《JIS K1603-2-2007 Plastics -- Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes -- Part 2：Determination of acidity.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JIS K1603-2-2007 Plastics -- Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes -- Part 2：Determination of acidity.pdf（14页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 K 1603-2：2007 （1） 目 次 序文1 警告1 1 適用範囲1 2 引用規格2 3 用語及定義2 4 原理2 4.1 A 法2 4.2 B 法2 5 使用目的3 6 妨害3 7 試料採取3 8 試験室条件3 9 試薬3 10 装置4 11 A 法中酸度高酸度（100 g/g 以上）芳香族測定法4 11.1 操作4 11.2 計算式4 11.3 精度及偏5 11.4 試験報告5 12 B 法低酸度（100 g/g 未満）芳香族測定法 5 12.1 操作5 12.2 計算式6 12.3 精度及偏7 12.4 試験報告7 附属書 JA（規定）水酸化溶液（溶媒）調製及標定方法8 附属書
2、JB（参考）JIS 対応国際規格対比表10 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 1603-2：2007 （2） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，原料工業会(JURA)，日本 工業連盟(JPIF)及財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格制定 申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣制定日本工業規格。 ，JIS K 1603:1985 廃止，一部分割制定規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，
3、出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 JIS K 1603 規格群，次示部編成。 JIS K 1603-1 第 1 部：基含有率求方 JIS K 1603-2 第 2 部：酸度求方 JIS K 1603-3 第 3 部：加水分解性塩素求方 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS
4、 K 1603-2：2007 原料芳香族試験方法 第 2 部：酸度求方 Plastics Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes Part 2: Determination of acidity 序文 規格，1999 年第 1 版発行 ISO 14898 基，対応部分対応国際規 格翻訳，技術的内容変更作成日本工業規格，対応国際規格規定 規定項目 試料採取， 水酸化溶液調製及標定方法 （附属書 JA） ， 並質量分率 報告日本工業規格追加。 ，規格側線又点線下線施箇所，対応国際規格変更事項。 変更一覧表説明，
5、附属書 JB 示。 警告 規格使用者，一般的試験操作精通望。規格，利用 生安全関問題処置意図。安全及健康関 適切基準策定，並国規制適合確保，規格使用者責務。 1 適用範囲 規格，原料芳香族及酸度二求 方規定。 A 法空試験直接滴定法，粗製又変性- （4-） ， 及由来， 中酸度高酸度 （100 g/g 以上）生成物適用。 B 法空試験必要，- （4-） ， 及由来低酸度（100 g/g 未満）精製，粗製又変性 適用。 方法，異性体含，- （4- ）及適用。他芳香族， 妥当性確認使用。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w .
6、 f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 K 1603-2：2007 注記 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 14898:1999，PlasticsAromatic isocyanates for use in the production of polyurethane Determination of acidity (MOD) ，対応程度表記号（MOD），ISO/IEC Guide 21 基，修正 示。 2 引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，西暦年付記，記載年版適用，後改正版（追補含。 ） 適用。西暦年付記引用規格，
