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1、;J s / r 9 2 2 0 . 8 一 1 9 9 9 前言 本标准是对J B / Z 2 8 4 . 8 -8 7 铸造化铁炉酸性炉清化学分析方法D D T 分离E D T A容m l 1 ; iU PI “2 i _ 氧化镁量 的修订。修订时， 对原标准作了编辑性修改， 主要技术内容没有变化。 本标准自 实施之k 1 起代替3 B / Z 2 8 4 . 8 -8 7 0 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 上海柴油机厂、 南昌柴油机厂、 贵阳铸造厂、 沈阳铸造厂、 上海拖汽公司、 华十钢铁 厂、 无锡柴油机厂、 常州柴油机厂等。 木标准主要起草人 工智汉
2、等 中华人民共和国机械行业标准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 D D T C分离E D T A容量法测定氧化镁量 d B / T 9 2 2 0 . 8- - 1 9 9 9 i t 替 1 B / Z 2 8 4 . 8 -8 7 C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s f o r a c i d s l a y o f c u p o l a 一D e t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e b y D D T C s e p a r a t i o n p r o c e s
3、 s a n d E D T A v o l u me t r i c me t h o d 范 围 木标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围: 。4 0 %-1 0 . 0 0 % 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析 2 试验条件 试样经盐酸、 氢氟酸溶解， 挥硅。硝酸、 高氯酸冒烟驱除氟离子。 在 p H6 . 5 酸性条件 h , 铜试剑沉淀 分离铁、 铝、 锰、 钦、 铬、 秘、 稀土等干扰元素。 滴定前加人E G T A掩蔽钙、 酒石酸钾钠一 三乙醇胺掩蔽沉淀 分离后滤液内残存的铁、 错、 锰离子。 在p H1 0的氢氧化钱介质中， 以铬黑T作指示剂， 用E D T
4、A标准溶 液滴定。 试剂准备 3 . 1 盐酸( 密度l . 1 9 g / m L ) . 3 . 2 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 3 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m L ) 3 . 4 硝酸( 密度1 . 4 2 g / m 1 ) 。 3 . 5 高氯酸( 密度1 . 6 7 g / m L ) 3 . 6 氢氧化铁( 1 +1 ) 3 . 7 二乙基二硫代14基甲酸钠( 铜试剂， D l Y r C ) *9( 2 0 Y a ) ， 用时配制。 3 . 8 三乙醇胺( 1 +1 ) 3 . 9 丙共醇( 1 +1 ) p 3 门0 氢氧化钠溶液( 2 0 0 0 )
5、3 . 1 1 钙指示剂: i g钙指示剂与1 0 0 g 氯化钠混合磨匀， 烘干使用 3 . 1 2 乙二醇双( - 氨基乙基) 醚四乙酸( E G , r A) 标准溶液 3 . 1 2 . 1 0 . 0 2 M， 称取 7 . 6 0 7 0 g E G T A溶于水， 滴加氢氧化钠溶液 3 . 1 0 ) 使其全溶， 移人 1 000 m i容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 3 . 1 2 . 2 o . o f M, 移取 1 0 0 m工E GT A标肚溶液( 3 . 1 2 . 1 ) 置于 2 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度。 混 匀。 3 门3 酒石酸钾钠溶液(
6、 1 0 %) 3 . 1 4 氢氧化馁一 氯化1 缓冲溶液( p H1 0 ) : 称取 6 7 . 6 g氯化钱溶于 2 0 0 mL水中， 加人 5 7 0。 工 _ 氢氧化 馁( 密度0 . 9 0 g / ml ) ， 用水稀释至1 0 0 0 ml ， 混匀。 国家机械工业局 1 9 9 9 一 0 6 一 2 4 批准2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 J B 厂 T 9 2 2 0 . 8 一 1 9 9 9 3 . 1 5 铬黑 C 济液( () . 5 y) : 砚 乙醇胺配制; 或称。1 g 铬黑T与5 0 g 氯化钠混合磨匀 存 I 燥处- 11 6 乙 几
7、胺四乙酸二钠( C, H , , N , O , N a , “ 2 H , O E D T A) 标准溶液 3 . 1 6 . 1 0 . 0 1 0 0 0 M， 称取3 . 7 2 2 4 g于1 0 5 ( 烘干至恒最的E D T A( 基准试剂)置于4 0 0 n il 烧杯中 川 水溶解后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 1 6 . 2 0 . 0 0 5 0 0 0 M， 称取 1 0 0 . 0 0 mL E D T A标准ma( 3 . 1 6 . 1 ) , r,于2 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至 刻度 . 混匀 4 分析步骤 4
