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1、 G 1258-6：2007 （1） 目 次 1 適用範囲1 2 引用規格1 3 一般事項2 4 要旨2 5 試薬2 6 ICP 発光分光分析装置2 6.1 性能基準2 6.2 短時間安定性2 6.3 性能基準調査頻度3 7 試料量3 8 操作3 8.1 試料溶液調製3 8.2 発光強度測定3 9 空試験4 10 共存成分重係数4 11 検量線作成4 11.1 検量線用溶液調製4 11.2 検量線作成5 12 検量線校正5 13 計算5 14 許容差5 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n
2、 e t ) 无需注册, 即可下载 G 1258-6：2007 （2） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)，工業標準 原案具日本工業規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大 臣制定日本工業規格。 ，JIS G 1258:2005 廃止，一部分割制定規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS G 1258 規格群，次示
3、部編成。 JIS G 1258-0 第 0 部：一般事項 JIS G 1258-1 第 1 部：素，銅， ，及定量方法酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-2 第 2 部：，銅， ，及定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-3 第 3 部：素，銅， ，及定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258-4 第 4 部：定量方法硫酸酸分解法又酸分解二硫酸融解法 JIS G 1258-5 第 5 部：素定量方法硫酸酸分解法 JIS G 1258-6 第 6 部：素定量方法酸分解炭酸融解法 JIS G 1258-7 第 7 部：素定量方法酸蒸留分離法 The Standard is downl
4、oaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS G 1258-6：2007 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法 第 6 部：素定量方法 酸分解炭酸融解法 Iron and steelICP atomic emission spectrometric method Part 6 : Determination of boron content Dissolution in acids and
5、fusion with sodium carbonate 1 適用範囲 規格，ICP 発光分光分析方法鋼中素定量方法，酸分解炭酸融解法 規定。方法，素含有率（質量分率）0.001 以上 0.010 以下定量適用。 ，方法，共存各成分含有率 1 成分表 1 含有率上限値超鋼適用 。 表 1共存成分含有率上限値 共存成分 含有率上限値質量分率（） 素 2.0 20.0 0.10 10.0 35.0 3.0 銅 5.0 1.0 1.0 2.5 1.5 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS G 1258-0 鉄及鋼ICP 発光分光分析方法第
6、 0 部：一般事項 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS Z 8402-6 測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 6 部：精確関値実用的 使方 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 G 1258-6：2007 3 一般事項 定量方法共通一般事項，JIS G 1258-0 。 4 要旨 試料塩酸硝酸分解後，溶液過。不溶解残，炭酸融解液 合。定量発光強度法場合，溶液 ICP 発光分光分析装置中噴 霧素発光強度測定。定量強度比法場合，溶液内標準元
7、素 1) 添加，ICP 発光分光分析装置中噴霧，素及 分析線発光強度測定，素発光強度発光強度対比算出。 注記 発光強度測定分析線，JIS G 1258-0 5.1 規格群共通規定記載 。規格適素分析線，182.59 nm，182.64 nm，208.96 nm，249.68 nm ，分析線 371.03 nm 挙。 注 1) 内標準元素及添加量，JIS G 1258-0 5.2 規格群共通規定記載 。 5 試薬 試薬，次。 注記 試薬，標準液，JIS G 1258-0 5.3 規格群共通規定記載。 5.1 塩酸（11，2100） 5.2 混酸（塩酸 1，硝酸 1，水 2） 5.3 炭酸 5.4
8、 鉄 純度高鉄，素含有，又素含有率低既知。 5.5 溶液（Y 1 mg/mL） 三酸化二（質量分率 99.9 以上）1.270 g （200 mL）移入，塩酸（11）50 mL 加穏加熱分解。常温 冷却後，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄。 5.6 素標準液原液（B 100 g/mL） 酸 0.572 0 g （200 mL）移入 ，水約 50 mL 加溶解。溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線 薄原液。 5.7 素標準液 A（B 10 g/mL） 素標準液原液（5.6）使用都度，必要量水正確 10 倍薄素標準液 A 。 5.8 素標準液 B（B 1 g/mL） 素標準液
9、原液（5.6）使用都度，必要量水正確 100 倍薄素標準液 B 。 6 ICP 発光分光分析装置 6.1 性能基準 規格用 ICP 発光分光分析装置，6.2 規定短時間安定性満足分析線，励 起条件，測光条件選定。 6.2 短時間安定性 表 2 検量線用溶液 No.2 液及 No.7 液，8.2 操作連続 10 回行素発光強度， 又定量強度比法場合発光強度比以下，発光強度（比）。 10 個 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w