7、最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS K 8101 （99.5） （試薬） JIS K 8180 塩酸（試薬） JIS K 8574 水酸化（試薬） JIS K 8680 （試薬） JIS K 8838 1-（試薬） JIS K 8891 （試薬） JIS K 9705 （試薬） JIS R 3505 製体積計 ISO 3696:1987，Water for analytical laboratory useSpecification and test methods 3 用語及定義 規格用主用語及定義，次。 3.1 （polyurethane） 有機又化
8、合物又化合物 反応生成。 3.2 酸度（acidity） 試料酸強，塩化水素質量分率表。 4 原理 4.1 A 法 試料（），過剰反応溶剤中化。酸成分， 化過程溶剤中遊離。遊離酸成分，水酸化溶液（溶媒）電 位差滴定行。酸度，測定値算出。 4.2 B 法 試料（），過剰酸性 1-反応溶剤中化。酸成分， 化過程溶剤中遊離。遊離酸成分，水酸化溶液（溶媒） 電位差滴定行。空試験用溶液同様調製滴定。酸度，試料測定値空試験測定 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3
9、 K 1603-2：2007 値差算出。 5 使用目的 試験方法，用芳香族及研究，品質管理目的 評価適用。 6 妨害 求方，初期反応比較的穏和条件容易遊離 酸成分測定，酸成分主塩化水素。過度反応及加熱，他塩素含有化合 物反応起，塩化水素遊離，測定値大。塩基性成分，中 存在考，滴定妨害。試薬及器具偶発的酸成分及塩基性成分混入 ，滴定段階妨害。 7 試料採取 有機雰囲気中水分反応，試料採取中注意必要。 通常試料採取方法（例，試料採取）速行不溶性尿素 試料汚染引起。，常時，乾燥不活性（例，窒素，又乾燥空気） 試料全体覆。 警告 有機，皮膚通吸収又蒸気吸引危険。適切換 気行，保護手袋及保護着用。 8
10、試験室条件 ，水分反応，試験室相対湿度 50 以下望。 9 試薬 分析，試薬等級用。十分純度高，測定精度損， 他等級用。 特規定限，規格水 ISO 3696:1987，規定等級 3 水指。 9.1 0.02 mol/L 水酸化溶液（溶媒） A 法用。水酸化（9.10 参照） （9.5 参照）溶。調製及標定方法，附属書 JA 示。 9.2 0.01 mol/L 水酸化溶液（溶媒） B 法用。水酸化溶 。調製及標定方法，附属書 JA 示。 9.3 A 法及 B 法用。JIS K 8680 規定， 4A 脱水。 9.4 1,2,4-（TCB） A 法及 B 法用。 4A 脱水 。 9.5 A 法及水
11、酸化溶液調製用。JIS K 8891 規定。 9.6 A 法及 B 法用。JIS K 9705 規定。 9.7 酸性 1- B 法用。 JIS K 8180 規定塩酸 120 L JIS K 8838 規定 1- 4 L 加，混。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 K 1603-2：2007 9.8 A 法用。JIS K 8101 規定（99.5） 。 9.9 酸性 B 法用。JIS K 8180 規定塩酸 120 L （9.8 参照）4 L 加，
12、 混。 9.10 水酸化 水酸化溶液調製用。JIS K 8574 規定。 9.11 0.05 mol/L 塩酸 水酸化溶液標定用。JIS K 8001 規定。 9.12 溶液 水酸化溶液標定用。JIS K 8001 規定。 10 装置 10.1 電位差滴定装置 A 法及 B 法用。0.1 mV 又以上精度。適切電極又 電極組合，（10.3 参照）備。 10.2 1 mg 精度量。 10.3 A 法及 B 法用。 10.4 全量 JIS R 3505 規定容量 100 mL（B 法用） ，25 mL 及 200 mL（水酸化 溶液調製及標定用）。 10.5 A 法及 B 法用。容量 300 mL
13、 。 10.6 JIS R 3505 規定容量 50 mL 及 100 mL（A 法用）。 10.7 量器具 A 法及 B 法用。又液体 1 mg 差異分適切器具。 10.8 水酸化溶液標定用。JIS R 3505 規定容量 50 mL 。 10.9 水酸化溶液標定用。容量 200 mL 。 10.10 全量 水酸化溶液調製用。JIS R 3505 規定容量 1 000 mL 。 11 A 法中酸度高酸度（100 g/g 以上）芳香族測定法 11.1 操作 11.1.1 清浄乾燥（10.5 参照）2 個，量器具（10.7 参照）用，試料約 10 g 採取，1 mg （10.2 参照）量。 11
14、.1.2 （9.3 参照）50 mL ，（10.6 参照）用加， 回転子入，混溶。 試料容易溶場合，TCB（9.4 参照）代用。方法 用場合，溶解性高，代（9.6 参照）用 。精製 TDI（）必要場合，11.1.3 進 。 11.1.3 ，用 100 mL 加。代 ，用。 11.1.4 時計皿覆，約 20 分間混。 11.1.5 電位差滴定装置（10.1 参照） 用， 0.02 mol/L 水酸化溶液（溶媒） （9.1 参照），pH 49 終点滴定。 11.2 計算式 酸度，g(HCl)/g 次示式算出。 m FcV A = 1 1 免费标准下载网( w w w . f r e e b z .
