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1、i c s 9 1 . 1 0 0 . 1 0 Q 1 1 备案号: 1 2 7 6 0 一2 0 0 3 ic 中 华 人 民 共 和 国 建 材 行 业 标 准 J C / r 9 1 3 -2 0 0 3 铝酸盐水泥中全硫的测定艾什卡法 De t e r mi na t i o n o f t o t a l s u l f u r c o nt e n t i n a l u mi n a t e c e me n t Es c h k a me t h o d ( i s o3 3 4:1 9 9 2 S o l i d mi n e r a l f u e l s , d e t
2、e r mi n a t i o n o f t o t a l s u l f u r ; E s c h k a me t h o d, NEQ) 2 0 0 3 - 0 9 - 2 0 发布 2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会发布 J C/ T 9 1 3 -2 0 0 3 . J J J目. 月 ii吕 本标准与 I S 03 3 4: 1 9 9 2 固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法的一致性程度为非等效。 本标准与 I S 03 3 4: 1 9 9 2 固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法的主要技术差异为:
3、 称 样最 ; 试 剂盈 ; 沉淀时的酸度。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准 起草单位:中国 建筑材料科学研究院 水泥科学与新型建筑材料研究所。 本标准主要起草人 :赵鹰立、刘玉兵、游良俭、王欣然、刘喜会。 J C / T 9 1 3 -2 0 0 3 铝酸盐水泥中全硫 的测定艾什卡法 范 围 本标准规定了用艾什卡法测定铝酸盐水泥中的全硫。 本标准适用于全硫含量在 。0 5 %-0 . 5 0 %的铝酸盐水泥及制备上述水泥的熟料的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随
4、 后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于 本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 3 9 化学试剂无水碳酸钠 G B / T 9 8 5 7 化学试剂氧化镁 GB 1 2 5 7 3 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3 . 1 测定的次数 规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。进行侧定的同时进行空白试验，并对测定结果加 以校正 。 3 - 2 结 果的表示 用 “ 克 ( 9 ) ”表示质盈，精确至。 . 0 0 0 1 g ， 分析结果均以百分数计， 表示
5、至 小数二位。 3 . 3 灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已 灼烧并恒童的 增塌中， 供干。 在氧化性 气氛中 慢慢灰化， 不使火焰产生， 灰化至无黑色炭顺粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在千燥器中冷却至室温，称盆。 3 . 4 恒， 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 1 5 mi n的灼烧，然后用冷却、称量的方法来检查 恒定质A.当连续两次称量之差小于。 . 0 0 0 5 g 时，即 达到 恒量。 3 . 5 检查氮离子 ( 硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后， 用数滴水淋洗漏斗的下端， 用数毫升水洗涤滤纸和沉淀， 将滤液收 集在 试管中，加几滴硝酸银溶液 ( 见 5 . 1
6、 0 ) ，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查， 直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4方法原理 将试样与艾什卡试剂馄合后并灼烧， 试样中硫 转化为硫酸盐， 之后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质盆计算试样中全硫的含盈。 5 试剂和材料 5 . 1 分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水.所用试剂应为分析纯和优级纯。 5 . 2 盐酸 ( HC l ) :( 1 . 1 8 - 1 . 1 9 ) g / C m . d C/ T 9 1 3 - 2 0 0 3 5 . 3 氨水 ( NH3 H2 0 ) :( 0 . 9 0. 0 . 9 1 ) g / c m 或
