JIS k7146-2006 plastics -- epoxy resins -- determination of 1,2-glycol content.pdf

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1、 K7146:2006 (1) 規格,工業標準化法第 12 条第 1 項規定基,日本工業連盟(JPIF) 樹脂技術協会(JSERT)財団法人日本規格協会(JSA),工業標準原案具日本工業規格制定 申出,日本工業標準調査会審議経,経済産業大臣制定日本工業規格。 制定当,日本工業規格国際規格対比,国際規格一致日本工業規格作成及日 本工業規格基礎国際規格原案提案容易, ISO 21048:2004, PlasticsEpoxy resins Determination of 1,2-glycol content 基礎用。 規格一部,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後 実用

2、新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後実用新 案登録出願確認,責任。 原料樹脂製造不純物 1,2-生成 。1,2-親水性,電気絶縁材用途含有量低 必要。,類及酸無水物類硬化剤使用 硬化速度影響及。,樹脂中 1,2-含有量測定,樹 脂使用者及製造業者双方重要要素。 JIS K7146 ,次示附属書。 附属書(参考)JIS 対応国際規格対比表 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载

3、 K7146:2006 目 次 序文序文1 1. 適用範囲 適用範囲1 2. 引用規格 引用規格1 3. 定義 定義2 4. 原理 原理2 5. 試薬 試薬2 5.1 2 5.2 2 5.3 ( (40 溶液)溶液) 2 5.4 酢酸 酢酸2 5.5 過素酸 過素酸2 5.6 0.2 mol/L 過素酸溶液過素酸溶液3 5.7 10 硫酸溶液硫酸溶液3 5.8 20 化溶液化溶液3 5.9 炭酸(無水) 炭酸(無水)3 5.10 素酸 素酸3 5.11 0.1 mol/L 硫酸溶液硫酸溶液3 5.12 1 溶液溶液3 6. 器具及装置 器具及装置4 6.1 4 6.2 4 6.3 pH 4 6

4、.4 4 6.5 三角 三角4 6.6 全量 全量4 6.7 4 6.8 4 6.9 全量 全量4 7. 試験手順 試験手順4 8. 結果表示 結果表示4 9. 精度 精度5 10. 結果報告 結果報告5 附属書(参考)附属書(参考)JIS 対応国際規格対比表対応国際規格対比表6 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格(案) JIS K7146:2006

5、樹脂中 1,2-含有量求方 PlasticsEpoxy resinsDetermination of 1,2-glycol content 序文 序文 規格,2004 年第 1 版発行 ISO 21048,PlasticsEpoxy resinsDetermination of 1,2-glycol content 翻訳,技術的内容変更作成日本工業規格。 ,規格点線下線施箇所,原国際規格変更事項。変更一覧 表説明付,附属書(参考)附属書(参考)示。 1. 適用範囲適用範囲 規格,樹脂中含 1,2-基含有量求方法 規定。 備考備考 規格対応国際規格,次示。 ,対応程度表記号,ISO/IEC Gu

6、ide 21 基,IDT(一致) ,MOD (修正) ,NEQ(同等)。 ISO 21048:2004,PlasticsEpoxy resinsDetermination of 1,2-glycol content (MOD) 2. 引用規格引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定一部構成 。引用規格,最新版(追補含。 )適用。 JIS K 0557 用水排水試験用水 JIS K 8322 (試薬) JIS K 8355 酢酸(試薬) JIS K 8625 炭酸(試薬) JIS K 8637 硫酸五水和物(試薬) JIS K 8659 (水溶性) (試薬) JIS K 8891 (試薬) JIS

7、 K 8913 化(試薬) JIS K 8922 素酸(試薬) JIS K 8951 硫酸(試薬) JIS R 3503 化学分析用器具 JIS R 3505 製体積計 JIS Z 8401 数値丸方 JIS Z 8402-2 測定方法及測定結果精確(真度及精度)第 2 部:標準測定方法併行精度及 再現精度求基本的方法 備考備考 ISO 5725-2:1994, Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and resultsPart 2: Basic method for determination of repeatabi

8、lity and reproducibility of a standard measurement 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 2 K7146:2006 method ,規格一致。 3. 定義定義 規格用主用語定義, 次。 3.1 1,2- (1,2-glycol) 樹脂中含 1,2-基-CH(OH)CH2OH 。 含有量,樹脂 1 kg 当(mol)示。 備考備考1. 隣接水酸基二 1 mol 相当。 2. 他名称,基,1,2-基,-基 用。 4. 原

9、理原理 1,2-,次反応測定。 1,2-,過剰過素酸存在下化合物酸化(反応 1) 。次 ,反応液硫酸存在下化加(反応 2) 。発生素標定済硫酸 溶液滴定 (反応 3) 。 1,2-含有量, 硫酸消費量求。 (反応 1) (反応 2) HIO4 + 4H2SO4 + 7KI 3K2SO4 + KHSO4 + 4H2O + 4I2 HIO3 + 3H2SO4 + 5KI 2K2SO4 + KHSO4 + 3H2O + 3I2 (反応 3) I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 5. 試薬試薬 分析操作中,特指定限,分析用特級試薬及 JIS K 0557 規定水用。 5.1 JI

