 3 %, 4 . 4 温度程序控制单元 4 . 4 . 1 恒温控制精度优于2 C, 4 .

9、 4 . 2 升、 降温速率小于或等于20Ic / m in 时， 升降温曲线应光滑。 4 . 5 差热基线漂移 仪器差热基线漂移量见表3 , 表 3 沮度 室温 1 0 0 0室沮一1 4 0 0 差热基线镶移 产V 1 0 2 0 注: 采用镍铬一裸硅热电偶相应扩大四倍。 4 . 6 温度标定 a ) 锢熔点: 外推始点 1 5 4 9C :t 4 9 C ; b ) 石英相变点: 外推始点5 7 1 士 3 C; c ) 铝熔点: 外推始点6 5 8 . V C t 4 9 C ; d ) 碳酸银相变点: 外推始点9 2 8 C t 7 * C ; 标准分享网 w w w .b z f

10、x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T 9 3 6 9- - 1 9 9 9 e ) 银熔点: 外推始点9 6 0 . 8 9C土 4 9C, 4 . 7 静态氮气中草酸钙D T A曲线 要求不出现一氧化碳燃烧放热峰。 4 . 8 石英一 硫酸钾分辨率 以5 9C / m in 速率升温时， 能观 察到 两个分离的峰， 峰谷C N 应小于石英峰高B H的一半( 见图1 ) ， 以 1 0 cC / m i n 速

11、率升温时， 能有两个可分辨的峰。 坟层.沁价甲华答 5 6 0 5 7 0 5 8 0 图 1 4 . 9 重复性 温度重复性误差为士3 C o 4 . 1 0 仪器绝缘电阻与绝缘强度 a ) 仪器电 源相、 中线与机壳间绝缘电阻不小于20W1; b ) 仪器电源相、 中线与机壳间应承受5 0 H z 交流电压1 5 0 0 V , 历时I m i n 无击穿现象。 4 . 1 1 泄漏电流 仪器的泄漏电流不大于S m A 。 4 . 1 2 抗运输环境性能 仪器运输、 运输贮存应符合J B / T 9 3 2 9 中高温、 低温、 连 续冲 击试验的 要求， 其中高温选用5 5 9C， 低温

12、 选用 一 4 0 C o 4 . 1 3 成套性 成套仪器包括: 主机、 配套产品、 附件及标准样品等。 5试验方 法 5. 2 5. 2_ 5. 2. 外观及成套性检查 仪器外观及成套性用目 测及手感进行检查。 差热单元 1 零点漂移 在室温波动小于2 条件下， 预热l h 后差热输人短 路， 连续4 b 记录差热放大器输出。 2 放大器噪声 放大器噪声按 5 . 2 . 1 记录曲线计算。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T 9 3

13、6 9 -1 9 9 9 5 . 2 . 3 盆程误差 用U J 5 1 或 U J 3 1 电 位差计提供与差热蚤程各档对应的直流 信号， 依次送人放大器输人端， 分别记录 输出， 按下式计算盈程误差: ; 一 !R R e “ x 10 0 % 式中:8 L差热盘程误差; 。 。各档侧f值 t V ; R 差热It程， U V , 5 . 2 . 4 差热基线漂移 用两 个空增坍( 或装人相同量a 一 氧化 铝) ， 升沮速率选用 1 0 T / m i n , 差热量程置于t 5 0 1 1 v ( 铂一 铂锗 热电偶) 或士 2 5 0 tL V ( 镶铬一 镍硅热电偶) 档进行试脸。

14、在全温区 连续记录仪 器的差热输出变化。 5 . 3 温度标定 本试验可以选做三项， 其中b ) 或。 ) 中选择一 项， d ) 或e ) 中 选择一项。 a ) 取 5 0 m g 纯度为9 9 . 9 9 9 % 的锢试样， 参比物用a 一 氧化铝， D T A量程士 S O K V ， 升温速率 5 C 一1 0 cC / m i n进行测试。 b ) 取 4 0 - g 分析纯石英粉末试样， 参比 物用a 一 氧化铝， D T A 量程t 2 5 t + V ， 升温速率 1 0 0 C / m in 进行 测试。 。 )取4 0 m g 纯 度 为9 9 . 9 9 % 铝 试 样

15、， 参比 物 用。 一 氧 化 铝， D T A 量 程 t l 0 0 ti v ， 升 温 速率1 0 1C / 二 进 行测试。 d ) 取 3 0 n 嗯 分析纯碳酸德试样， 参比 物用a 一 氧化铝， D T A 量程士 5 0 1A V ， 升温速率 1 0 0 C / m i n 进行测 试。 e ) 取4 0 - g 纯度为9 9 . 9 9 %银试样， 参比 物用a 一 氧化铝, D T A量程t l o o 11 V ， 升温速率1 0 9C / m in 进 行测试。 5 . 4 静态氮气中草酸钙D T A曲线 取l o m g 草酸钙( C a Q O a H 2 0