8、 . 1 试样量 称取1 . 0 0 0 0 g 试样 4 . 2 空自试验 随同试样做空白试验。 4 . 3 侧定 4 . 3 . 1 将试样( 4 - 1 ) 置于 2 5 0 ml聚四氟乙烯烧杯中， 用少量水P w f试样. 加人 2 0 m工盐酸( 3 . 王 “ 、 1 0 ml氛氟酸( 3 . 3 ) , 低温加热溶解， 待大部分试样溶解后取下稍冷， 加人 5 ml , 硝酸( 3 . 4 ) . 1 0 ml . 高氯 酸( 3 - 5 ) 加热至冒高氯酸浓自烟 5 -1 0 mi n , 取下冷却 用水冲洗内壁， 再加入 2 n i l , 高氯酸( 3 . 几 ) , 继续
9、加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留2 -3 -L溶液， 注: 加热分解试样的温度不宜过高， 加热溶解时(l般约需 3 0 m u , 4 . 3 . 2 取下冷却， 用水冲洗杯壁， 加人2 0 ml盐酸( 3 . 2 ) . 加热溶解盐类. 取下冷却， 将m液移入1 0 0 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 注 4 . 3 . 1 .- . 4 . 3 . 2与测定，氧化二铝量的分析步骤同， 稀释液可作铝、 钙、 镁系统测定 4 . 3 . 3 移取 2 5 . 0 0 n i l试液， 置于1 0 0 ml钢铁量瓶中， 加人 2 5 m!水， 用X化t 7. ( ( 3 . 6 ) 和
10、盐l rk( 3 - 2 ) 调节p H至S -6 ( 用p H试纸， 检查p H值) ， 加入l o m 工 一 铜试剂溶液( 3 . 7 ) , 用水稀释至刻度 混匀 静置 Zh ， 千过滤 注: 43 . 3与测定氧化钙量的分析步骤同. 稀释液可作钙、 镁系统测定- 4 . 3 . 4 移取 2 5 . 0 0 ml滤液两份， 分别置于 2 5 0 n i l锥形瓶中 4 . 3 . 5份加入 2 5 mL水， 5 ml三乙醉胺( 3 . 8 ) . 混匀放置， 加人 5 ml丙止F#( 3 . 9 ) , 1 0 m氢氧化钠 溶液( 3 . 1 0 ) , 钙指示剂( 3 . 1 1
11、) 适量， 用E G T A标准溶液( 3 . 1 2 . 2 ) 滴定至红色转变为蓝紫色， 放置 1 mi n 后呈蓝色为终点。读取滴定毫升数( V) 9: 钙- E G T A络合物稳定常数1 g K 一E G T A 二1 0 . 7 , 镁-E G T A络合物稳定常数1 g K . 一E G T A一 5 . 1 一 者 差达五个数量级， 因此可以进行选择滴定 但在操作中仍需防止E G T 八滴定时的过量， 而引起镁的结果偏低， 按 43 ， 5 进行. 严格控制钙的滴定终点巴 4 . 3 . 6 一份加人5 ml - 酒石酸钾钠济液( 3 . 1 3 ) , 5 m l乙醇胺( 3
12、 . 8 ) , A匀放置， 加入1 0 n il氢氧化按 一 氯化按缓冲溶液( 3 . 1 4 ) ， 加人V m L E G 丁 A标准溶液( 3 . 1 2 . 2 ) ， 并过量。2 n i l ， 放置片刻， 加人铬黑 r 溶液( 3 . 1 5 ) 适量， 用E D T A标准溶液( 3 . 1 6 . 1 ) 滴定至由红色转变为蓝色为终点 注 1 试样含轼化镁量小于2 %时， 移取2 5 . 0 0 , 5 0 . 0 0 m I滤液各一份 ， 份2 5 . 0 0 m L滤液按4 . 3 . 5 进行， 用E U T A标准溶液( 3 . 1 2 . 1 ) 滴定滴定毫升数(
13、V ) , 一份5 0 . 0 0 n i l滤液按 4 . 3 . 6 进行， 加入 2 倍 V - L E “ 丁 人标准溶液( 3 . 1 2 . 1)并过量 。2 m 1 ， 用E U T A标准溶 液( 3 . 1 6 . 2 ) 滴定至终点 2 氧化镁的滴定终点以蓝色为宜; 如呈绿色， 已过量; 故在滴定至近终点时宜放慢滴定速度. 保证E D I A与 钱的络 合， 防止滴定过量 d B / T 9 2 2 0 . 8 一 1 9 9 9 5 分析结果的计算 按式( l 计 一 算氧化镁的百分含量: M9 o一 ( v一v, ) M X 4 0 . 3 2 脚 又 1 0 0 0 x1 0 0 式中: v一 滴定氧化镁所消耗 E D T A标准溶液的体积 m 工 _ ; v一一空白试验所消耗E D T A标准溶液的休积, ml ; M- - E D T A标准溶液的摩尔浓度; 。 ， 分取试样量. 9 ; 4 0 . 3 2 -氧化镁的分子量 6 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列公差。 用标准试样校验时， 其偏差不得超过表 公差的 1 / 2 听 列 表 1 氧化镁含量公差 镁含量 0 5 . 0 0 一公片 叼 之J o . 4 0 - 1 . 0 0 L。 。 一 i t 二 1 . 0 0 - - 2 . 0 0 o . 1 6