JBT4394-1999.pdf

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1、J B / T 4 3 9 4 一1 9 9 9 前台 本标准是对J B 4 3 9 4 -8 7 ( 稀土镁合金稀土总量、 硅、 镁的化学分析方法 的修订。修订时， 对原标 准作 了编辑性修改， t . 要技术内弃没有变化 本标准自实施之日起代替J B 4 3 9 4 - - a 7 本标准山全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 无锡柴油机厂等单位 本标准主要起草人: 凌树荣等。 中华人民共和国机械行业标准 稀土镁合金 稀土总量、 硅、 镁的化学分析方法 J B / r 4 3 9 4一1 9 9 9 C h e mi c a l a n a l y s i s me t

2、h o d s f o r t o t a l r a r e - e a r t h . s i l i c o n , ma g n e s i u n i n r a r e - e a r t h ma g n e s i u m a l l o y s 代替 J B 4 3 9 4 -8 7 1 范 围 本标准规定 了偶氮氯麟 m光度法、 草酸盐重量法、 偶氮氯麟 I光度法及铜试剂分离 E D TA络合滴 定法等力法 。 本标准适用十稀土镁合命( 即球化剂) 中稀土总量、 硅、 镁的测定。本标准符合 GB 广 C 1 4 6 7 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引

3、用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的可能性 G I 封1 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 3 3 3 . 1 - - - 1 9 8 4 硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅l 3 偶氮氮麟 I光度法测定稀土总f 3 . 1 1M I1 定范M:1%一t 0 / 3 . 2 方法提要 试样( 必须通过 1 4 0目筛网) 用硝酸、 氢氟酸在塑料烧杯中溶解， 硼酸络合氟离子， 稀土与偶氮氯嶙 . 形成蓝绿色络合物， 测量其吸光度 3

4、 . 3 试剂 3 . 3 . 1 硝酸( 密度1 . 4 2 g / n d - ) 13 . 2 硝酸( 1 + 5 ) 3 . 3 . 3 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m 1 ) 3 . 3 . 4 硼酸溶液( 4 X) 0 3 . 3 . 5 草酸溶液( 2 . 5 0 o ) : 2 5 g草酸溶于适a水中， 加人 5 0 -1 - 硝酸( 3 . 3 . 1 ) ， 用水稀释 F . 1 0 0 0 0 . 混匀。 13 . 6 偶氮x麟m 溶液( 0 . 0 4 “ 0 ) 3 . 3 . 7 稀土标准溶液: 称取0 . 1 1 9 8 g 氧化稀土( 9 9 . 9

5、%以上， 预先在8 5 0 C 灼烧， 冷却).于 1 0 0 。 工烧杯中加入 t o m l盐酸 ( 密度 1 . 1 9 g / M L ) ， 加热溶解， 移人1 0 0 0 m 1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀移取5 0 . 0 0 m L置r 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加人 l o ml硝酸( 3 . 3 . 2 ) . 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 7 ml , 含 3 n 稀土 注: 氧化稀土是指包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为。 . 8 3 5其他地区矿物的换算因数 应根 据实际数据另行求出 国家机械工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 2

6、4 批准2 0 0 0 - 0 1 一 。 1 实施 3 52 J B ( T 4 3 9 4 一 1 9 9 9 3 . 3 . 8 盐酸( 0 . 1 N) o 3 . 3 . 9 1 一 苯一 3 一 甲基- 4 - 苯甲R基一 毗4P 1 - 5 3 ( P MB P ) 一 苯溶液 称取。 . 2 7 8 3 g P MB P溶于1 0 0 .1 . 苯中。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 1 试样量 按表 1称取试样量。 表 1 稀土总含量 叼 试样量 g 0 . 2 15 0 01 . 0 0- - 4. 0 0 4 . 0 0 . 1 0 . 0 0 0 . 1 0 0

7、0 3 . 4 . 2 空白试验 以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . 1 称取试样于塑料烧杯中， 加人 6 m l硝酸( 3 . 3 . 1 ) ， 用塑料滴管边滴边摇加人氢氟酸( 3 . 2 . 3 ) 4 mL ， 待试样溶解后加人 5 0 . l硼酸溶液( 3 . 3 . 4 ) , 棍匀. 放置l o mi n ， 移人 l 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 混匀 移取5 . O O m l试液于l 0 0 m l容量瓶中， 加人5 . l硝酸( 3 . 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度. 混匀 3 . 4 . 3 .