10、S K 8322 規定。 警告警告 ,有毒。蒸気吸入避。皮膚及目触。 下又換気場所取扱。許容濃度 10 g/g (10 ppm)。 5.2 JIS K 8891 規定。 警告警告 ,有毒。蒸気吸入避。皮膚及目触。 下又換気場所取扱。許容濃度 200 g/g (200 ppm)。 5.3 (40 溶液)溶液) 5.4 酢酸酢酸 JIS K 8355 規定。 5.5 過素酸過素酸 5.6 0.2 mol/L 過素酸溶液過素酸溶液 OH HR HO O HR O H H OI OH O HO - H+ + IO3-+ H2O HCH ORCH O+ +HIO4 The Standard is dow

11、nloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 K7146:2006 5.6.1 調製調製 500 mL (6.7)過素酸(5.5)2.70 g2.75 g 範囲, (5.2)450 mL 加(6.2)用溶解。溶液 pH 電極(6.3) 浸。40 (5.3)下徐添加,溶液 pH 7.0 中和。20 mL (6.8)用酢酸(5.4)15 mL 水 5 mL 添加,500 mL 全量(6.9)使用標線(5.2)加。

12、 5.7 10 硫酸溶液硫酸溶液 JIS K 8951 規定硫酸 10 水溶液。 水 90 g 下硫酸 10 g 滴 下。 5.8 20 化溶液化溶液 JIS K 8913 規定化 20 水溶液。 化 20 g 水 80 g 溶解。 5.9 炭酸(無水)炭酸(無水) JIS K 8625 規定。 5.10 素酸素酸 JIS K8922 規定。 5.11 0.1 mol/L 硫酸溶液硫酸溶液 JIS K 8637 規定硫酸 0.1 mol/L 水溶液。 5.11.1 調製調製 硫酸五水和物(5.11)26.0 g 炭酸(無水)(5.9)0.2 g ,煮沸密閉容器中冷却保存酸素含水加溶,1 L ,

13、密栓 保存。2 日間放置後用。 5.11.2 標定標定 素酸(容量分析用標準試薬)(5.10)温度 130 2 時間乾燥, 入放冷。250 mL 全量(6.9)素酸(5.10) 0.9 g1.1 g 範囲 0.1 mg 単位,水中溶標線水加。300 mL 三角(6.5)溶液 25 mL 全量(6.6)用,化溶液(5.8)2 g 硫酸(11)2 mL 加,直 共栓密栓,静振混暗所 5 分間放置。指示薬溶液(5.12)0.5 mL 加,0.1 mol/L 硫酸溶液(5.11)滴定。終点付近,溶液 (5.12) 0.5 mL 加,青色無色変点滴定行。 別,300 mL 三角(6.5)全量(6.6)用

14、水 25 mL 及化溶液(5.8)2 g 加,更硫酸(11)2 mL 加密栓,静振混暗所 5 分間放置。同様 操作滴定,空試験実施,滴定要量求。 5.11.3 濃度計算濃度計算 濃度,次式算出,JIS Z 8401 有効数字 3 丸。 00010)(7566003. 0 21 = VV pa C , C :硫酸(5.11)濃度(mol/L) a :素酸(5.10)質量(g) p :素酸(5.10)純度() 0.003 566 7:0.1 mol/L 硫酸(5.11)1 mL 相当 素酸(5.10)質量(g) V1:滴定要硫酸(5.11)容量(mL) V2:空試験要硫酸(5.11)容量 (mL)

15、 5.12 1 溶液溶液 JIS K 8659 規定 1 水溶液。 水溶性 1 g温水 99 g 溶解。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 K7146:2006 6. 器具及装置器具及装置 器具及装置,次。 6.1 0.1 mg 精度。 6.2 被覆子。 6.3 pH pH0.1精度, 校正済複合電極及電極。 6.4 JIS R 3505 規定容量 50 mL 。 6.5 三角三角 合栓付,JIS R 3503 規定容量 300 mL 。 6.6 全量全量

16、JIS R 3505 規定容量 5 mL,20 mL,25 mL 。 6.7 JIS R 3503 規定容量 500 mL 。 6.8 JIS R 3505 規定容量 20 mL,100 mL 。 6.9 全量全量 JIS R 3505 規定容量 250 mL,500 mL 。 7. 試験手順試験手順 7.1 試料,表表 1 従採取。 表表 1 試料質量 1,2-含有量 w mol/kg 試料質量 g w0.01 10 0.01w0.05 8 0.05w0.1 4 0.1w0.2 2 0.2w 1 7.2 300 mL 三角(6.5)試料 0.1 mg 。(5.1)25 mL 加, 透明溶液加

