《JIS G1258-2-2007 铁及钢—ICP发光光谱分析方法—第2部：锰、镍、铬、钼、铜、钨、钒、钴、钛及铌定量方法—硫酸磷酸分解法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS G1258-2-2007 铁及钢—ICP发光光谱分析方法—第2部：锰、镍、铬、钼、铜、钨、钒、钴、钛及铌定量方法—硫酸磷酸分解法.pdf（14页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 G 1258-2：2007 （1） 目 次 序文1 1 適用範囲1 2 引用規格1 3 一般事項2 4 要旨2 5 試薬2 6 ICP 発光分光分析装置5 6.1 性能基準5 6.2 短時間安定性5 6.3 性能基準調査頻度5 7 試料量5 8 操作5 8.1 試料溶液調製5 8.2 発光強度測定6 9 空試験6 10 共存成分重係数7 11 検量線作成7 11.1 検量線作成方法7 11.2 鉄定量成分二元系検量線用溶液検量線作成7 11.3 多成分系検量線用溶液検量線作成8 12 検量線校正11 13 計算11 14 許容差11 免费标准下载网( w w w . f r e e b z
2、. n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G 1258-2：2007 （2） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)，工業標準 原案具日本工業規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大 臣制定日本工業規格。 ，JIS G 1258:2005 廃止，一部分割制定規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新
3、案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS G 1258 規格群，次示部編成。 JIS G 1258-0 第 0 部：一般事項 JIS G 1258-1 第 1 部：素，銅， ，及定量方法酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-2 第 2 部：，銅， ，及定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-3 第 3 部：素，銅， ，及定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258-4 第 4 部：定量方法硫酸酸分解法又酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-5 第 5 部：素定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-6 第 6 部：素定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258
4、-7 第 7 部：素定量方法酸蒸留分離法 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS G 1258-2：2007 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法第 2 部： ，銅， ，及 定量方法硫酸酸分解法 Iron and steelICP atomic emission spectrometric method Part 2: Determinatio
5、n of manganese, nickel, chromium, molybdenum, copper, tungsten, vanadium, cobalt, titanium and niobium contents Dissolution in phosphoric and sulfuric acids 序文 規格，JIS G 1258:2005 附属書 7 規定内容，一部技術的変更行，JIS G 1258 規格群他部整合性作成規格。 1 適用範囲 規格，鋼中表 1 規定 10 成分含有率 ICP 発光分光分析方法定量 方法，硫酸酸分解法規定。方法，各成分表 1 規定範囲定 量適用。，
6、各成分 1 成分含有率表 1 定量範囲上限値超鋼適用 。 表 1適用成分定量範囲 適用成分 定量範囲質量分率（） 0.01 以上 20.0 以下 0.01 以上 30.0 以下 0.01 以上 35.0 以下 0.01 以上 10.0 以下 銅 0.01 以上 5.0 以下 0.10 以上 10.0 以下 0.01 以上 5.0 以下 0.01 以上 20.0 以下 0.001 以上 3.0 以下 0.01 以上 5.0 以下 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f
7、 r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 G 1258-2：2007 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS G 1258-0 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法第 0 部：一般事項 JIS Z 8402-6 測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 6 部：精確関値実用的 使方 3 一般事項 定量方法共通一般事項，JIS G 1258-0 。 4 要旨 試料硫酸及酸加，加熱三酸化硫黄白煙発生。過酸化水素，水及塩酸加 塩類溶解後，溶液内標準元素 1) 添加。ICP 発光分光分析装置 中噴霧定量成分及分析線発光強度測定，各定量成分発光強 度発光強度対比算出。 注記 発光