8、 2 不含牡的试样 a ) 移取 5 . O O ml _ 试液( 3 . 4 . 3 . 1 ) 于 2 5 ml容量瓶中， 加人 5 m l - 4酸落液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m 1偶氮氯麟m 溶液( 3 . 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 将部分溶液移人 3 c m比色皿， 以空自试验作参比， 于分光光度计 波长 6 8 0 n m处测量其吸光度。 b ) 工作曲线的绘制 移取 5 . O O mL空白试验液 7份 于2 5 .1 _ 容量瓶中， 分别加人 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4

9、. 0 0 , 5 . O O ml稀土标准溶液( 3 . 3 . 7 ) , 5 mL草酸溶液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m工 ， 偶氮氯麟I Q 溶液( 3 . 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻 度， 混匀。将部分溶液移人 3 c m比色皿中， 以空白试验为参比， 于分光光度计波长 6 8 0 n r n处测量其吸光 度， 以稀 上总量为横坐标、 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 3 . 4 - 3 . 3 含牡的试样 a ) 移取 5 . O O ml试液( 3 . 4 . 3 . 1 ) 于 5 0 mL烧杯中， 加热蒸发至近干 冷却， 加入5 MI , 盐酸( 3 . 3 . 8

10、) , 使盐类溶解， 移人6 0 n i L分液漏斗中， 加人5 . O m L P MB P - 苯溶液( 3 . 3 . 9 ) , 振摇 I m i n萃取， 分层后. 水相 放入 2 5 mL容量瓶中， 再用5 . O mL盐酸( 3 - 3 - 8 ) 洗涤烧杯， 倒人有机相， 第二次振摇 l mi n ， 分层后， 水相 合并 2 5 mL容量瓶中， 然后加人 5 m l 一 草酸溶液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m L偶氮氯麟 I Q 溶液( 3 . 3 . 6 ) ， 用水稀释至刻 度， 混匀。将部分溶液移入 3 c m比色皿中， 以空白试验为参比， 于分光光度计波长 6

11、 8 0 n m处测量其吸 光度。 b )移取 5 . O O mL空白试验液 7 份， 于 5 0 m L烧杯中分P I 加人 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 . 4 . 0 0 5 . O O m L 稀土标准溶液( 3 . 3 . 7 ) ， 以下按本条a ) 项进行， 测量其吸光度， 并绘制工作曲线 3 . 5 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算稀土总量的百分含量: R E = 竺X 1 0 0 % , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

12、 . . . . . . . . . ， 二， ( 1 ) 式中: m, - 一 工作曲线上查得的稀土总量 9 ; 。 一 试样量。 只 3 . 6 公差 J B / T 4 3 9 4 一 1 9 9 9 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列公差， 用标样校验时不得超过表 2所列公差的 1 / 2 表 2% 稀土总含量 l . 00 - n. 0 0 公差 0 .200 . 10 a . 0 0 - 1 0 . 0 0 草酸盐重皿法测定稀土总t 4 门测定范围: 5 0/ r, 4 0 0 0 0 4 . 2 力法提要 试样在塑料烧杯中以硝酸、 氢氟酸溶解， 沸水浴蒸干， 再移人玻璃烧

13、杯中用硫酸冒烟去氟， 经 几 次氢 氧化钱分离干扰离子， 加人草酸， 在 p Hl . 5 -2 . 。的酸性溶液中使稀 上成草酸稀土沉淀， 并灼烧成氧化 稀土， 称量。 牡的干扰， 用光度法测定氧化牡后计算时扣除 4 . 3 试剂 4 . 3 门 硝酸( 密度1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 3 . 2 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m L ) 4 . 3 . 3 硫酸( 1 - + 1 ) 4 . 3 . 4 氢氧化钱( 1 +1 ) , 4 . 3 . 5 氢氧化按( l +4 ) 4 . 3 . 6 JM酸溶液( 4 %) , 4 . 3 . 7 盐酸( 1 +1

