JC建筑材料标准-JCT 312-2000 明矾石膨胀水泥化学分析方法.pdf

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1、J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 前言 本标准为J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 ( 1 9 9 6 ) 明矾石膨胀水泥化学分析方法 的修定版。 本标准等效采用I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 水泥一试验方法一化学分析( C e m e n t - T e s t m e t h o d - C h e m i c a l a n a l y s i s ) ) . 本标准与原J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 相比主要修改点有: 三氧化二铝的测定与I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 中规定的E D T A直接配位滴定

2、法相同， 代替铜盐回 滴法。 用二安替比邻甲烷比色法代替苦杏仁酸置换法测定二氧化钦 全硫量的测定取消了燃烧中和法， 在保留氢氧化钾一镍钳锅熔样硫酸钡重量法的同时， 增列了 碘量法。并规定氢氧化钾一镍柑涡熔样硫酸钡重量法为标准法， 碘量法为代用法; 有争议时， 以标准法为准。 硫化物硫的测定参照I S O 6 8 0 : 1 9 9 0 ( E ) 有关内容进行修订， 采用碘量法。 增列了氟的测定方法 本标准自 实施之日 起， 同时代替J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 09 9 6 ) 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材

3、研究所。 本 标 准 起 草 人 : 刘 文 长 、 画夔 、 张 静 、 罗 邦 茜 、 崔 健 。 本标准首次发布于1 9 8 2 年。 本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释 中华人民共和国建材行业标准 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 明矾石膨胀水泥化学分析方法 代替J C / T 3 1 2 -1 9 8 2 ( 1 9 9 6 ) Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a l u n i t e e x p a n s i v e c e me n t 1 范围 本标准规定了

4、明矾石膨胀水泥的化学分析方法。 本标准适用于明矾石膨胀水泥的化学分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 2 5 7 3 -1 9 9 0 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3 . 1 试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次， 用两次试验平均值表示测定结果 在进行化学分析时， 除另有说明外， 必须同时做烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试 验， 并对所测结果加以校正。 3 . 2 质量、 体积、 体积比、 滴定度结果

5、的表示 质量单位用“ 克( g ) ” 表示， 精确至 。0 0 0 1 g ; 滴定管体积单位用“ 毫升( mL ) “ 表示， 精确至 0 . 0 5 m L ; 滴定度单位用“ 毫克/ 毫升( m g / m L ) ” 表示; 滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各 项分析结果均以百分数计， 表示至小数二位。 3 . 3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差， 用百分数表示。同一实验室的允许差是指: 同一分析实验室同一 分析人员( 或两个分析人员) ， 采用本标准方法分析同一试样时， 两次分析结果应符合允许差规定。如超 出允许范围， 应在短时间内进行第三次测定( 或第三者的测定)

6、， 测定结果与前两次或任一次分析结果之 差值符合允许差规定时， 则取其平均值。否则， 应查找原因， 重新按上述规定进行分析。 不同实验室的允许差是指: 两个实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时， 所得分析结果 的平均值之差应符合允许差规定。 3 . 4 灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的柑祸中， 烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化， 不得有火焰产 生， 灰化至无黑色颗粒后， 放人马弗炉中， 在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温， 称量。 3 . 5 恒量 经第一次灼烧、 冷却、 称量后， 通过连续对每次 1 5 m i n的灼烧。然后用冷却、 称量的方法来检查恒 定的质量， 当连续

7、两次称量之差小于。 . 0 0 05 g 时， 即达到恒量. 3 . 6 检查C I 一 离子( 硝酸银检验) 国家建筑材料工业局 2 0 0 0 - 0 6 - 2 6批准2 0 0 0 - 1 0 - 0 1 实施 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 按规定洗涤沉淀数次后， 用数滴水洗漏斗的下端， 用数毫升水洗涤滤纸和沉捷， 将滤液收集在试管 中， 加几滴硝酸银溶液( 见4 . 8 ) ， 观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊， 继续洗涤并定期检查， 直至用硝 酸银检验不再浑浊为止。 4 试剂和材料 分析过程中， 只应使用蒸馏水或同等纯度的水; 所有试剂应为分析纯或优级纯试剂; 用于