8、強度測定分析線，JIS G 1258-0 5.1 規格群共通規定記載 。表 2 分析線例示。 注 1) 内標準元素及添加量，JIS G 1258-0 5.2 規格群共通規定記載 。 表 2分析線例 単位 nm 測定成分 分析線 257.61，293.31 231.60，341.68 267.72，276.65 202.03，281.62，386.41 銅 324.75，327.40 207.91，220.45 292.40，311.07 228.62，345.35 334.94，337.28 309.42，313.08，319.50 371.03 5 試薬 試薬，次。 注記 試薬，標準液，JI
9、S G 1258-0 5.3 規格群共通規定記載。 5.1 塩酸 5.2 硝酸 5.3 王水（塩酸 3，硝酸 1） 5.4 混酸（硫酸 1，酸 3，水 2） 5.5 鉄 純度高鉄，定量成分含有，又定量成分含有率低既知。 5.6 過酸化水素（11） The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 G 1258-2：2007 5.7 溶液（Y 1 mg/mL） 三酸化
10、二（質量分率 99.9 以上）1.270 g （200 mL）移入，塩酸（11）50 mL 加穏加熱分解。常温 冷却後，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.8 標準液 A（Mn 5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）5.000 g （300 mL）移入，時計皿覆，硝酸（11）100 mL 少量加，穏加熱分 解。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量 水用移入，水標線薄。 5.9 標準液 B（Mn 500 g/mL） 標準液 A（5.8）必要量，水正確 10 倍薄 標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.10 標準液 C（Mn 50 g/mL
11、） 標準液 A（5.8）必要量，水正確 100 倍薄 標準液 C 。溶液，使用都度調製。 5.11 標準液 A（Ni 25 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）25.00 g （500 mL）移入，時計皿覆，硝酸（11）200 mL 少量加，穏加熱分 解。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量 水用移入，水標線薄。 5.12 標準液 B（Ni 5 mg/mL） 標準液 A（5.11）必要量，水正確 5 倍薄 標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.13 標準液 C（Ni 500 g/mL） 標準液 A（5.11）必要量，水正確 50 倍 薄標準液 C 。溶液，
12、使用都度調製。 5.14 標準液 D（Ni 50 g/mL） 標準液 C（5.13）必要量，水正確 10 倍薄 標準液 D 。溶液，使用都度調製。 5.15 標準液 A（Cr 25 mg /mL） （質量分率 99.9 以上）25.00 g （500 mL）移入，時計皿覆，塩酸 200 mL 少量加，穏加熱分解。常温 冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用 移入，水標線薄。 5.16 標準液 B（Cr 5 mg/mL） 標準液 A（5.15）必要量，水正確 5 倍薄 標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.17 標準液 C（Cr 500 g/mL） 標準液 A（5.
13、15）必要量，水正確 50 倍薄 標準液 C 。溶液，使用都度調製。 5.18 標準液 D（Cr 50 g/mL） 標準液 C（5.17）必要量，水正確 10 倍薄 標準液 D 。溶液，使用都度調製。 5.19 標準液 A（Mo 5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）5.000 g （300 mL）移入，時計皿覆，王水 120 mL 少量加，穏加熱分解 。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量 水用移入，水標線薄。 5.20 標準液 B（Mo 500 g/mL） 標準液 A（5.19）必要量，水正確 10 倍薄標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.21 標
14、準液 C（Mo 50 g/mL） 標準液 A（5.19）必要量，水正確 100 倍薄標準液 C 。溶液，使用都度調製。 5.22 銅標準液 A（Cu 5 mg/mL） 銅（質量分率 99.9 以上）5.000 g （300 mL） 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 G 1258-2：2007 移入，時計皿覆，硝酸（11）100 mL 少量加，穏加熱分解。常温 冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用 移入，水標線薄。 5.
