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1、 M 8263：2007 （1） 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 一般事項 一般事項1 4 定量方法 定量方法1 5 水酸化鉄沈殿分離塩化塩化還元二酸滴定法 水酸化鉄沈殿分離塩化塩化還元二酸滴定法1 5.1 要旨 要旨1 5.2 試薬 試薬2 5.3 試料取量 試料取量2 5.4 操作 操作2 5.5 空試験 空試験3 5.6 計算 計算3 5.7 許容差 許容差4 附属書附属書 JA（参考）（参考）JIS 対応国際規格対比表対応国際規格対比表5 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w .
2、f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 M 8263：2007 （2） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基，日本 協会(JFA)及財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格改正申 出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣改正日本工業規格。 ，JIS M 8263:1994 改正，規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認
3、，責任 。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格 JIS M 8263：2007 鉱石鉄定量方法 Chromium oresMethod for determination of iron content 序文序文 規格，1985 年第 1 版発行 ISO 6130 基作成日本工業規格，技術 的内容変更作成日本工業規格。 ，規格側線及又点線下線施箇所，対
4、応国際規格事項。 変更一覧表説明付，附属書附属書 JA 示。 1 適用範囲適用範囲 規格，鉱石含鉄滴定定量方法規定。 注記注記 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 6130:1985，Chromium oresDetermination of total iron contentTitrimetric method after reduction (MOD) ，対応程度表記号(MOD)，ISO/IEC Guide 21 基，修正示 。 2 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 8001 試薬試験方法通則 JIS
5、 M 8261 鉱石化学分析方法通則 3 一般事項一般事項 分析方法共通一般事項，JIS M 8261 。 4 定量方法定量方法 鉄定量方法，水酸化鉄沈殿分離塩化塩化還元二酸滴定法。方 法，鉄含有率 0.5 （質量分率）以上 32 （質量分率）以下試料適用。 ，鉱石中鉄含有率，酸化鉄（）含有率表示。 5 水酸化鉄沈殿分離塩化塩化還元二酸滴定法水酸化鉄沈殿分離塩化塩化還元二酸滴定法 5.1 要旨要旨 試料過酸化添加加熱融解，水融成物溶解。沈殿分，塩酸溶解 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t
6、 ) 无需注册 即可下载 2 M 8263：2007 後，溶液中鉄（）大部分塩化（）鉄（）還元，更残鉄（）塩化 （）完全鉄（）還元後，過剰塩化（）二酸又過塩素酸 酸化。硫酸及酸加，酸指示薬鉄（） 二酸標準溶液滴定。 5.2 試薬試薬 試薬，次。 5.2.1 塩酸（塩酸（11，12，110，150） 5.2.2 過塩素酸（過塩素酸（11） 5.2.3 混酸（硫酸混酸（硫酸 3，酸，酸 3，水，水 14） 5.2.4 水酸化溶液（水酸化溶液（20 g/L） 5.2.5 過酸化過酸化 5.2.6 過酸化水素（過酸化水素（19） 5.2.7 二酸溶液（二酸溶液（0.5 g/L） 5.2.8 塩化（）溶
7、液塩化（）溶液 塩酸 200 mL （1 L）取，加熱塩化（）二水 和物 100 g 少量加溶解，室温冷却後，水液量 1 000 mL 。溶液，少 量粒状又花弁状金属加，褐色瓶入保存。 5.2.9 塩化（）溶液（約塩化（）溶液（約 20 g/L） 塩化（）溶液（TiCl3約 200 g/L）塩酸（11） 10 倍薄。 5.2.10 標準鉄溶液（標準鉄溶液（Fe：5.585 g/L） 鉄99.9 （質量分率）以上5.585 g 取（500 mL）移入，塩酸（12）100 mL 少量加，加熱鉄分解。室温冷却後， 過酸化水素5 mL少量加鉄酸化。 沸騰加熱過剰過酸化水素分解後， 塩素揮散加熱。常温冷
8、却後，溶液 1 000 mL 全量水用移入 ，水標線薄。 標準鉄溶液 1.00 mL ， 1 60 mol/L 二酸標準溶液 1.00 mL 相当。 5.2.11 1 60 mol/L 二酸標準溶液 二酸標準溶液 調製及算出， JIS K 8001 4.5（滴定用 溶液） （23） （ 1 60 mol/L 二酸溶液）。 5.2.12 溶液（溶液（1 g/L） 0.1 g 硫酸（14）100 mL 溶解。 5.2.13 -4-酸溶液（酸溶液（2 g/L） -4-酸 0.2 g 水 100 mL 溶解，褐色瓶入保管。 5.3 試料取量試料取量 試料取量，0.50 g ，0.1 mg 。 ，試料，