8、标定与配 制标准溶液的试剂， 除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外， %表示“ Y o ( m / - ) “ 。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度p ( 2 0 0C， 单位 g / c m ) 或浓度%( m / m ) : 盐酸( H C U 1 . 1 8 g / c m -1 . 1 9 g / c m 或3 6 %一 3 8 氢氟酸( H F ) 1 . 1 3 g / c m 或4 0 硝酸( H N O)1 . 3 9 g / c m -1 . 4 1 g / c m ， 或6 5 %一6 8 肠 一 一硫酸( H , S O , )1 . 8 4 g / c m 或

9、9 5 %- 9 8 % 冰醋酸( C H , 0 0 0 H ) 1 . 0 4 9 g / c m 或9 9 . 8 % 磷酸( H , P O)1 . 6 8 g / c m 或8 5 % 氨水( N H , H , 0 ) 0 . 9 0 g / c m - 0 . 9 1 g / c m ， 或2 5 %一2 8 在化学分析中. 所用酸或氨水， 凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程 度， 例如: 盐酸( 1 - - 2 ) 表示: 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。 4 . 1 盐酸( I 十1 ) ; ( I +2 ) ; ( 1 +1 1 ) ; (

10、 1 +5 ) 0 4 . 2 硫酸( 1 +2 ) ; ( I +1 ) ; ( 1 +9 ) 4 . 3 磷酸( 1 +1 ) 4 . 4 氨水( 1 +1 ) ; ( 1 +2 ) e 4 . 5 氢氧化钠( N a OH) 。 4 . 6 氢氧化钾( K OH) 4 . 7 氢氧化钾溶液 B 1 2 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 0 5 %; 不同试验室的允许差为。 . 1 0 %. 饭化钙的测定 方法提要 预先在酸性溶液中 加人适量氟化钾， 以抑制硅酸的干扰， 然后在P H 1 3 以上的强碱性溶液中， 以三 1313. 乙醇胺为掩蔽剂， 用钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚

11、酞混合指示剂， 以E D T A标准滴定溶液滴定。 1 3 . 2 分析步骤 从第 8 章溶液中吸取 2 5 . 0 0 mL溶液放人4 0 0 mL烧杯中， 加人 7 m1 . 氛化钾溶液( 见4 . 3 2 ) ,搅拌 并放置2 m i n 以上。加水稀释至约2 0 0 m L 、 加5 m L三乙醉胺( 见4 . 2 7 ) 及适量C MP混合指示剂( 见4 . 5 0 ) ， 在搅拌下加人氢氧化钾溶液( 见4 . 7 ) 至出现绿色萤光后， 再过量7 m L -8 m L ( 此时溶液p H 1 3 ) , 用 E D T A标准滴定溶液( 见4 . 4 2 ) 滴定至绿色萤光消失并呈

12、红色。 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 1 3 . 3 结果表示 氧化钙的质量百分数 X c . o 按式( 1 8 ) 计算: Xa , T a o XVI X 1 0 ms火 1 0 0 0 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 (1 8) 式中: X c e o氧化钙的质量百分数， %; T c o 每毫升E D T A标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数 V 一 一 滴定时消耗 E D T A标准滴定溶液的体积， mL ; 1 0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m , - 一第8 章中 试料的 质量， 9 。 1 3

13、 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 2 5 %; 不同试验室的允许差为。 . 4 0 % ， mg / mL; 1 4 妞化镁的测定 1 4 . 1 方法提要 在p H 1 0 的溶液中， 以三乙醇胺、 酒石酸钾钠为掩蔽剂， 用酸性铬蓝K -禁酚绿B混合指示剂， 以 E D T 八标准滴定溶液滴定。 1 4 . 2 分析步骤 从第8 章溶液中吸取2 5 . 0 0 m L溶液放入4 0 m L烧杯中， 加水稀释至约2 0 0 mL ， 加1 m L酒石酸钾 钠溶液( 见4 . 2 8 ) , 5 m L三乙醇胺( 见4 . 2 7 ) 。在搅拌下， 用氨水( 1 +1 ) 调整溶液p