7、 2 5 一2 8 %, 5 . 4 氧化镁 ( M g 0 ) : 化学纯轻质氧化镁 ( 符合G B / T 9 8 5 7 要求) 。 5 . 5 碳酸钠 ( N a Z C 0, ) :化学纯无水碳酸钠 ( 符合 G B / T6 3 9 要求) 。 5 . 6 盐酸 ( 1 十1 ) , 5 . 7 氨水 ( 1 +1 ) , 5 . 8 抓化钡溶液 ( 1 0 0 8 / L) :将 1 0 0 g 二水氛化钡 ( B a C l 2 H, O)溶于水中，加水稀释至 1 L , 5 . 9 艾什卡试剂: 将氧化镁 ( 见5 - 4 ) 与碳酸钠 ( 见5 - 5 ) 按2 : 1 质
8、量比 混合， 馄合均匀并研细至粒 度小于0 . 2 m m后，保存在密闭容器中。每配制一批艾什卡试剂，应进行空白试验。 1 0 硝酸银溶液 ( 5 g / L ) : 将5 g 硝酸银 ( A g N O O 溶于水中， 加 l O m L硝酸， 用水稀释至1 L , 1 1 甲基红指示剂溶液 ( 2 g / L) :将 。 . 2 g甲基红溶于 9 5 % ( V/ V) 1 0 0 mL乙醇中。 曰 6仪器与设备 天平: 不应低于四 级， 精确至0 . O O O l g . 铂柑鹅:带盖，容量 ( 1 5 - 2 5 ) mL , 马弗炉:隔焰加热炉， 在炉膛外围进行加热。应使用温度控制
9、器，准确控制炉温，并定期进行校 月月乙勺 匕卜b八b验6. 6 - 5 滤纸: 无灰慢速定t滤纸。 1 2 . 5 c m , O l l c m, 瓷柑锅:带盖，容A 5 0 mL. 7 试样的制备 按G B 1 2 5 7 3 方法进行取样， 采用四分法缩分至约1 0 0 g 经。0 8 m m方孔筛筛析， 用磁铁吸除筛余 中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过 0 . O 8 mm方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口塞 的瓶中并密封。 8试验步获 8 . 1 称取5 g 试样 ( 二 ， ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于瓷柑锅中 ( 见6 . 5 ) ， 再将l o
10、 g 艾什卡试剂( 见5 - 9 ) 置 于瓷增拐中，并棍合均匀。 8 . 2 将增祸盖斜置于柑涡上放人马弗炉内，从室温逐渐加热到 ( 8 0 0 - 8 5 0 ) C，并在该温度下保持 ( 1 一2 ) h , 8 . 3 将增祸从炉中取出， 冷却到室温， 用玻璃棒将增锅中的灼烧物仔细搅松捣碎， 然后转移到 4 0 0 m L 烧杯中。用热水冲洗柑涡内壁， 将洗液收集于烧杯中， 再加人 ( 1 0 0 - 1 5 0 ) mL热水， 充分搅拌， 并徽 沸 ( 1 - 2 ) m i n , 8 . 4 用慢速定Abs纸 ( 45 1 2 . 5 c m)以倾泻法过滤， 用热水冲洗 3 次，
11、然后将残渣移人a纸中，用热水 仔细清洗至少1 0 次， 洗液总体积约为 ( 2 5 0 “ 3 0 0 ) m L . 8 . 5 向滤液中滴人 2 - 3滴甲基红指示剂溶液 ( 见5 . 1 1 ) , 滴加盐酸 ( 见 5 - 6 )至溶液呈红色，然后加 人 l O m L盐酸 ( 见 5 . 6 ) ， 将溶液煮沸直至澄清，在近煮沸状态下滴加 l O m L抓化钡溶液 ( 见 5 - 8 ) ，在 ( 5 0 - 6 0 ) C下保温 4 h ，或常温下过夜。 8 . 6 用慢速定Ata纸 ( Ol l c m) .过滤 8 . 5的溶液，并用热水洗至无氛离子为止 用硝酸银 ( 见 5
12、. 1 0 )检验 。 8 . 7 将带沉淀的滤纸移人已恒蚤的铂柑祸中， 先在低温下灰化滤纸， 然后在温度为 ( 8 0 0 - - 8 5 0 ) 的 马弗炉内灼烧 ( 2 0 - 4 0 ) m i n ， 取出 增祸， 在空气中稍加冷却后放人干操器中， 冷却至室温， 称量。 反 复灼烧，直至恒盆。 8 . 8 空白 试验:在不加试样的情况下， 按试样分析的方法进行平行试验，操作按8 . 1 -8 . 7 进行，空 J C/ T 9 1 3 -2 0 0 3 白值为M- 99结果计 算 9 . 1 测定结果按式 ( 1 )计算: _( m, -m, ) X0 . 1 3 7 4 3 = ，一 一一 石 了 一- 一“ ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” “ ” ” . “以 ) 式中:S 试样中全硫含量 ，百分含量，( %) ; 二 ， 试样质最，单位为克，( 9 ) ; 。: 硫酸钡质量 ，单位为克，( 9 ) ; m 3 空白试验硫酸钡质量， 单位为克，( 9 ) ; 0 . 1 3 7 4 由硫酸钡换算为硫的系数。 9 . 2 允许差:0 . 0 2 0 o ,