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1、中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 次磷酸盐还原容.法测定锡t d B / r 7 5 2 0 5 一9 4 1 主.内容与适用范口 本标准规定了用次磷酸盐还原容量法侧定锡量。 本标准适用于碑铜钎料中 锡量的侧定， 测定范围7 . 0 0 % -1 1 . 0 0 写。 2 方法提要 试样用盐酸和过暇化氢溶解， 以抓化高汞作催化荆， 在隔绝空气条件下加人次礴酸钠将s n N 还 原为s n I ， 用腆酸钾标准溶液滴定。 3 试荆 3 . 1 盐酸( 1 +1 ) . 3 . 2 过氧化氢( 市售3 0 %) , 3 . 3 抓化高汞溶液: 称取1 g 舰化高汞， 溶解于6 0
2、0 m L 水中， 加7 0 0 m L 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 混匀。 3 . 4 次礴酸钠( N a H 2 P O z H , O ) 溶液( 5 0 %) 0 3 . 5 碳酸氢钠饱和溶液。 3 . 6 硫佩酸按溶液( 2 5 %) , 3 . 7 腆化钾溶液( 1 0 %) , 3 . 8 淀粉溶液( 1 %) ， 用时配制。 3 . 9 锡标准溶液: 称取。 . 2 0 0 0 g 金属锡( 纯度为9 9 . 9 o 以上) 于1 0 0 m L烧杯中， 加人 2 0 m L盐酸 ( p l . 1 9 g / m L ) ， 不加热， 溶解完全后， 移
3、入1 0 0 m LA瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含2 . 0 0 m g锡。 3 . 1 0 碘酸钾溶液: 称取1 . 1 8 g 俄酸钾及0 . 5 g 氢载化钠溶解于2 0 0 m L水中， 再加8 g 成化钾， 移人 1 0 0 0 m L 量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 0 . 1 标定 称取0 . 4 g金属铜( 9 9 . 9 %以上) 置于5 0 0 m L锥形瓶中， 加人 1 0 m L盐酸( 3 - 1 条) 和 5 m L过载化 氢( 3 - 2条) ， 徽热溶解完全， 煮沸除去多余的过氧化氢， 加入 2 5 . 0 0 m L锡标准
4、溶液( 3 - 9 条) ， 以下按 4 . 2 . 2和 4 . 2 . 3条进行。 3 . 1 0 . 2 按式( 1 ) 计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度: T = 0. 0 5 0 “ 。 。 。 。 . 。 。 . 。 二 。 。 . . . . . . “ 。(1) 式中: T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度, g / m L : V -滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积， mL, 取三份锡标准溶液标定， 滴定度取其平均值。允许的极差值应小于。 . 0 1 m g / m L ， 如超过此值应重 新标定。 中华人民共和.机桩工业部1 9 9 4 一 1 2 一 0 9 批准 1 9 9 5 一
5、 1 0 一 0 1 实施 d B / T 7 5 2 0 5 一 9 4 4 仪口 锡还原装置( 如图 1 所示) 。 图 1 锡还原装置 5 分析步蕊 5 . 1 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 5 . 2 测定 5 . 2 . 1 将试样( 5 . 1 条) 置于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加人 1 0 mL盐酸( 3 . 1 条) 及 5 mL过氧化氢( 3 - 2条) ， 徽热溶解完全， 煮沸至无细小气泡出现。 5 - 2 - 2 加人6 5 m L抓化高汞溶液( 3 - 3 条) 及1 0 m L次磷酸钠溶液( 3 . 4 条) ， 将上锡还原装置， 并向其 中注
6、人碳酸氢钠饱和溶液( 3 - 5 条) ， 加热至沸， 并保持微沸 5 mi n后取下， 向锡还原器中补加碳酸盆钠饱 和溶液( 3 - 5 条) ， 待溶液稍冷后， 置于冰水中冷却至 1 0 以下。 5 . 2 . 3 取下还原器， 迅速加人 1 0 mL硫氛酸铁溶液( 3 - 6条) , 5 mL碘化钾溶液( 3 - 7 条) 及 1 0 mL淀粉 溶液( 3 . 8 条) ， 立即用碘酸钾标准溶液( 3 . 1 0条) 滴定至溶液呈蓝色并保持 l O s 不退即为终点。 6 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算锡的百分含量 、 ， 、 V 7 ， _ _ _ n n ( / o ) = - X 1 0 0m” ” ” ” ” ” ” . 二 一 ( 2 ) 式中: V T 滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积， mL; 碘酸钾标准溶液对锡的滴定度, g / m L ; 称样量， 9 7 允许差 分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 3 2 5 J B / T 1 5 2 0 . 5 一 9 4 表 1 锡t5 . 00 - 9 . 0 09 . 0 0 - 1 5 . 0 0 允许差0 . 1 50 . 2 0 附加说明: 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出 本标准由哈尔缤焊接研究所起草。 本标准主要起草人白淑绮、 林克恭、 孙晓红。 3 2 6