14、 H在9 左右( 用精密 p H试纸检验) 。然后加人2 5 m L p H 1 0 缓冲溶液( 见4 . 2 3 ) 及少许酸性铬蓝 K -蔡酚绿B混合指示剂 ( 见4 . 5 1 ) ， 用E D T A标准滴定溶液( 见4 . 4 2 ) 滴定， 近终点时， 应缓慢滴定至纯蓝色。 1 4 . 3 氧化镁的质量百分数 X M 。按式( 1 9 ) 计算: Xm g o= T M , o X ( V I , 一VI I ) X1 0 ms X 1 0 0 0 X 1 0 0 。 。 (1 9) 式中: x m g O - 一 氧化镁的质量百分数， % T M 。 一一 每毫升E D T A标

15、准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， m g / m L ; V滴定氧化钙时消耗E D T A标准滴定溶液的体积, m l ; V , z 滴定钙、 镁总量时消耗 E D T A标准滴定溶液的体积， m L ; 1 0 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m第8 章中试料的质量， 9 。 1 4 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。 . 2 0 %; 不同试验室的允许差为。 . 3 0 %. 硫化物硫的测定 1515 1 5 . 2 方法提要 在还原条件下， 试样用盐酸分解， 产生的硫化氢收集于氨性硫酸锌溶液中， 然后用碘量法测定。 分析步骤 使用5 . 1 2 中规定的 仪器装置。 称取约

16、0 . 5 g 试样( MO,精确至。 . 0 0 0 1 g , 反应瓶底部， 加人 1 g抓化亚锡( 见4 . 1 2 ) 。按 5 . 1 2中仪器装置图连接各部件。 置于 1 0 0 mL的千燥的 由分液漏斗向反应瓶中 加人 1 5 m l盐酸( 1 +1 ) , 迅速关闭活塞。开动空气泵， 在保持通气速度为每秒钟4 - 5 个气泡的条件下 加热反应瓶中的试样， 当吸收杯中刚出现抓化氨白色烟雾时( 一般约在加热后 5 mi n左右) ， 停止加热， 再继续通气 5 mi n 。取下吸收杯， 关闭空气泵， 用水冲洗吸收液内的玻瑞管， 加 1 5 ) ， 用滴定管加人 5 . 0 0 ml

17、碘酸钾标准滴定溶液( 见 4 . 3 8 ) ， 在搅拌下一次加人 1 0 mL明胶溶液( 见 4 . 3 0 mL硫酸( 1 +2 ) ， 用 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 硫代硫酸钠标准滴定溶液( 见 4 . 4 0 ) 滴定至淡黄色， 加人 2 mL淀粉溶液( 见 4 . 1 6 ) 。 再继续滴定至蓝色 M k15 .3 结果表示 硫化物硫的质量百分数 Xs 按式( 2 0 ) 计算: X 、 一T s X 嘿 牛箕少 = ) X 1 0 0 刀 ， 入I vvv 。 。 (2 0) 式 中硫化物硫的质量百分数， %; 每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数， m g

18、 / mL ; 从几 V i i 加人碘酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L ; K 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比; m ? 试料的质量， 9 。 1 5 . 4 允许差 同一试验室的允许差为0 . 1 0 ; 不同试验室的允许差为。 . 2 0 % 1 6 总硫f的测定 1 6 . 1 硫酸钡重量法( 标准法) 1 6 . 1 . 1 方法提要 通过熔融， 然后用酸分解， 将试样中不同形态的硫全部转变成可溶性硫酸盐， 用抓化钡溶液将可溶 性硫酸盐沉淀， 经过滤灼烧后， 以硫酸钡形式称量， 测定结果以三氧化硫计。 1