9、JIS M 8261 4.3（試料）規定大気平衡試料又乾燥試料用。 5.4 操作操作 5.4.1 試料溶液調製試料溶液調製 試料溶液調製，次手順行。 a) 取試料（30 mL）移入，過酸化 5 g 加混合， 上 12 g 過酸化覆。 内容物溶落加熱， 更温度上， 約 700 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 M 8263：2007 約 5 分間揺動加熱完全融解
10、。 b) 放冷後，（500 mL）移入時計皿覆，温水 100 mL 加融成物 溶解，温水洗取出保存。 c) 溶液加熱約 5 分間煮沸後，室温冷却，沈殿十分沈降。時計皿下面少 量水洗時計皿取除，沈殿紙（5 種 B）用分，水酸化溶液 （20 g/L）内壁 1 回，紙上 1 回洗浄。沈殿元洗落， 漏斗下置，紙付着沈殿紙上温塩酸（11）20 mL 加溶解。 ，温塩酸（12） 3 回，次温塩酸（150）数回洗浄，最後温水洗液酸認 洗浄，溶液洗液合。溶液 b)保存入 付着物溶解，水洗取出。 d) 時計皿覆，溶液 23 分間沸騰後，時計皿下面少量水洗時計皿取除。 5.4.2 塩化（）還元塩化（）還元 5.4
11、.1 d)得溶液，加熱濃縮，液量約 100 mL 後，時計皿覆，沸騰始加熱 。時計皿下面少量水洗時計皿取除，内壁付着物少量塩酸（110） 洗落，直溶液振混塩化（）溶液（5.2.8）塩化鉄（）黄色 残程度 1)滴加後，次 a)又 b)操作行。 ，塩化（）溶液（5.2.8）滴加黄色消失場合，過酸化水素（19）滴 加溶液色黄戻。 a) 溶液溶液（5.2.12）4 滴指示薬加，塩化（）溶液（5.2.9）溶 液青色消滴加後，更 2，3 滴加。二酸溶液（0.5 g/L）， 溶液薄青色，液温 70 以上場合 5 秒間，70 未満場合約 15 秒間持続 用滴加後， 直冷水 20 以下冷却， 冷水液量約 300
12、 mL 。 b) 溶液塩化（）溶液（5.2.9）溶液黄色消滴加後，更 35 滴加 。少量水内壁洗，時計皿覆，直，沸騰始加熱後，時計 皿下面少量水洗取除，過塩素酸（11）5 mL 加，5 秒間振混後，直 10 以下冷水加液量約 300 mL ，冷却槽 15 以下冷却。 注注 1) 黄色目安 1 60 mol/L 二酸標準溶液（5.2.11） 20 倍薄参照溶液用 。 5.4.3 滴定滴定 5.4.2 a)又 b)得溶液混酸 30 mL 及指示薬-4-酸 溶液（5.2.13）0.2 mL 加， 1 60 mol/L 二酸標準溶液（5.2.11）滴定，溶液色緑紫 紫変点終点， 1 60 mol/L
13、二酸標準溶液（5.2.11）使用量求。 5.5 空試験空試験 試薬用 5.4.1 a)c)手順従試料併行行，得溶液標準鉄溶液（5.2.10） 1.00 mL 加後，5.4.1 d)5.4.3 手順従試料同操作試料併行行。 5.6 計算計算 5.6.1 試料中鉄含有率算出試料中鉄含有率算出 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 M 8263：2007 試料中鉄含有率算出，次。 a) 5.3 乾燥試料用場合乾燥試料用場合 試料中鉄含有率，次式算出。 100 585
14、005. 0)00. 1(21 = m FVV Fe ， Fe： 試料中鉄含有率（質量分率） V1： 5.4.3得 1 60 mol/L 二酸標準溶液使用量 （mL） V2： 5.5得 1 60 mol/L 二酸標準溶液使用量 （mL） F： 1 60 mol/L 二酸標準溶液 m： 試料取量（g） b) 5.3 大気平衡試料用場合大気平衡試料用場合 試料中鉄含有率，次式算出。 100 585 005. 0)00. 1(21 =K m FVV Fe ， Fe： 試料中鉄含有率（質量分率） V1： 5.4.3得 1 60 mol/L 二酸標準溶液使用量 （mL） V2： 5.5得 1 60 mo
15、l/L 二酸標準溶液使用量 （mL） F： 1 60 mol/L 二酸標準溶液 K： JIS M 82614.4.4規定乾燥試料変換係数 m： 試料取量（g） 5.6.2 試料中酸化鉄（）含有率算出試料中酸化鉄（）含有率算出 試料中酸化鉄（）含有率，鉄含有率次式算出。 5286. 1= FeFeO ， FeO： 試料中酸化鉄（）含有率（質量分率） Fe： 5.6.1算出試料中鉄含有率（質量分率） 5.7 許容差許容差 許容差，表表 1。 ，鉄含有範囲以外，許容差適用。 注記注記 一般的使用鉱石中鉄含有率，表表 1許容差適用範囲内，許容 差求共同実験使用試料中鉄含有率範囲。 表表 1許容差許容差
16、 単位 （質量分率） 試料中鉄含有率 室内再現許容差 室間再現許容差 8.62 以上 20.40 以下 0.132 0.009 7(Fe)0.086 注記注記 1 （Fe），試料中鉄含有率（質量分率）。 注記注記 2 許容差使方，JIS M 8261 4.8（分析値採択）参照。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 M 8263：2007 附属書 JA （参考）
