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1、 M 8266：2007 （1） 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 一般事項 一般事項1 4 定量方法 定量方法1 5 水酸化沈殿分離四酢酸二水素二亜鉛逆滴定法 水酸化沈殿分離四酢酸二水素二亜鉛逆滴定法2 5.1 要旨 要旨2 5.2 試薬 試薬2 5.3 試料取量 試料取量2 5.4 操作 操作2 5.5 空試験 空試験4 5.6 計算 計算4 5.7 許容差 許容差5 附属書附属書 JA（参考）（参考）JIS 対応国際規格対比表対応国際規格対比表6 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w
2、. f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 M 8266：2007 （2） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基，日本 協会(JFA)及財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格改正申 出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大臣改正日本工業規格。 ，JIS M 8266:1994 改正，規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係
3、確認，責任 。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格 JIS M 8266：2007 鉱石定量方法 Chromium oresMethod for determination of aluminium content 序文序文 規格，1988 年第 1 版発行 ISO 8889 基作成日本工業規格，技術 的内容変更作成日本工業規格。 ，規格側線又点線下線
4、施箇所，対応国際規格事項。変更 一覧表説明付，附属書附属書 JA 示。 1 適用範囲適用範囲 規格，鉱石含滴定定量方法規定。 注記注記 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 8889:1988 ， Chromium ores and concentrates Determination of aluminium content Complexometric method (MOD) ，対応程度表記号(MOD)，ISO/IEC Guide 21 基，修正示 。 2 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 8001 試
5、薬試験方法通則 JIS M 8261 鉱石化学分析方法通則 3 一般事項一般事項 分析方法共通一般事項，JIS M 8261 。 4 定量方法定量方法 定量方法，水酸化沈殿分離四酢酸二水素二 亜鉛逆滴定法。方法，含有率 1.5 （質量分率）以上 20 （質量分率）未満 試料適用。 ，鉱石中含有率，酸化（）含有率表示。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 2 M 8266：2007 5 水酸化沈殿分離四酢酸二水素二亜鉛逆滴定法水酸化沈殿分離四酢酸二水素二亜鉛逆滴定法
6、 5.1 要旨要旨 試料過塩素酸硝酸分解，加熱（）（）酸化，塩酸加大部分 二塩化二酸化揮散。未分解残分，強熱灰化後，硫酸及 化水素酸加，加熱二酸化素揮散，残二硫酸融解液合 。水加鉄沈殿分。沈殿塩酸溶解 ，水酸化加鉄及残存沈殿，分分離。 液 pH 塩酸酢酸調節，一定量四酢酸二水素二 （以下， “EDTA”。 ）溶液加 EDTA（）錯体生成後，亜鉛（） 加過剰 EDTA 亜鉛（）錯体生成。化加 EDTA （）錯体分解，遊離 EDTA 指示薬，亜鉛標準溶液滴定 。 5.2 試薬試薬 試薬，次。 5.2.1 塩酸塩酸 5.2.2 塩酸（塩酸（1+1，1+100） 5.2.3 硝酸硝酸 5.2.4 過塩
7、素酸過塩素酸 5.2.5 化水素酸化水素酸 5.2.6 硫酸（硫酸（1+1） 5.2.7 水水 5.2.8 水酸化溶液水酸化溶液(200 g/L，10 g/L) 5.2.9 塩化溶液塩化溶液(20 g/L) 水 pH7.08.0 調節。 5.2.10 化溶液化溶液(40 g/L） ） 5.2.11 二硫酸二硫酸 5.2.12 緩衝溶液 緩衝溶液 酢酸 500 g 水 1 L 溶解，酢酸 30 mL 加混合。水酸化 又酢酸加，pH 計用 pH 5.55.9 調節。 5.2.13 EDTA 溶液 溶液 調製，JIS K 8001 4.5（滴定用溶液）(3.2)。 5.2.14 0.05 mol/L
8、 亜鉛標準溶液 亜鉛標準溶液 調製，JIS K 8001 4.5（滴定用溶液）(1.2)。 5.2.15 溶液溶液(1 g/L) 調製及保存， JIS K 8001 4.4 （指示薬） 表表 8 （沈殿滴定， 酸化還元滴定，錯滴定用）規定方法。 5.3 試料取量試料取量 試料取量，0.25 g ，0.1 mg 。 ，試料，JIS M 8261 4.3（試料）規定大気平衡試料又乾燥試料用。 5.4 操作 操作 警告警告 1 過塩素酸蒸気，亜硝酸蒸気又有機物存在爆発危険。過 塩素酸蒸発処理，過塩素酸使用安全排気設備備場所行 。 警告警告 2 二酸化二塩化，毒性吸入，又皮膚，目及衣類接触注 意。 T
9、he Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 M 8266：2007 5.4.1 試料分解試料分解 試料分解，次手順行。 a) 試料取(300 mL)移入，過塩素酸 30 mL 及硝酸 5 mL 加，時計皿 覆，加熱過塩素酸濃厚白煙発生，（）（）酸化。引続 加熱時計皿壁沿注意塩酸滴加，褐色 二塩化二酸化揮散。 b) 過塩素酸蒸発不足 1015 mL 追加，引続加熱過塩素酸白