19、6 . 1 . 2 分析步骤 称取约。 . 2 0 g 士。 . 0 1 g 试样( m e ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于镍柑祸( 见 5 . 4 ) 中。加人 4 g 氢氧化钾 ( 见4 . 3 3 ) ， 盖上柑塌盖( 留有较大缝隙) ， 放在小电炉上( 5 0 0 t - - - 6 0 0 C) 熔融 3 0 m i n 。取下增祸， 放冷。 用热水将熔融物浸出于3 0 0 m L烧杯中， 并以数滴盐酸( 1 十1 ) 和热水洗净柑竭及盖。加人2 0 m L盐酸 ( 1 十1 ) ， 将溶液加热煮沸， 使熔融物完全分解。 用快速滤纸过滤， 以热水洗涤7 - - -

20、 5 次， 滤液及洗液收集 于4 0 0 m L 烧杯中 向溶液中加人 1 - - 2 滴甲基红指示剂溶液( 见4 . 4 4 ) . 滴加氨水( 1 - F ”至溶液变黄， 再滴加盐酸( 1 - F ”至溶液呈红色。然后加人 1 0 mL盐酸(0十1 ) ， 并将溶液体积调整至约 2 0 0 mL 。将溶液加热至沸， 在 搅拌下滴加 1 5 m L抓化钡溶液( 见 4 . 1 1 ) ， 继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h以上， 或静置 过夜。 用慢速定量滤纸过滤， 并以温水洗涤至氯根反应消失为止用硝酸银溶液( 见4 . 8 ) 检验。将沉淀及 滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷柑祸中。 灰化后

21、在8 0 0 的高温炉内灼烧3 0 m i n 。取出增竭， 置于干燥器 中冷至室温， 称量。如此反复灼烧， 直至恒量。 1 6 . 1 . 3 结果表示 总 硫 量( 以 三 氧 化 硫 表 示) 的 质 量百 分 数 ( X s o , k ) 按 式( 2 1 ) 计 算: ms X 0 . 3 4 3， _ _ X , t 一 牛试七 竺X 1 0 0m a 二 ( “ ， 式中: X x , 全 总 硫量( 以 三氧 化硫表 示) 的质 量百分 数， %; 。 。 - 一灼烧后沉淀的质量， 9 ; 。 . 3 4 3 一 一 硫酸钡对三氧化硫的换算系数; M , - - 一 试料质量

22、 9 . 1 6 . 2 碘量法( 代用法) 1 6 . 2 . 1 方法提要 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 试样用磷酸溶解， 借助强还原剂抓化亚锡将试样中硫酸盐还原成硫化物后， 用碘量法进行测定， 测 得结果为总硫量。 1 6 . 2 . 2 分析步骤 称取约。 . 2 g 试样( n m ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 放人洗净烘干的反应瓶中于带有刻度的5 0 0 m L吸 收杯中， 加人3 0 0 m工 一 水及2 0 m 1氨性硫酸锌溶液( 见4 . 1 4 ) 向反应瓶中加人2 0 ml氯化亚锡一磷酸 溶液( 见4 . 1 3 ) ( 反应瓶内的进气管须

23、高出液面) 。按仪器装置示意图， 联接空气泵、 洗气瓶、 反应瓶及吸 收杯( 6 0 0 W电炉与调压变压器及2 4 0 V交流电压表相联接) 。开动空气泵， 使通气速度保持每秒4 -5 个气泡。打开电炉， 用调压变压器调整输出电压至2 0 0 V加热1 0 m i n ， 再调至1 6 0 V加热 1 0 m i n ,然 后于继续通气的情况下将电炉关闭( 旋转调压变压器的指针至零) 卸下吸收杯一端的导气管， 并用水 冲洗( 以吸收杯承接) 。取下反应瓶， 放在耐火板或石棉网上。关闭空气泵。向吸收杯中加人 1 0 m L明 胶溶液( 见4 . 1 5 ) 。由滴定管向吸收杯中加人 1 5 m