15、23 銅標準液 B（Cu 500 g/mL） 銅標準液 A（5.22）必要量，水正確 10 倍薄銅標準 液 B 。溶液，使用都度調製。 5.24 銅標準液 C（Cu 50 g/mL） 銅標準液 A（5.22）必要量，水正確 100 倍薄銅標準 液 C 。溶液，使用都度調製。 5.25 標準液 A（W 5 mg/mL） 酸二水和物 8.971 2 g （200 mL）移入，水約 100 mL 加溶解。溶液 1 000 mL 全量水 用移入，水標線薄。 又，（質量分率 99.99 以上）0.500 0 g （300 mL）移入， 時計皿覆，過酸化水素 20 mL 加溶解，水約 50 mL 及過酸化
16、水素 10 mL 加，沸騰 加熱。常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 100 mL 全量 水用移入，水標線薄。 5.26 標準液 B（W 500 g/mL） 標準液 A（5.25）必要量，水正確 10 倍薄標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.27 標準液 A（V 5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）5.000 g （300 mL）移入，時計皿覆，王水 100 mL 少量加，穏加熱分解。 常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水 用移入，水標線薄。 5.28 標準液 B（V 500 g/mL） 標準液 A（5.27）必要量，水正確 10 倍 薄標
17、準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.29 標準液 C（V 50 g/mL） 標準液 A（5.27）必要量，水正確 100 倍 薄標準液 C 。溶液，使用都度調製。 5.30 標準液 A（Co 5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）5.000 g （500 mL）移入，時計皿覆，硝酸 200 mL 少量加，穏加熱分解。 常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水 用移入，水標線薄。 5.31 標準液 B（Co 500 g/mL） 標準液 A（5.30）必要量，水正確 10 倍 薄標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.32 標準液 C（Co 50 g/mL）
18、標準液 A（5.30）必要量，水正確 100 倍 薄標準液 C 。溶液，使用都度調製。 5.33 標準液 A（Ti 2.5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上）2.500 g （300 mL）移入，時計皿覆，塩酸 100 mL 少量加，穏加熱分解。常温 冷却後，時計皿下面塩酸（11）洗時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量 塩酸（11）用移入，塩酸（11）標線薄。 5.34 標準液 B（Ti 250 g/mL） 標準液 A（5.33）必要量，塩酸（11）正確 10 倍薄標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.35 標準液 C（Ti 50 g/mL） 標準液 A（5.33）必要量，塩酸（
19、11）正確 50 倍薄標準液 C 。溶液使用都度調製。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 G 1258-2：2007 5.36 標準液 D（Ti 5 g/mL） 標準液 C（5.35）必要量，塩酸（11）正確 10 倍 薄標準液 D 。溶液，使用都度調製。 5.37 標準液 A （Nb 5 mg/mL） （質量分率 99.9 以上） 2.500 g
20、白金皿 （100 番）移入，白金製皿覆，化水素酸 30 mL 及硝酸数滴加，穏加熱分解 。白金製皿下面水洗皿取除，硫酸（11）30 mL 加，穏加熱三酸化 硫黄白煙 35 分間発生 2)。放冷後，水冷却過酸化水素（19）溶液 100 mL 加塩類溶解。常温冷却後，溶液 500 mL 全量過酸化水素（1100） 用移入，過酸化水素（1100）標線薄。 注 2) 操作注意点，加熱強過，白煙長時間発生過塩類溶解 挙。 5.38 標準液 B（Nb 500 g/mL） 標準液 A（5.37）必要量，過酸化水素（1100） 正確 10 倍薄標準液 B 。溶液，使用都度調製。 5.39 標準液 C（Nb 5