15、 n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 K 1603-2：2007 ， A1： 酸度（g/g） V： 試料滴定要水酸化溶液（溶媒） 容量（mL） c1： 水酸化溶液（溶媒）標定濃度（mol/L） F： 36 46136.461（塩化水素化学式量）1 000（mg/g g/g 換算） m： 試料質量（g） 酸度，塩化水素質量分率 （ HCl）次示式算出。 m cV . A 1 2 16463 = ， A2： 塩化水素質量分率（）示酸度 V： 試料滴定要水酸化溶液（溶媒） 容量（mL） c1： 水酸化溶液（溶媒）標定
16、濃度（mol/L） m： 試料質量（g） 11.3 精度及偏 11.3.1 一般 測定結果妥当性評価，11.3.2 及 11.3.3 示指標用。 注記 精度，米国会議原料分析委員会研究得結果 基，ASTM E 691 求。研究報告書，SPI（工 業会）本部入手。 11.3.2 繰返精度（同一人分析） 同一人，同一日及同一装置 2 点測定結果差，5 g/g（95 信頼限界）超場合， 測定結果疑考慮。 11.3.3 再現精度（試験室間） 同一試料異試験室 2 点測定結果平均差， 21 g/g （95 信頼限界） 超場合， 測定結果疑考慮。 11.3.4 偏 試験方法偏，確定。 11.4 試験報告
17、試験報告書，次事項含。 a) 規格番号（JIS K 1603-2） b) 試料完全特定必要事項 c) 試験方法（A 法又 B 法） d) 試験結果（2 点平均値g/g 整数示。2 点平均値質量分率（）小数点以下 4 位 示。 ） e) 規格規定，結果影響及可能性補足事項。 f) 試験年月日 12 B 法低酸度（100 g/g 未満）芳香族測定法 12.1 操作 12.1.1 電極 pH 4 及 pH 7 緩衝液校正。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载
18、6 K 1603-2：2007 注記 pH 4：JIS Z 8802 規定酸塩 pH 標準液用。 pH 7：JIS Z 8802 規定中性酸塩 pH 標準液用。 12.1.2 各試験空試験実施。空試験調製，試験手順準。試験及空試験 ，2 回行。 12.1.3 清浄乾燥2 個，量器具用試料約 20 g 採取，1 mg 量。 12.1.4 50 mL ，用加，回転子入， ，混溶。 試料容易溶場合，TCB 代用。方法用 場合，溶解性高代用。精製 TDI（ ）必要場合，12.1.5 進。 12.1.5 全量（10.4 参照），酸性 1-（9.7 参照）100 mL 加。酸性 1- 代，酸性（9.9 参
19、照）用。 12.1.6 時計皿覆，約 20 分間混。試験溶液， 滴定室温保。 12.1.7 電位差滴定装置用，0.01 mol/L 水酸化溶液（溶媒） （9.2 参照）， pH 8 超電位差測定行。指示値不安定場合及電極応答遅場合，pH 電極硫 酸硝酸混酸（21）約 10 分間浸，次水約 20 分間浸後，洗。 12.1.8 終点滴定液量記録。二以上終点確認場合，pH 7 以下酸性度，最 高変曲点記録。通常，変曲点，pH 45 現。 12.2 計算式 酸度， （gHCl/g），次式算出。 m FcVV A = 2BS 1 )( ， A1： 酸度（g/g） VS： 試料滴定要水酸化溶液（溶媒） 容
20、量（mL） VB： 空試験滴定要水酸化溶液（溶媒） 容量（mL） c2： 水酸化溶液（溶媒）標定濃度（mol/L) F： 36 46136.461（塩化水素化学式量）1 000（mg/g g/g 換算） m： 試料質量（g） 酸度，塩化水素質量分率 （HCl）次示式算出。 )( 3.646 2BS 2 m cVV A = 1 ， A2： 塩化水素質量分率 示酸度 VS： 試料滴定要水酸化溶液（溶媒） 容量（mL） VB： 空試験滴定要水酸化溶液（溶媒） 容量（mL） c2： 水酸化溶液（溶媒）標定濃度（mol/L） m： 試料質量（g） 12.3 精度及偏 免费标准下载网( w w w . f
