《JIS K1557-1-2007 Plastics -- Polyols for use in the production of polyurethane -- Part 1：Determination of hydroxyl number.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS K1557-1-2007 Plastics -- Polyols for use in the production of polyurethane -- Part 1：Determination of hydroxyl number.pdf（15页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，原料工業会(JURA)日本 工業連盟(JPIF)財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格制定 申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣制定日本工業規格。 JIS K 1557:1970 廃止，JIS K 1557-1，JIS K 1557-2，JIS K 1557-3，JIS K 1557-4，及 JIS K 1557-5 置換。 制定当，日本工業規格国際規格対比，国際規格一致日本工業規格作成及日 本工業規格基礎国際規格原案提案容易， ISO 14900:200
2、1， PlasticsPolyols for use in the production of polyurethaneDetermination of hydroxyl number 基礎用。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS K 1557 規格群，次示部編成。 JIS K 1557-1 第 1 部：水酸基価求方 JIS K 1557-2 第 2 部：水分量求方 JIS K 1557-3 第 3 部：不
3、飽和度求方 JIS K 1557-4 第 4 部：塩基性度求方 JIS K 1557-5 第 5 部：色数，粘度，酸価及 pH 求方 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 目 次 序文1 1. 適用範囲1 2. 引用規格1 3. 定義2 4. 原理2 4.1 A 法2 4.2 B 法2 5. 妨害事項2 6. 試薬3 6.1 化試薬（A 法用）3 6.2 化試薬（B 法用） 3 6.3 3 6.
4、4 0.1 mol/L 塩酸標準溶液3 6.5 10 g/L 指示薬 3 6.6 酸水素3 6.7 試薬級水分含量 0.1 質量分率未満 3 6.8 水分含量 0.30.45 質量分率3 6.9 0.5 mol/L 水酸化標準溶液3 7. 装置4 7.1 電位差滴定装置又 pH 4 7.2 4 7.3 4 7.4 4 7.5 全量4 7.6 4 7.7 4 7.8 4 7.9 4 7.10 三角4 7.11 冷却器4 7.12 4 8. A 法化法4 8.1 操作4 8.2 計算式6 8.3 精度及7 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网
5、( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 8.4 試験報告7 9. B 法化法 7 9.1 操作7 9.2 計算式8 9.3 精度及9 9.4 試験報告10 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 白 紙 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下
6、载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 JIS C 0068：1995 日本工業規格 JIS K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001 ) 原料試験方法 第 1 部：水酸基価求方 PlasticsPolyols for use in the production of polyurethane Part 1: Determination of hydroxyl number 序文 規格，2001 年第 1 版発行 ISO 14900，PlasticsPolyols for use in the production of po