21、0 g/mL） 標準液 A（5.37）必要量，過酸化水素（1100） 正確 100 倍薄標準液 C 。溶液，使用都度調製。 6 ICP 発光分光分析装置 6.1 性能基準 規格用 ICP 発光分光分析装置，6.2 規定短時間安定性満足，分析線， 励起条件，測光条件選定。性能基準確認，定量成分行，性能基準 満範囲，成分定量。 6.2 短時間安定性 11.2 a)c)又 11.3 a)c)調製検量線用溶液各液，8.2 b)操作連続 10 回行 定量成分発光強度比 10 個求，各濃度 10 個平均発光強度比添加定量成分量関係線 作成検量線。 検量線用 10 個個発光強度比成分量換算， 成分量試料 0
22、.5 g 中含有率質量分率()換算。短時間安定性，濃度得 10 個含有率換 算値標準偏差，表 3 規定成分含有率評価基準値関係両対数上直線図示 関係線，含有率含有率換算値平均値代入求評価基準値以下。 表 3短時間安定性評価基準値 成分含有率質量分率（） 0.001 0 0.010 0.10 1.0 10.0 評価基準値質量分率（） 0.000 16 0.000 76 0.003 6 0.016 0.08 6.3 性能基準調査頻度 性能基準調査，期間定定期的行。分析条件変更，装置状態 変可能性場合，必行。 7 試料量 試料量，0.50 g 。 8 操作 8.1 試料溶液調製 免费标准下载网( w
23、 w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 G 1258-2：2007 試料溶液調製，次手順行。 a) 王水分解後硫酸酸分解調製 1) 試料（200 mL）移入，時計皿覆。 2) 王水（5.3）10 mL 加，加熱分解後，混酸（5.4）15 mL 加。 3) 時計皿下面水洗時計皿取除，引続加熱三酸化硫黄白煙 5 分間発生 後，放冷。，定量場合，徐加熱水分蒸発 ，三酸化硫黄白煙発生，300 以上温度加熱白煙強 3 分間発生 後，放冷。 4) 過酸化水素（11）10 mL 及水 2
24、0 mL 加，穏加熱塩類溶解，時計皿覆， 引続加熱 5 分間沸騰。 5) 常温冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除，内標準元素 1) 溶液（5.7）正確 10 mL 加，溶液 100 mL 全量水用移入，水 標線薄。 b) 硫酸酸分解調製 3) 注 3) 調製法，工具鋼適。 1) 試料（200 mL）移入，時計皿覆。 2) 混酸（5.4）15 mL 加，加熱分解。 3) 時計皿少，三酸化硫黄白煙発生加熱，熱板降，硝酸 滴加試料完全分解。以下，a) 3)5) 手順従操作。 c) 塩酸及硫酸酸分解調製 4) 注 4) 調製法，軸受鋼適。 1) 試料（200 mL）移入，時計皿覆。 2) 塩酸 10 m
25、L 及混酸（5.4）15 mL 加，加熱分解。 3) 時計皿少，三酸化硫黄白煙発生加熱，熱板降，硝酸 滴加試料完全分解。 4) 時計皿下面水洗時計皿取除，引続加熱三酸化硫黄白煙 5 分間発生 後，放冷。以下，a) 4) 及 5) 手順従操作。 8.2 発光強度測定 発光強度測定，次手順行。 a) 8.1 a) 5)，8.1 b) 3) 又 8.1 c) 4) 得溶液乾紙（5 種 C）過。 b) a) 得溶液一部 ICP 発光分光分析装置（箇条 6）中噴霧，各定量成分 発光強度及内標準元素 1) 発光強度測定。得定量成分発光強度 発光強度対比求。 9 空試験 鉄（5.5）0.500 g （200
26、 mL）移入。以下，8.1 a) 2)5) 及 8.2 手 順，8.1 b) 2) 及 8.1 b) 3) 並 8.2 手順，又 8.1 c) 2)4) 及 8.2 手順従，試料同操 作試料併行行。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 G 1258-2：2007 10 共存成分重係数 各共存成分 j 発光各定量成分 i 分析線重調， 重場合，重補正係数
27、 Lij次手順求。 注記 共存成分重係数，JIS G 1258-0 5.4 規格群共通規定記載 。 a) 11.2 手順従各定量成分量 250 g 以下（，2.50 mg 以下）検量線作成。 b) 表 4 標準液添加量全領域共存成分 j 量段階的 3 又 4 水準選択，鉄共存成分 j 二元系溶液 11.2 a)c) 従調製後，8.2 b) 操作行。 c) b) 得各発光強度比， a) 作成検量線用各溶液中成分 i 見検出量求， 見含有率質量分率（） 換算値算出。 d) 各溶液，共存成分添加量含有率質量分率（） 換算値 X，液成分 i 見 含有率質量分率（） 換算値 Y ，共存成分 j 添加液全体（添加量含。 ） 両者一次回帰式（YaXb）係数 a 及 b 値求。 e) d) 求一次回帰式配 a ，定量成分 i 対共存成分 j 重補正係数 Lij 。 11 検量線作成 注記 検量線作成，JIS G 1258-0 5.5 規格群共通規定記載。 11.1 検量線作成方法 検量線作成，次手順行。検量線用溶液，試料同手順調製， 試料併行調製。，発光強度測定，検量線校正行場合，試料併 行測定。 a) 鉄定量成分二元系検量線用溶液作成。 b) 多成分系検量線用