10、. f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 G 1258-6：2007 求。箇条 11 作成検量線用 10 個素発光強度（比）素量換算， 素量試料 0.5 g 中素含有率質量分率（） 換算。短時間安定性，各液得 10 個含有率換算値標準偏差，表 2 規定評価基準値以下。 表 2短時間安定性評価基準値 調査溶液 No.2 液 No.7 液 評価基準値質量分率（） 0.000 1 0.000 2 6.3 性能基準調査頻度 性能基準調査，期間定定期的行。分析条件変更，装置状態 変可能性場合，必行， 7 試料量 試料量，0.50 g 。 8 操作 8.1 試料溶液調製 試
11、料溶液調製，次手順行。 a) 試料石英製（200 mL）移入，石英製時計皿覆。 b) 混酸（5.2）25 mL 加，穏加熱分解，引続加熱窒素酸化物追出。 冷却後，時計皿下面水洗時計皿取除。 c) 少量紙加混，不溶解残紙（5 種 C）用分，内壁 付着残， （付棒） 用落紙上移， 4060 温塩酸（2100）及温水用紙塩化鉄()黄色認洗浄 。液及洗液石英製（200 mL）集主液保存。 d) c) 不溶解残紙白金（30 番）移入，加熱乾燥，550 灰化。 放冷後，炭酸 1.0 g 加，白金製初徐加熱，次第温度高 強熱，内容物融解。 e) 放冷後，白金少量温水及塩酸（11）5 mL 加，穏加熱融成物溶
12、解 ，溶液 c) 保存主液合。 f) 常温冷却後，溶液， JIS K 0050 附属書 5 3.（全量校正方法） 従校正 100 mL 製全量，水用移入，水標線薄 。定量法強度比法適用場合，内標準元素 1) 溶液（5.5）正確 10 mL 添加後，水標線薄。 8.2 発光強度測定 8.1 f) 得溶液一部 ICP 発光分光分析装置（箇条 6）中噴霧，素発 光強度測定。強度比法適用場合，内標準元素 1) 発光強度同時測定， 素発光強度発光強度対比算出。溶液残場合，溶液一部 紙（5 種 C）過中噴霧。 素，他成分比内滞留時間長，洗浄時間及又予備 噴霧時間通常長測定。，各試料溶液発光強度測定間洗浄液
13、発光強度 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 G 1258-6：2007 測定，強度定常状態強度下前試料溶液影響確認望 。 9 空試験 鉄（5.4）0.500 g 石英製（200 mL）移入，石英製時計皿覆。以下， 8.1 b)f) 及 8.2 手順従，試料同操作試料併行行。 10 共存成分重係数 各共存成分 j 発光素分析線重調，重 場合，重補正係数 Lj次手順求。 注記 共存成分重係数，JIS G 1258-0 5.4 規格群共通規定記載 。 a
14、) 箇条 11 手順従素検量線作成。 b) 共存成分 j 段階的添加鉄共存成分 j 二元系溶液 3 又 4 水準調製後，8.2 発光強度（比）測定。 c) b) 得各発光強度（比），a) 作成検量線用鉄j 二元系溶液中見素 量求，量見素含有率換算値質量分率（） 算出。 d) 各溶液，共存成分添加量含有率換算値質量分率（） X，液見素 含有率換算値質量分率（） Y ，共存成分 j 添加液全体（添加量含。 ） ，両者一次回帰式（YaXb）係数 a 及 b 値求。 e) d) 得一次回帰式配 a ，素対共存成分 j 重補正係数 Lj。 11 検量線作成 注記 検量線作成，JIS G 1258-0 5
15、.5 規格群共通規定記載。 11.1 検量線用溶液調製 検量線用溶液，次手順調製。検量線用溶液，試料同手順調製，試料併行 調製。 a) 7 個石英製三角（200 mL）準備，鉄（5.4）0.500 g 移 入。 b) 表 3 従素標準液正確加。 c) 8.1 b) 8.1 f) 操作行。 表 3検量線用溶液素標準液添加量 検量線用溶液 No. 使用素標準液 添加量 mL 素添加量 g 試料中含有率換算値 質量分率（） 1（） 0 0 0 2 素標準液 B（5.8） 5 5 0.001 3 素標準液 B（5.8） 10 10 0.002 4 素標準液 A（5.7） 2 20 0.004 5 素標
16、準液 A（5.7） 3 30 0.006 6 素標準液 A（5.7） 4 40 0.008 7 素標準液 A（5.7） 5 50 0.010 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 G 1258-6：2007 11.2 検量線作成 11.1 調製各検量線用溶液 8.2 操作行，得各検量線用溶液発光強度（比）添 加素量関係線作成検量線。発光強度測定，検量線校
17、正行場合， 試料併行測定。 12 検量線校正 試料溶液発光強度（比）測定時，作成検量線経時変化，素添加量異 2 個検量線用溶液 2) 用意，8.2 発光強度（比）測定，得発光強度（比）検出量換算 値検量線作成時溶液検出量換算値一致，検量線校正。 注 2) 例，検量線用溶液上限及下限 2 個用。 13 計算 計算，次手順行。 注記 計算，JIS G 1258-0 5.6 規格群共通規定記載。 a) 未補正含有率算出 8.2 及空試験（箇条 9）得発光強度（比），箇条 11 作成検量線 又箇条 12 校正検量線素量換算，試料中素未補正含有率式 (2) 算出。 100 321 + m mmm B (
18、2) ， B： 試料中素未補正含有率質量分率（） m1： 試料溶液中素検出量（g） m2： 空試験液中素検出量（g） m3： 空試験鉄（5.4）中素量（g） m： 試料量（g） b) 定量値算出 a) 得未補正含有率（B） ，箇条10 e) 求重補正係数（Lj）及 他方法又 ICP 発光分光分析方法得共存成分含有率（Wj），試料中素含有率 式 (3) 算出。 BB (Lj Wj) (3) ， B： 試料中素含有率質量分率（） B： a) 得素未補正含有率質量分率（） Lj： 箇条10 e) 得共存成分 j 重補正係数 Wj： 試料中共存成分 j 含有率質量分率（） 14 許容差 規格鋼中素定量
19、許容差，表 4。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 G 1258-6：2007 表 4許容差 素定量値平均値 質量分率（） 併行許容差 質量分率（） 室内再現許容差 質量分率（） 室間再現許容差 質量分率（） 0.001 以上 0.010 以下 f(n)0.005 7(B)0.000 053f(n)0.007 4(B)0.000 094 f(n)0.000 203 許容差計算式中 f(n) 値，JIS Z 8402-6 表 1（許容範囲係数）。n 値，併行許容差場合併 行分析回数，室内再現許容差場合，同一分析室内独立分析回数，室間再現許容差場合，分析関 与分析室数。， （B），許容差求素定量値平均値質量分率（） 。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载