14、 ) 4 . 3 . 8 盐酸( 1 +4 ) , 4 . 3 . 9 盐酸( 1 +1 9 ) 4 . 3 . 1 0 盐酸( 0 . 2 2 5 N) , 4 . 3 . 1 1 豁化铁洗液( 2 0 o ) : 用氢氧化按( 1 +1 ) 调至p H1 0 , 4 . 3 . 1 2 草酸一 草酸按混合洗液: 草酸溶液( 1 . 5 0 0 ) 与草酸按溶液( 1 0 0 ) 等体积混合。 4 . 3 . 1 3 草酸溶液( 1 0 0 0 ) 4 . 3 . 1 4 过氧化氢( 1 +9 ) , 4 . 3 . 1 5 过氧化氢( 密度 1 . l O g / m L ) 4 . 3

15、. 1 6 抗坏血酸溶液( 2 0 o ) . 4 . 3 . 1 7 酒石酸溶液( 5 Yo) 4 . 3 . 1 8 对硝基酚指示剂( 0 . 5 %) 0 4 . 11 9 偶氮肿 l 溶液( 0 . 2 %) 0 4 . 3 . 2 0一 氯乙酸缓冲溶液( p H l . 7 ) : 称取8 7 8一氯乙酸溶于2 0 0 m l水中， 用氢氧化M c ( 1 -l ) 调至 p Hl . 7 ( 用p H计测量) 。 4 . 3 . 2 1 氧化牡标准溶液 称取0 . 2 1 0 6 8 硝酸牡C T h ( N O , ) , “ 4 H , O ) ( 9 9 . 9 %以上) 于

16、2 0 0 mL烧杯中， 加人少量水溶解， 加人 i 0 m L盐酸( 密度1 . 1 9 8 / m l ) ， 蒸干， 再加人2 5 m l盐酸( 密度 1 . 1 9 8 / m l ) 溶解， 移人 1 0 0 0 m 工 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 移取 5 0 . 0 0 m1 _ 于 5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 l m工 J 含氧化 针 l o p g 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 1 试样量 J B / T 43 9 4 一 1 9 9 9 称取。 . 5 0 0 0 g试样 4 . 4 . 2 空白试验 以不含稀土的硅铁

17、标样随同被测试样做空白试验 4 . 4 . 3 测定 4 . 4 . 3 . 1 称取试样于塑料烧杯中， 加人 3 mL硝酸( 4 . 3 . 1 ) 滴加 5 -1 , 氢氟酸( 4 . 3 . 2 ) ， 待试样溶解后， 在 沸水浴上蒸干， 加人6 mL硫酸( 4 . 3 . 3 ) ， 移人 3 0 0 -1玻璃烧杯中， 加蒸至冒硫酸白烟， 冷却， 用水冲洗杯 壁， 再加热至冒硫酸白烟， 冷却， 用水冲洗杯壁， 加入 2 0 r n 1盐酸( 4 . 3 . 7 ) ， 加热使盐类溶解， 加 1 0 0 -1 水， 煮沸 4 . 4 . 3 . 2 用氢氧化钱( 4 . 3 . 4 )

18、中和至氢氧化物沉淀析出， 并过量 2 0 mL， 加热煮沸， 稍冷， 待沉淀下沉 后， 趁热用快速定量滤纸过滤， 用热的氯化按洗液( 4 . 3 . 1 1 ) 洗涤烧杯 2 次、 沉淀 4次， 弃去滤液 4 . 4 . 3 . 3 在漏斗 L 分次加人热盐酸( 4 . 3 . 7 ) 溶解沉淀于原烧杯中， 按 4 . 4 . 3 . 2再沉淀一次， 用氯化钱洗 液( 4 . 3 . 1 1 ) 洗烧杯 3 -4 次， 沉淀 6 -7 次 4 . 43 . 4 在漏斗 r _ 分次加人热盐酸( 4 . 3 . 7 ) 溶解沉淀于原烧杯中， 用热盐酸( 4 . 3 . 9 ) 及热水洗净滤纸.