24、L -2 0 mL碘酸钾标准滴定溶液( 见4 . 3 8 ) ， 一般应过 量2 m L -3 m l 。在搅拌下向吸收杯中一次快速加人3 0 m l硫酸( 1 +2 ) 。用硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( 见4 . 4 0 ) 滴定至淡黄色， 然后加人 2 m L淀粉溶液( 见 4 . 1 6 ) ， 继续滴定至蓝色消失同时进行空白 试验。 1 6 . 2 . 3 空白试验 干带有刻度的5 0 0 M I吸收杯中， 加人3 0 0 ml水及2 0 m l . 锌 氨溶液( 见4 . 1 4 ) 。向反应瓶中加人 2 0 m l氯化亚锡一 磷酸溶液( 见4 . 1 3 ) 。按5 . 1 2 仪器

25、装置示意图， 联接空气泵、 洗气瓶、 反应瓶及吸收杯。 开动空气泵， 使通气速度保持每秒4 - - 5 个气饱。打开电炉， 用调压变压器调整输出电压至2 0 0 V加热 1 0 m i n ， 再调至1 6 0 V加热1 0 m i n 。 然后于继续通气的情况下将电沪关闭。即旋转调压变压器的指针 至零。卸下烧杯一端的导气管， 并用水冲洗。取下反应瓶， 放在耐火板或石棉网上。关闭空气泵。向吸 收杯中加入1 0 M I明胶溶液( 见4 . 1 5 ) 。由滴定管向吸收杯中加人5 . 0 0 m l碘酸钾标准滴定溶液( 见 4 . 3 8 ) 。 在搅拌下向吸收杯中一次快速加人3 0 m L 硫酸

26、( 1 +2 ) 。用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 见4 . 4 0 ) 滴 定至淡黄色后， 加人 2 ml淀粉溶液( 见4 . 1 6 ) ,继续滴定至蓝色消失。 空白值按式( 2 2 ) 计算: V r ,= 5 . 0 0 一KY, , ， ， (2 2) 式中: V ?2 Po 空白试验消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; K , 一一碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比; 5 . 0 0 加入碘酸钾标准滴定溶液的体积， m1 , ; V , s滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L . 1 6 . 3 结果表示 试样中三氧化硫的质量百分数按式( 2 3 )

27、计算: X 冰 、 全 T - 3 X ( V , 。 一K , V n 一V 0 ) m , X 1 0 0 0 火 1 0 0 。 (2 3) 式中: T., 每 毫升 碘酸 钾标准滴定溶液相当 于三氧化 硫的 毫克 数， m g / m l , ; V s 加人碘酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; V , - 一 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; K, - - 一碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比; V ; 一一按式( 2 2 ) 计算得到的空白值， m L ; m- 一试 料 的 质 量， 9 。 1 6 . 4 允许差 同一试验室的允许差为0 .

28、 2 5 %; 不同试验室的允许差为。 . 4 0 %. J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 硫酸盐硫 的测定 1717 1 7 . 2 方法提要 同 1 5 . 1 , 1 6 . 1 . 1 或 1 6 . 2 . 1 内容。 分析步骤 同 1 5 . 2 , 1 6 . l . 2或 1 6 . 2 . 2内容。 1 7 . 3 结果表示 硫酸盐硫( 以三氧化硫表示) 的质量百分数 X- = X x ,3 按式( 2 4 ) 计算: X a o , $ 一X S X2 . 5 。 . 。 二 (2 4) 式中: X s o 4, 按第1 6 章测定的X 、全数值; X、 一 一

29、 按第 1 5章测定的 X s t 2 . 5 -S 0 , 与 S摩尔质量的比值。 1 7 . 4 允许差 同一试验室的允许差为。2 5 0 o ; 不同试验室的允许差为。 . 4 0 1 8 舰化钾和氧化钠的测定 1 8 . 1 方法提要 水泥经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅， 用热水浸取残渣， 以氨水和碳酸钱分离铁、 铝、 钙、 镁。滤液 中的钾、 钠用火焰光度计( 见 5 . 1 0 ) 进行测定。 1 8 . 2 分析步骤 称取约。 . 2 g 试样( M I J ) ， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于铂皿中， 用少量水润湿， 加 5 ml - -7 m l - 氢氟酸及 1