7、lyurethaneDetermination of hydroxyl number 翻訳，技術的内容及規格票様式変更 作成日本工業規格。 ，規格点線下線施“参考”，原国際規格事項。 警告 規格使用者，一般的実験操作精通望。規格，利用 生安全関問題処置意図。適切安全及健 康関基準策定，及国規制適合確保，規格使用者責務。 1. 適用範囲 規格，原料用水酸基価求二試験 方法規定。中水酸基量把握，適切生産 必要。 A 法，化種適用。，A 法，程度 立体障害，例，糖適用望。 B 法，及開始剤適用 望。，立体障害，分析値低出場合注意 必要。 方法上記以外試験場合，適用可否事前確認必要。 試験方法，研究，
8、品質管理及製品検定目的用。 備考 規格対応国際規格，次示。 ，対応程度表記号，ISO/IEC Guide 21 基，IDT（一致） ，MOD （修正） ，NEQ（同等）。 ISO 14900:2001，PlasticsPolyols for use in the production of polyurethaneDetermination of hydroxyl number (IDT) 2. 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t
9、) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 。引用規格，発行年付記，記載年版規格規定構 成，後改正版追補適用。発効年付記引用規格， 最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 0113 電位差電流電量滴定方法通則 備考 ISO 760:1978，Determination of waterKarl Fischer method（General method）引用事項 ，規格該当事項同等。 JIS K 8001 試薬試験方法通則 備考 ISO 6353-1:1982，Reagents for chemical analysisPart 1: General
10、 test methods 引用事項 ，規格該当事項同等。 JIS R 3505 製体積計 備考 ISO 385-1:1984，Laboratory glasswareBurettesPart 1: General requirements，ISO 648:1977， Laboratory glasswareOne-mark pipettes，ISO 835-1:1981，Laboratory glasswareGraduated pipettesPart 1: General requirements， ISO 4788:1980， Laboratory glasswareGraduated
11、 measuring cylinders 引用事項，規格該当事項同等。 ISO 3696:1987，Water for analytical laboratory useSpecification and test methods ISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysisPart 2: SpecificationsFirst series ISO 6353-3:1987，Reagents for chemical analysisPart 3: SpecificationsSecond series 3. 定義 規格用主用語定義，次。 3.1
12、 （polyurethane） 有機又化 合物又化合物反応生成。 3.2 水酸基価（hydroxyl number） 試料 1 g 中水酸基当量水酸化（mg）数。 4. 原理 4.1 A 法 試料無水酢酸含溶液，還流下，水酸基化。 触媒，反応促進。過剰化試薬水加水分解，生成 酢酸水酸化標準液滴定。水酸基価，空試験試料試験滴定量差計 算。 備考 無水酢酸及溶液，有害引火性。，無水酢酸腐食性。 試薬取扱，注意必要。 4.2 B 法 試料無水酸含溶液，還流下，水酸基化。 触媒，反応促進。過剰化試薬水加水分解，生成 酸水酸化標準液滴定。水酸基価，空試験試料試験滴定量差 計算。 5. 妨害事項 5.1
13、試料過剰水分含場合，正常化反応，又化反応妨。試 料 0.2 超水分含場合，試料酸度，塩基性度影響与試薬乾燥 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 目次 5.2 1 級，2 級及長鎖脂肪酸，試薬反応結果影響及安定化合物生 成。 6. 試薬 分析，化学分析用純度試薬用。特指示，試薬 JIS K 8001 附属書 2，ISO 6353-2:1983，ISO 6353-3:1987 規定従。測定値信
14、頼，十分純 度高，品質試薬用。 特指示，水 ISO 3696:1987 等級 2 用。 6.1 化試薬（A 法用） 無水酢酸 127 mL 乾燥（6.7）1 000 mL 加，更 （6.3）16 g 加，注意深振混溶。 ，試薬測定日調製，褐色瓶保存。，淡黄色着色試薬用 。 備考 化試薬混合物温，黒樹脂状物報告。 避，（6.8）水分 0.4 質量分率（）相当添加化試薬 調製。，場合，反応完結十分試薬量注意 必要（8.1.2 参照） 。 警告 無水酢酸及，目，皮膚及呼吸器系刺激。試薬取扱 ，換気身体接触避。 6.2 化試薬（B 法用） 無水酸 116 g 1 000 mL 褐色瓶。（6.7）700