16、) 试样， 参比 物为a 一 氧化铝, II T A 量程士 1 0 0 1 V ， 升温速率 1 0 T / m in , 升温前先抽真空至 2 . 5 x 1 0 - = P a ， 然后充人高纯氮气， 进行试验， 观察曲线。 55 石英一硫酸钾分辨率 取中 、 嗯分析纯石英与 l o m g 分析纯硫酸 钾混合均匀， 参比 物用。 一 氧化铝, D T A量程为士 2 5 P V , 开温 速率5 C / m i n , 观察曲 线。 5 . 6 重复性试验 参 比 物 用a 几 攀 化 照 试 样 为 石 英 。 电 . 将 徨 势 11 程 置 于 2 5 1 1 V 铂 一 铂 锗

17、 热 电 偶 ) 或 土 o o 1 1 V 镍 铬 一 镍硅 热电 偶) 档， 升温速率选用 1 0 C / m i n 。 同一样品、 同样试验条件， 升 温至5 8 0 1C后降至室温。 再重复 三次( 被测试样、 参比试样， 试验中均不取下) 。 记录后三次结果。 5 . 7 绝缘电阻与绝缘强度试验 a ) 在仪器的电源 相、 中线与机壳之间用5 0 0 V兆欧表施加直流电压， 稳 定5 。 后测量绝缘电阻 b ) 用0 . 2 5 k V A 高压试验台， 在电 源相、 中线与机壳之间施加1 5 0 0 V 电压历时l m i n , 5 . 8 泄漏电流试验 将仪器置于工作台上，

18、经隔离变压器使其在1 . 1 倍的工作电压 下工作， 直至仪器温度趋于平衡， 测电 源的每 个极与机壳之间的泄漏电流。 5 . 9 抗运输环境性能 试验 按 J B / f 9 3 2 9 方法进行。 6 检验规则 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B / T 9 3 6 9 -旦塑一一- _ 每台仪器经检验部门检验合格后方能出 厂， 并附有产品合格证书。 6 . 1 检验分类

19、产品的检验分为出厂检验和型式检验。 6 . 2 出厂检验 仪器按4 . 1 - 4 . 1 0 及4 . 1 3 要 求检验。 6 . 3 型式检验 在下列情况之一时， 进行型式检验: a ) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b ) 仪器正常生产后， 若 结构、 材料、 工艺有较大改变， 可能影响产品 性能时; c ) 仪器正常生产的周期性检验， 一般为三年; d ) 产品长期停产后， 恢复 生产时; e ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f ) 国家质量监督机构提出要求时。 6 . 3 . 1 检验项 目 为 4. 1 一4. 1 3 0 6 . 3. 2抽样 采用 G

20、B / T 2 8 2 9中 一次抽样方案， 规定判别水平为工 ， 不合格质量水平为3 0 ( A , = 0 , R 二 1 ) ， 样本大 小为 3 . 6 . 3 . 3 不合格类别 4 . 3 一 4 . 6 , 4 . 8 一 4 . 1 1 ， 为 B类不合格。 4 . 2 , 4 . 7 , 4 . 1 3 为 G类不合格。 6 . 3 . 4 判定规则 具有一个 B类不合格或三个 G类不合格的产品， 判为不合格产品; 三台产品中同一项 G类不合格不得重复; 试验结果有一台不合格， 则型式检验判为不合格。 6 . 3 ， 5 仲裁检验 如制造厂与用户在确定仪器质量问题上发生争执，

21、 应进行仲裁性检验。仲裁检验仅检验仪器使用说 明书中所规定的技术指标， 检验方法按本标准相应条文进行。 仲裁性检验判定仪器不合格时， 按第 8 章执 行 。 7 标志、 包装、 运输、 贮存 7 . 1 标 志 7 . 1 . 1 仪器标志 应在仪器适当位置固 定铭牌， 铭牌应符合G B / T 1 3 3 0 6 的规定， 并包括: a ) 制造厂名称; b ) 产品名称及型号; c ) 额定电压 及功率; d ) 制造厂编号及出厂日期。 7 . 1 . 2 包装标志 仪器的 包装标志应符合G B / T 1 5 4 6 4 -1 9 9 5 中7 . 1 的 要求。 7 . 1 . 3 工

22、作状态标志 仪器应有工作状态的标志， 如升温、 降温、 恒温等。 7. 2包装 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B / r 9 3 6 8 - 1 9 9 9 7 . 2 . 1 仪器包装 仪器应按c s / r 1 5 4 6 4 进行防震、 防潮包装。 7 . 2 . 2 随机文件 随机文件应包括: a装箱清单; b ) 产品合 格证明书; c ) 产品使用说明书。 7 . 3 运输、 贮存 7 . 3 . 1 仪器在运输过程中 严禁雨淋、

23、倒放七 .滚 和肤落。 7 . 3 . 2 仪器在包 装后应保管在0 一 4 0 0 C ， 相对湿度不 大于8 5 %, 通风良 好和无腐蚀性气体的室内 8 保 证期 在用户遵守 保管和 使用规则的条件下， 从出 厂之日 起 1 2 个月内， 发现产品和附件不符合本标准的要 求， 制造厂应负责免费给予修理或更换。 对违反使用规则而 造成零部件损坏的 更换费用由 用户负责。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载