21、 r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 K 1603-2：2007 注記 次精度， 1993 年結果基 ASTM E 691 求。 9 所試験室研究参加。 表 1酸度 単位 g/g（HCl ） 試料 平均 併行許容差 r 再現許容差 R 精製 TDI 試料 A 39.47 4.03 11.98 精製 TDI 試料 B 73.81 8.79 21.84 TDI 23.58 2.77 11.20 MDI 3.37 2.30 6.36 変性 MDI 1.12 4.28 6.75 精製 MDI 1
22、.07 2.07 7.08 12.3.1 繰返精度（同一人分析） 同一人，同一日及同一装置 2 点測定結果差表 1 示 r 超場合，測定結果疑 考慮。 12.3.2 再現精度（試験室間） 同一試料異試験室 2 点測定結果平均値差，表 1 示 R 超場合，測定結 果疑考慮。 12.3.3 偏 試験方法偏，確定。 12.4 試験報告 11.4 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 8 K 1603-2：2007 附属書 JA （規定） 水酸化溶液（溶媒）調
23、製及標定方法 序文 附属書，水酸化溶液（溶媒）調製及標定方法規定。 A.1 0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒） A.1.1 調製 水酸化 3.3 g 気密容器 1 L ， 水 10 mL 加溶後， 加，1 L 。振混二酸化炭素遮 23 日放置後，上澄液 気密容器移，石灰管付保存。 A.1.2 標定 0.05 mol/L 塩酸（9.11 参照）25 mL 全量用，（10.9 参照）正確 ，水 50 mL 加。指示薬，溶液（9.12 参 照）数滴加，A.1.1 調製溶液（10.8 参照）用滴定。終点，液薄紅 色約 30 秒間色残点。標定，使用時行。 A.1.3 計算 ，次式算出。 V f f
24、 25 2 1 = ， f1： 0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒） f2： 0.05 mol/L 塩酸 V： 滴定要 0.05 mol/L 水酸化（溶媒） 量（mL） A.2 0.02 mol/L 水酸化溶液（溶媒） A.2.1 調製 A.1.1 調製，0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒），200 mL 全量用 ，全量（10.10 参照）合計 400 mL 。全量標線加， 1 000 mL 溶液。，0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒） 用。 A.2.2 標定濃度 標定濃度，次式算出。 11 020f. c= ， c1： 0.02 mol/L 水酸化溶液（溶媒）標定濃 度（mol/
25、L） f1： 0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒） 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 9 K 1603-2：2007 A.3 0.01 mol/L 水酸化溶液（溶媒） A.3.1 調製 A.1.1 調製，0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒），200 mL 全量用 ，全量 200 mL 。全量標線加，1 000 mL 溶液 。，0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒）用。 A.3.2 標定濃度 標定濃度，次式算出。 12 010f. c= ， c2： 0.01 mol/L 水酸化溶液（溶媒）標定濃 度（mol/L） f1： 0.05 mol/L 水酸化溶液（溶媒） 参考文献 a) JIS Z 8802 pH 測定方法 b) ASTM D 5629，Standard Test Method for Polyurethane Raw MaterialsDetermination of Acidity in Low-Acidity Aromatic Isocyanates and Polyurethane Prepolymers c) AST