19、将 溶液加热煮沸， 加人热水至约 1 0 0 mL ， 加人 5 0 m草酸溶液( 4 . 3 . 1 3 ) ， 用氢氧化馁( 4 . 3 . 4 )1 至 p H l . 5 - 2 . 0用精密p H试纸试验) ， 煮沸， 8 0 C 左右保温1 0 - i n ， 在室温放置 比 以上， 用致密定量滤纸 过滤。每次用 2 3 ml草酸一 草酸按混合洗液( 4 . 3 . 1 2 ) 洗烧杯 3 -4次、 沉淀 1 0 - 1 2次 4 . 4 - 3 . 5 将沉淀连同滤纸放人已恒重的瓷J# 。 2 氧化针的质量， 9 ; 阴一空白的质量， 9 ; m- - 一 试样量， 9 ; 0

20、. 8 3 5 一 稀土氧化物换算稀土总量的换算因数。 注: 0 . 8 3 5 是包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数; 其他地区矿物的换算因数， 应根据实际数据另 行求出. 或直接报稀土氧化物的百分含量。 4 . 6 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列公差， 用标准试样校验时不得超过表 3所列公W - 的 1 / 2 , J B / T 4 3 9 4一1 9 9 9 表 3 稀土总含量公差 5 . 0 0 - - 1 0 . 0 0 0 . 4 0 1 0 . 0 0 . 2 0 . 0 0 0 . 5 0 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 0t )6 0

21、 3 0 . 00 - - 4 0 . 0 00 . 7 0 5 硅f的测定 5 . 1 重量法测定硅量， 按照G B / T 4 3 3 3 . t o 注 试样必须通过 1 4 0目筛网 容量法测定硅量， 按本标准氟硅酸钾容量法， 测定范围: 2 5 % 5 0 % 5 . 2 方法提要 试样( 必须通过 1 4 0目筛网) 以硝酸、 氢氟酸溶解， 使硅转化为氟硅酸， 加人硝酸钾使成氟硅酸钾沉 淀， 过滤后， 用氢氧化钠中和游离酸， 然后加人沸水， 使氟硅酸钾水解， 而释放出氢氟酸， 用氢氧化钠标准 溶液滴定。 溶解时若有酸不溶物， 应将其以碱熔融之， 然后用光度法测定不溶物中硅量， 加人

22、容量法所得结 果中。 5 . 3 试剂 5 . 3 . 1 硝酸( 密度1 . 4 2 g / m l ) 。 5 . 3 . 2 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m l ) ， 优级纯。 5 . 3 . 3 过氧化氢( 密度1 . l o g / m l . ) 5 . 3 . 4 硝酸钾饱和溶液 5 . 3 . 5 酒石酸一 尿素混合液: 称取2 0 g 酒石酸, l o g 尿素溶于l o o m 水中 5 . 3 . 6 硝酸钾洗液: 称取l o g 硝酸钾溶于9 0 ml水中， 加l o m l 一 乙醇， 混匀。 5 . 3 . 7 酚酞指示剂( 1 %) : 称取l g 酚

23、酞溶于6 0 m L乙醇中， 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀。 5 . 3 . 8 中性水: 将水煮沸 1 5 mi n ， 加 1 滴酚酞指示剂， 滴加氢氧化钠标准溶液中和至稳定的微红色 5 . 3 . 9 氢氧化钠标准溶液( 0 . 1 5 0 0 N) 5 . 3 . 9 . 1 称取6 g 优级纯氢氧化钠于l o 0 o m L烧杯中， 用水溶解， 加人。1 4 g 氯化钡， 用经煮沸驱除二 氧化碳的冷水稀释至l 0 0 0 m L , 静置使沉淀完全， 然后加入。0 5 g 硫酸钠， 混匀， 静置一天后， 取清液贮 存于塑料瓶中保存， 标定后使用。 5 . 3 - 9 . 2