17、温振混,室温冷却。 7.3 25 mL 全量(6.6) 0.2 mol/L 過素酸溶液(5.6)加。共栓合部分 水湿,密栓。振混後 2 時間室温放置反応。 7.4 冷水 100 mL 加,再栓。(6.2)用 30 秒間激 。 7.5 三角(6.5)内壁製共栓少量水洗, 5 mL全量(6.6)用10 硫酸(5.7)加。 7.6 20 mL 全量(6.6)用 20 化溶液(5.8)加。 7.7 (6.2)用 30 秒間混合, 0.1 mol/L 硫酸 溶液(5.11)滴定。 終点近薄黄色溶液, 溶液(5.12)約 1 mL 加。 7.8 ,滴定続青色消点終点。 7.9 試料除,同試薬,同操作空試験

18、行。 8. 結果表示結果表示 試料中 1,2-含有量,次式算出。 0 12 2 )( m CVV W = The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 K7146:2006 , W : 試料中 1,2-含有量 (mol/kg) m0: 試料質量(g) V1: 滴定要硫酸溶液(5.11)容量(mL) V2: 空試験要硫酸溶液(5.11)容量(mL) C: 硫酸溶液(5.11

19、)濃度(mol/L) 9. 精度精度 1,2-含有量異 3 種類市販樹脂用試験行, 試験結果精度 JIS Z 8402-2 求。 試験結果得併行精度及室間再現精度,次示。 試料 1,2-含有量(平均値) (mol/kg) 併行精度 Sr 室間再現精度 SR 試料 A (液状 BPA 型樹脂) 0.029 0.002 0.003 試料 B (液状 BPA 型樹脂) 0.063 0.002 0.002 試料 C (固形 BPA 型樹脂) 0.24 0.02 0.02 参考参考 試験精度,日本 2000 年 1 月 8 所研究機関実施 結果求。 10. 結果報告結果報告 報告,次事項記載。 a) 規

20、格番号 b) 試料特定必要 c) 試験結果 d) 試験年月日 e) 他必要事項 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 K7146:2006 附属書(参考)JIS 対応国際規格対比表 JIS K7146:2005 樹脂中 1,2-含 有量求方 ISO 21048:2004 樹脂1,2-含有量求方 ()JIS 規定 ()国際 規格番号 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差 異項目評価及内容 表示箇所:本体 表示方法:点線下線 ()JIS 国際規格技術的 差

21、異理由及今後対策 項目番号 内容 項目 番号 内容 項 目 評価 技術的差異内容 1.適用範囲 樹脂中 1,2- 求方法 規定。 ISO 210481 JIS 同。 IDT JIS Z 8402-2 2 ISO 5725-2:1994 IDT 2.引用規格 JIS K 0557 JIS K 8322 JIS K 8355 JIS K 8625 JIS K 8637 JIS K 8659 JIS K 8891 JIS K 8913 JIS K 8922 JIS K 8951 JIS R 3503 JIS R 3505 JIS Z 8401 2 MOD/追加 JIS 規定 規格追加。 技術的差異軽

22、微。 6 K XXXX:2005 6 K XXXX:2005 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载 7 K7146:2006 ()JIS 制定 ()国 際規格番 号 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差 異項目評価及内容 表示箇所:本体 表示方法:点線下線 ()JIS 国際規格技術的 差異理由及今後対策 項目番号 内容 項目番 号 内容 項 目 評価 技術的差異内容

23、 3.定義 定義 3 用語及定義 IDT 誤解 1,2- 基化学式追記。 4.原理 (反応 1) (反応 2) (反応 3) 4 反応 1 反応 2 反応 3 MOD/変更 IDT IDT 式変更行。 技術的差異,編集上差異 。 ISO 見直時修正提案。 5.1 5.2 5.4 酢酸 5.7 硫酸 5.8 化 5.9 炭酸(無水) 5.11 硫酸 5.12 (水溶性) 5.5,5.6 過素酸 5.3 5.10 素酸 5.1 5.2 5.3 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.5, 5.6 5.3 JIS 同。 MOD/追加 IDT IDT MOD/追加 分析用水 JIS 試薬 ,試薬規 定内容JIS 番号規 定。 ISO 標定 素酸使用。 JIS 規格使用者 利便考慮,追加 。 技術的差異軽微。 技術的差異。 ISO 見直時修正提案。 5.試薬 5.11.1 調製 5.10.1 酸素含水 MOD/追加水調製方法 記載追加。 ISO 見直時修正提案。 5.11.3 濃度計算 5.10.3 濃度計算 MOD/追加数値丸方JIS 引用。 技術的差異軽微。 7 K XXXX:2005 7 K XXXX:2005 免费标准网( w w w .f r e e

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