30、 5 -2 0 滴硫酸( 1 +L ) ， 置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿， 以防溅失， 待氢氟酸驱尽后逐渐升高 温度， 继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷， 加人5 0 mL热水， 压碎残渣使其溶解， 加 1 滴甲基红指示剂 溶液( 见4 . 4 6 ) ， 用氨水( 1 +L ) 中和至黄色， 加人 1 0 m l碳酸钱溶液( 见4 . 1 9 ) ， 搅拌， 置于电热板上加热 2 0 m i n - 3 0 m i n 。用快速滤纸过滤， 以热水洗涤， 滤液及洗液盛于1 0 0 m工容量瓶中， 冷却至室温。用盐 酸( 1 +1 ) 中和至溶液呈微红色， 用水稀释至标线， 摇匀在火焰光

31、度计上， 按仪器使用规程进行测定。 在工作曲线( 见4 . 3 7 . 3 . 1 ) 上分别查出氧化钾和氧化钠的含量( m ) 和( m1 3 ) o 1 8 . 3 结果表示 氧 化钾和氧 化钠的 质量百分数X K , 。 和X N , “ 按 式( 2 5 ) 和( 2 6 ) 计算: 刀_ , 2 m :X 1 0 0 0X 1 0 0 一 m ， X 1 0 0 0 X 1 0 0 (2 5) (2 6) 从孤阶阶 式中: X ic “ X,V。 氧化钾的质量百分数 氧化钠的质量百分数 m, 2 一 一 1 0 0 ml测定溶液中氧化钾的含量， mg ; m 一一1 0 0 ml测定

32、溶液中氧化钠的含量， m g ; m 试料的质量, g . 1 8 . 4 允许差 同一试验室的允许差: K 2 0与 N a , O均为 。 . 1 0 %; 不同试验室的允许差: K 2 0与 N a i 0均为 0 . 1 5 % 1 9 撅的测定 1 9 . 1 方法提要 J C / T 3 1 2 -2 0 0 0 在p H 6 . 。 总离子强度配位缓冲液的存在下， 以氟离子选择性电极作指示电极， 饱和氯化钾甘汞电 极作参比电极， 用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位。 1 9 . 2 分析步骤 称取约 0 . 2 g试样( m ) ， 精确至。 . 0 0 0 1 g ， 置于

33、 1 0 0 ml的干烧杯中， 加人 1 0 ml水使其分散， 加 人5 m 工 盐酸( 1 +1 ) ， 加热至微沸并保持1 m i n -2 m i n 用快速滤纸过滤， 用温水洗涤5 -6 次， 冷却， 加人 2 - 3 滴嗅酚蓝指示剂溶液( 见 4 . 4 8 ) 。用盐酸( 1 +L ) 和氢氧化钠溶液( 见4 . 2 5 ) 调整溶液的酸度， 使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色， 移人 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 吸取 1 0 . 0 0 m l溶液， 放人置有一根搅拌子的5 0 ml烧杯中， 加 1 0 . 0 0 m L p H6。的离子强度配位 缓冲液(

34、见4 . 2 6 ) ， 将烧杯置于电磁搅拌器( 见5 . 8 ) 上， 在溶液中插人氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘 汞电极( 见.5 . 1 1 ) ， 打开磁力搅拌器搅拌2 m i n , 停止搅拌3 0 s ， 用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位， 由工作曲线 见 4 . 4 5 . 2 ) 上查出氟的浓度 1 9 . 3 结果表示 氟的质量百分数X F 按式( 2 7 ) 计算: XF c 7 X V , u m 只 1 0 0 0X 1 0 0 。 ， 。 (2 7) 式中: X 。 氟的质量百分数， %; c 7 一一测定溶液中氟的浓度， m g / m l ; V a s 测定溶液稀释的总体积， mL ; T ic - 一 试 料 的 质 量， 9 。 1 9 . 4 允许差 同一试验室的允许差为0 . 1 0 %; 不同试验室的允许差为。 . 1 5 %,