24、 标定: 称取1 . 5 0 0 0 g 经1 2 0 C 烘干1 h的邻苯二甲酸氢钾( 基准试剂) 4 份于2 5 0 m 1烧杯中， 加 入 1 0 0 m L经煮沸驱除二氧化碳的冷水， 温热溶解， 加人 1 滴酚酞指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定至微 红色为终点。滴定毫升数极差不超过 0 . 1 ， 取其平均值， 并按式( 3 ) 计算氢氧化钠标准溶液的浓度 N 一 刀r V X 0 . 2 0 4 2 (3 ) 式中: N -氢氧化钠标准溶液的当量浓度; v- 一 消耗氢氧化钠标准溶液的体积, ml; m邻苯二甲酸氢钾质量， 9 ; 0 . 2 0 4 2 一 一 邻苯二甲酸氢钾的毫克

25、当 量。 5 . 3 . 1 D 混合溶剂: 无水碳酸钠及无水碳酸钾等量棍合均匀 5 . 3 . 1 1 盐酸( 1 十1) 5 . 3 . 1 2 硫酸( 5 X9 9 5 ) J B / T 4 3 9 4 - - 1 9 9 9 5 . 3 . 1 3 铝酸按溶液伟洲) 。 5 . 3 . 1 4 草酸溶液( 2 %) , 称取2 0 8 草酸溶于适量水中， 加人土 O O m 工硫酸( 密度1 . 8 4 8 / m l . ) ， 用水稀释 至 l o o o ml 5 . 3 . 1 5 硫酸亚铁按溶液( 6 Y“) : 称取6 g 硫酸亚铁钱， 加入适量水及1 m L硫酸( 密度

26、1 . 8 4 8 / - L ) , ? + 解 后稀释至 l o o mL 5 . 3 . 1 6 硅标准溶液: 称取o . 4 2 7 9 8二氧化碳( 9 9 . 9 %以上， 预先经1 0 0 0 C 灼烧 l h后置于干燥器中， 冷 却至室温) ， 置丁加有3 9无水碳酸钠的铂塔祸中， 上面再覆盖1 2 8 无水碳酸钠， 将铂柑塌先于低温处 加热， 再置于9 5 0 C高温处加热熔融至透明， 保持3 0 mi n ， 取出， 冷却， 用盛有冷水的塑料杯浸出熔块至完 全溶解， 取出塔竭， 仔细擦洗， 冷却至室温， 移入 1 0 0 0 n il 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。

27、移取1 0 0 . o o m l上述溶液置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮于塑料瓶中n此溶液 l m l含 2 0 t g硅 5 . 4 分析步骤 5 . 4 . 1 试样量 称取 。 . l o o o g试样。 5 . 4 . 2 空自试验 随同试样做空白试验 5 . 4 , 3 测定 5 . 4 . 11 称取试样于塑料烧杯中， 加人 l o mL硝酸( 5 . 3 . 1 ) ， 边滴边摇， 滴人 5 m工氢氟酸( 5 . 3 . 2 ) ， 待试 样溶解后加入4 - 5滴过氧化氢( 5 . 3 . 3 ) 混匀， 放置 l 0 n , n用定量滤纸在

28、塑料漏斗中过滤， 用水洗沉淀 5 -6 次， 滤液( 休积控制在 7 0 mL以内) 用 4 0 0 mL翅料烧杯盛放 注: 溶解时温度控制在 4 0 C以上 5 . 4 . 3 . 2 于滤液( 5 . 4 . 3 . 1 ) 中加入 5 ml酒石酸一 尿素棍合液( 5 . 3 . 5 ) , 8匀， 加滤纸浆少许， 加人 3 0 .L 硝酸钾饱和溶液( 5 . 3 . 4 ) , 搅拌 l mi n ， 流水冷却至室温， 放置 1 0 -1 5 mi n ( 夏天置十冷水中) ， 用塑料漏 斗、 定量滤纸过滤， 用硝酸钾洗液( 5 . 3 . 6 ) 洗塑料烧杯 3 -4次， 洗沉淀 5

29、-6次， 将沉淀连同滤纸移人原 塑料烧杯中， 加人 1 5 -1硝酸钾洗液( 5 . 3 . 6 ) , 5滴酚酞指示剂， 用氢氧化钠标准溶液( 5 . 3 . 9 ) 将大部分 酸中和后再搅碎滤纸， 仔细滴定至出现稳定的微红色。不计算消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 5 . 4 . 3 . 3 加人 2 0 0 .1 . 煮沸的中性水( 5 . 3 . 8 ) , 立即用氢氧化钠标准溶液( 5 . 3 . 9 ) 滴定， 接近终点时， 再 补加 1 0 滴酚酞指1 5剂( 5 . 3 . 7 ) , 继续滴定至稳定的微红色为终点。 注 : 滴定时温度控制在 6 0 C以 t 5 . 4 - 3