15、 mL 加，無水酸溶激混合。次 16 g 加注意深振混 溶解。試薬使用前一晩静置。長時間空気中湿気接触避。試薬着色 使用。B 法規定空試験，試薬 25 mL ，濃度 0.500 mol/L 水酸化水溶 液 95100 mL 消費量。 6.3 試薬級又同等品。 6.4 0.1 mol/L 塩酸標準溶液 酸水素（6.6）標準物質用有効数字 4 濃度 調製，標定。標定行温度記録。溶液濃度，6.9 規定測定温度補 正。 ，溶液，試料強塩基成分存在，補正場合使用。 6.5 10 g/L 指示薬 1 g （6.7）100 mL 溶 。 6.6 酸水素 認証容量分析用標準物質用。 6.7 試薬級水分含量 0
16、.1 質量分率未満 精製必要場合，無水酸存在下蒸留 ，沸点 114115 下留分捨。 6.8 水分含量 0.30.45 質量分率 特別場合用。6.1 参照。水分含有 量標定，JIS K 0113 従実施。水加場合，1 L 対加水量， 次式算出。 W4.09A ， W：加水分（mL） A：水加前水分含有量質量分率（） 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 6.9 0.5 mol/L 水酸化標準溶液
17、 適切方法従有効数字 4 濃度調製，標定 。 標定時溶液温度記録。 溶液温度熱膨張係数， 0.000 14 。水酸基価 計算，溶液濃度，温度対次式補正。 C2C1F（12） ， C1： 標定時溶液濃度（mol/L） C2： 試料分析時溶液濃度（mol/L） 1： 標定時溶液温度（） 2： 試料分析時溶液温度（） F： 溶液熱膨張係数 7. 装置 7.1 電位差滴定装置又 pH 0.1 mV 又以上測定精度，対電極又 複合電極組合及 100 mL 容量又複数回滴定液補充可能 自動備装置。 7.2 2 mL，5 mL，及 10 mL ，粘扱適 。 7.3 7.4 0.1 mg 量。 7.5 全量
18、JIS R 3505 規定 20 mL 。 7.6 JIS R 3505 規定 1 mL 。 7.7 JIS R 3505 規定 100 mL 。 7.8 250 mL 及 500 mL 。 7.9 （指示薬滴定用） JIS R 3505 規定 100 mL 50 mL 0.1 mL 目 盛付。 100 mL 使用， 50 mL 滴定溶液全量 試料加，後 50 mL 滴定。 7.10 三角 300 mL 共通合三角。 7.11 冷却器 滴下先端先細 24/40 共付，400 mm 長（還流 冷却器一種） 。冷却共部付近。 7.12 115 2 維持。 8. A 法化法 8.1 操作 8.1.1
19、 試料検知量水分含場合，試料量，次式決。 N . m 980561 又 n M m r 8009. 0 ， m： 試料量（g） N： 予想水酸基価（mgKOH/g） Mr： 水酸基含化合物分子量 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1557-1：2007 (ISO 14900：2001) 目次 n： 分子中水酸基数 備考 場合計算，最大 9.8 当量水酸基存在仮定基 。 試料量計算値，試験法許最大値近，可能限計算値近量必要 。 試料検知量水分含場合，
20、試料量，影響考慮必要。場合，試 料量，次式決。 / )01.17(01. 0 40090 98011700 r MnSR. m + 又 )231( 550 R.N m ， m： 試料量（g） N： 予想水酸基価（mgKOH/g） R： 試料中水分量（質量分率 ） S： 試料純度（質量分率 ） Mr： 水酸基含化合物分子量 n： 分子中水酸基数 水分含，試料量減必要精度下。 8.1.2 適正量計算，洗浄，乾燥三角（7.10）試料。 8.1.3 試料及空試験用三角（7.10），化試薬（6.1）25.0 mL ，一定滴下 速度，用，入。必要，試料三角振，試料溶。 三角冷却器（7.11）付（周囲湿度高
21、，2 指示 形塩化入乾燥冷却器。 ） 。接合部 1，2 滴密閉， 上置，冷却器下部付近蒸気凝縮程度調整，30 分間還 流。種類，更長時間還流必要場合。安定水酸基価得 還流時間長十分検証。 8.1.4 還流終三角冷，冷却器 25 mL 水洗流。冷却器取外三 角接合部水，液同三角入。 8.1.5 次示二方法，方法溶液滴定。 8.1.5.1 電位差滴定 250 mL 溶液全量移， 用三角少量水， 液同入。自動滴定装置（7.1）置，子入， （7.3）混合。 滴定装置電極溶液浸，0.5 mol/L 水酸化溶液（6.9）当量点滴定。測定試料 必要 0.5 mol/L 水酸化溶液量空試験必要量 80 未満場合，試料量多過 。場合，試料量少試験。 0.5 mol/L 水酸化溶液温度記録。 8.1.5.2 指示薬滴定 測定試料溶液