17、JIS 対応国際規格対比表 JIS M 8263:2007 鉱石鉄定量方法 ISO 6130 :1985 Chromium oresDetermination of total iron contentTitrimetric method after reduction ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異 箇条評価及内容 箇条番号及 名称 内容 () 国際 規格 番号 箇条 番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差異 理由及今後対策 1 適用範囲鉱石中鉄定量 1 鉱石中鉄定量 削除 定量範囲削除，箇条 4 （定量方法）規定。 構成変更
18、，技術的差異 。 2 引用規格 2 3 一般事項JIS M 8261 引用 追加 一般事項追加 分追加。 水酸化鉄沈殿分離塩化 塩化還元二 酸滴定法 。 含有率適用範囲 0.5 （質 量分率）以上，32 （質量 分率）以下 1 一致 4 定量方法 鉱石中鉄含有率 ，酸化鉄（）含有率 表示。 追加 酸化物表示追加 鉱石中鉄形態，酸化物 ，酸化物表示 。 5.1 要旨 試料分解，還元 3 原理規定。 JIS 同一致 5 M 8263：0000 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下
19、载 6 M 8263：2007 ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異 箇条評価及内容 箇条番号及 名称 内容 () 国際 規格 番号 箇条 番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差異 理由及今後対策 5.2 試薬 1 60 mol/L 二酸 標準溶液 4 0.01 mol/L 二酸 標準溶液 変更 二酸標準 溶液濃度変更。 JIS 二酸標準溶液 1 mL ，標準鉄溶液 l mL 相当 ，計算上容易。 ISO 規格改正時提案検討。 0.50 g 7.1 鉄含有量 5 以上（質量分 率）場合 0.2 g 鉄含有量 5 未満（質量分 率）場合
20、 0.5 g 変更 ISO規格鉄含有量 取量変 。 JIS ， 1 60 mol/L 二酸 標準溶液採用，試料 取量 0.5 g 適用範囲 適用変更。ISO 規格 改正時提案検討。 5.3 試料 取量 大気平衡試料又乾燥試料 用。 追加 乾燥試料追加 従来 JIS 用乾燥試料 使用。ISO 規格改 正時，提案検討。 5.4.1 試 料 溶液調製 融解法試料 分解，試料 Na2O2融解，塩 酸融成物溶解。 7.3 1) 酸試料分解硝 酸，硫酸，過塩素酸分解 ， 残存物強熱灰化， 塩酸溶融物溶解。 2) 融解法 試料分解 JIS 同。 削除 JIS ，酸試料分解 法削除。 酸試料分解，溶， 未溶解
21、残処理行，操作 煩雑時間要削除。 ISO 規格改正時，提案検討。 5.4.2 塩 化 （） 還元 塩化（）還元。 7.4 塩化（）還元 変更 塩化（）塩化 （）変更。 塩化 （） 還元塩化水銀 （） 使用環境汚染問題 変更。 塩化 （） 還元採用 ISO 規格改正時提案検討。 5.4.3 滴定 1 60 mol/L 二酸 標準溶液滴定。 7.4 0.01 mol/L 二酸 標準溶液滴定。 変更 二酸標準 溶液濃度変更。 JIS 二酸標準溶液 1 mL ，標準鉄溶液 l mL 相当 ，計算上容易変 更。 ISO 規格改正時提案検討。 5.5 空試験空試験操作規定。 7.2 一致 6 M 8263
22、：0000 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载 7 M 8263：2007 ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異 箇条評価及内容 箇条番号及 名称 内容 () 国際 規格 番号 箇条 番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差異 理由及今後対策 a) 乾燥試料用分析 場合計算式規定。 追加 乾燥試料用分析 場合計算式追
23、加 。 従来 JIS 用乾燥試料 使用。ISO 規格改 正時，提案検討。 5.6.1 試 料 中鉄含有 率算出 b) 大気平衡試料用 分析場合計算式規 定。 8.1 大気平衡試料用分析 場合計算式規定。 変更 二酸標準 溶液濃度変更。 JIS 二酸標準溶液 1 mL ，標準鉄溶液 1 mL 相当 ，計算上容易変 更。 ISO 規格改正時提案検討。 5.6.2 試 料 中酸化鉄 （）含有 率算出 鉄含有率，酸化鉄（） 変換計算式 記載。 追加 国内取引一般的酸 化物表示計算追加 。 鉱石中鉄形態，酸化物 ，酸化物表示 。 5.7 許容差室内再現許容差 室間再現許容差 8.2 併行許容差 変更 JIS ，室内及室間許容 差共同実験求。 ISO 規格改正時提案検討。 JIS 国際規格対応程度全体評価：ISO 6130 ：1985，MOD 注記注記 1 箇条評価欄用語意味，次。 一致 技術的差異。 削除 国際規格規定項目又規定内容削除。 追加 国際規格規定項目又規定内容追加。 変更 国際規格規定内容変更。 注記注記 2 JIS 国際規格対応程度全体評価欄記号意味，次。 MOD 国際規格修正。 7 M 8263：0000 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载