30、. 4 不溶物中硅的测定 a )滤纸及沉淀( 5 . 4 . 3 . 1 ) 移人镍柑祸中， 灰化， 于8 5 0 C 高温炉中灼烧 3 0 m i n ， 取出冷却， 加人2 g混 合溶剂( 5 . 3 . 1 0 ) ， 搅拌均匀， 加盖， 先于低温处理加热， 再置于 8 5 0 0C高温处熔融 1 0 - - 2 0 m i n , 取出冷却， 用水浸出， 并洗净柑塌， 加 2 0 mL盐酸( 5 . 3 . 1 1 ) 酸化， 移人 2 0 0 .工 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 b )移取 5 . 0 0 .1试液两份， 分别置于 1 0 0 m L容量瓶中， 于 一 份

31、试液中加人 5 m1硫酸( 5 . 3 . 1 2 ) , 5 m1钥酸按溶液( 5 . 3 . 1 3 ) ， 在沸水浴中加热 2 5 s ， 加人 2 5 m工草酸溶液( S . 3 . 1 4 ) , 5 m L硫酸亚铁铁溶液 ( 5 . 3 . 1 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。此液为显色液。 于另一份试液中， 加人 5 ml硫酸( 5 . 3 . 1 2 ) , 2 5 m工 _ 草酸溶液( 5 . 3 . 1 4 ) , 5 .1铂酸按溶液( 5 . 3 . 1 3 ) , 5 m L硫酸1 w . 铁按溶液( 5 . 3 . 1 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此液为补

32、偿液 将部分试液移人 3 c m比色皿中， 以补偿液为参比， 测量其吸光度， 减去试剂空白的吸光度后， 在工 作曲线 七 查出相应的硅量。 c ) 工作曲线的绘制 移取 5 . O O ml , 空白试验 7份， 分别置于 1 O O mL容量瓶中， 其中 6份分别加人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m1硅标准溶液( 5 . 3 . 1 6 ) ， 另 一份作补偿液， 均按本条 b ) 项进行， 测量其吸光度， 减去试 J B / r 4 3 9 4一1 9 9 9 N空白的吸光度后， 以硅量为横坐标、 吸光

33、度为纵坐标， 绘制工作曲线 5 . 5 5 . 5 . 1 式中 : 分析结果的计算 按式( 们计算容量法测得硅的百分含量: S i i 一 四 士 竺 必 竺 丝 坚 些 矍 2 x 1 0 0 yo 1) V一一滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m L; 认空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL: N一氢氧化钠溶液的当量浓度; m- 一 试样量， 9 : 0 . 0 0 7 0 2 2 硅的毫克当量， 9 5 . 5 . 2 按式( 5 ) 计算不溶物中硅的百分含量: s i 式中: V 一 一 试液总体积, mL; Vi 一一分取试液休积， mL: f n工作曲线巨 查得硅量 9 ; “

34、 r试样量. 9 5 . 5 . 3 按式( 6 ) 计算试样中总硅量: X1 0 0 % S l ( %) -S i , ( % ) +S i ( %) (5) (6) 5 . 6 公 差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列公差。用标准试样校验时， 不得超过表 吐 所列公差 的 1 / 2 表 4 公差 0 0 - 5 0 . 0 00 . 7 0 硅一扎 6 偶氮氮麟 t 光度法测定镁. 6 . 1 测定范围: 1 万一5 洲 6 ， 2 方法提要 试样( 必须通过 1 4 0目筛网) 用硝酸、 氢氟酸在塑料烧杯中溶解， 加人硼酸络合氟离子， 于 p H 1 0时， 镁与偶氮氯磷 工 形成紫红色络合物， 以光度法测定镁量。 在显色液中， 铁少于1 5 0 f 5 . 0 0 - 1 0. 0 0 1 0 . 0 0 - 1 5 . 0 00 . 6