10、煙発生， 塩酸還元生成（）（）酸化，再塩酸滴加 揮散。操作褐色二塩化二酸化発生繰返。 c) 更加熱過塩素酸濃厚白煙約 10 分間発生。 放冷後， 時計皿下面少量温水 洗時計皿取除，温水約 50 mL 加，加熱可溶性塩類溶解。溶液少量 紙加後，直紙(5 種)用過。液石英製 (300 mL) 1)受 。元内壁付着残水用洗落，紙上水用 移入。 d) 紙上残及紙温塩酸(1100) 1215 回洗浄，次温水 2 回洗浄後，洗液液 合。溶液沸騰加熱約 200 mL 濃縮後，主液保存 。，残入紙保存。 注注 1) 石英製代四化製使用。 5.4.2 未分解残処理未分解残処理 未分解残処理，次手順行。 a) 5
11、.4.1 d)保存紙白金(30 番)移入，徐加熱乾燥後，約 800 900 強熱紙灰化。放冷後，硫酸(1+1)35 滴加残湿。化水 素酸約 5 mL 加，注意加熱二酸化素及硫酸揮散後，約 800900 強熱 。 b) 放冷後，二硫酸約 2 g 加，白金，注意加熱残融解。 加熱融解。 c) 放冷後，及，5.4.1 d)保存主液入石英中移入， 穏加熱融成物溶解後，及水洗取出。 5.4.3 分離分離 分離，次手順行。 a) 5.4.2 c)得溶液 pH ，pH 計用，水 7.58.0 調節。時計皿覆，加 熱 2 分間煮沸，更水 2，3 滴加後，少量紙加，溶液混 。静置生成沈殿沈降後，時計皿下面少量水
12、洗時計皿取 除，沈殿紙(5 種 A)用分，温塩化溶液（5.2.9） 5，6 回洗浄。 液及洗液，捨。 b) 紙上沈殿，元石英製(300 mL)中少量水洗落，紙付着沈殿 ，熱塩酸(1+1)20 mL 注溶解，溶液沈殿入石英製(300 mL)受。 ，紙温塩酸(1+100) 7，8 回洗浄，洗液石英製(300 mL)中溶液合 後，加熱沈殿完全溶解。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 M 8266：2007 c) 溶液水酸化溶液(200 g/L)沈殿生成始加後， 更
13、過剰 10 mL 加， 石英製時計皿覆，加熱 35 分間煮沸。冷却後，少量紙加混 。静置沈殿沈降後，時計皿下少量水洗時計皿取除。 d) 溶液紙(5 種 B)用別石英製(500 mL)中過。元石英製(300 mL) 内壁及紙上沈殿水酸化溶液(10 g/L) 7， 8 回洗浄， 洗液石英製(500 mL)合，主液保存。 e) d)得紙上沈殿，b)及 c)手順従操作。 f) e)得溶液紙 （5 種 B） 用 d)保存主液入石英製 （500 mL） 中過。 元石英製 （300 mL） 内壁及紙上沈殿水酸化溶液(10 g/L) 7，8 回洗浄，洗液石英製(500 mL)中溶液合。沈殿，捨。 g) 塩酸(
14、1+1)加 pH 試験紙用酸性。溶液煮沸加熱約 200 mL 濃 縮後，放冷。 5.4.4 滴定滴定 滴定，次手順行。 a) 試料中含有率 8 （質量分率）未満場合 1) 5.4.3 g)得溶液 EDTA 溶液（5.2.13）25 mL 加。 2) 溶液 pH ，pH 計用，水酸化溶液(200 g/L)及又塩酸(1+1) 5.25.9 調 節後，緩衝溶液（5.2.12）15 mL 加。溶液（5.2.15）10 滴指示薬 加，0.05 mol/L 亜鉛標準溶液（5.2.14）用溶液色黄紅色変滴定 。 3) 化溶液 40 mL 加，石英製時計皿覆，加熱 23 分間煮沸。室温 放冷後，時計皿下面少量
15、水洗時計皿取除，0.05 mol/L 亜鉛標準溶液 （5.2.14）用滴定，溶液色黄紅色変点終点，0.05 mol/L 亜鉛標準溶液 （5.2.14）使用量求。 b) 試料中含有率 8 （質量分率）以上場合 1) 5.4.3 g)得溶液 250 mL 全量水用移入，水標線薄。 溶液正確 100 mL 分取石英製（500 mL）移入，水液量 200 mL 後，EDTA 溶液（5.2.13）25 mL 加。 2) a) 2)及 3)手順従操作。 5.5 空試験 空試験 試薬用，5.4.15.4.4 手順従，試料同操作試料併行行。 5.6 計算 計算 5.6.1 試料中含有率算出 試料中含有率算出
16、試料中含有率算出，次。 a) 5.3 乾燥試料用場合乾燥試料用場合 試料中含有率，次式算出。 () %100 349001. 0 21 = Bm VV Al ， Al： 試料中含有率（質量分率） V1： 5.4.4 a) 3)又 b) 2)得 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液使用量 （mL） The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 M 8266：2007 V2：
17、5.5 得 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液使用量（mL） m： 試料取量（g） B： 分取比試料中含有率 8 （質量分率）未満 場合 B1， 試料中含有率 8 （質量分率） 以上場合 B0.4 b) 5.3 大気平衡試料用場合大気平衡試料用場合 試料中含有率，次式算出。 () %100 349001. 0 2 21 =K Bm VV Al ， Al： 試料中含有率（質量分率） V1： 5.4.4 a) 3)又 b) 2)得 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液使用量 （mL） V2： 5.5 得 0.05 mol/L 亜鉛標準溶液使用量（mL） m2： 試料取量（g） K： B： JIS M
18、 8261 4.4.4 規定乾燥試料変換係数 分取比試料中含有率 8（質量分率）未満 場合 B1，試料中含有率 8（質量分率） 以上場合 B0.4 5.6.2 試料中酸化（）含有率算出 試料中酸化（）含有率算出 試料中酸化（）含有率，次式算出。 5889 . 1 32 = AlOAl ， Al2O3：試料中酸化（）含有率（質量分率） Al：5.6.1 算出試料中含有率 （質量分率） 5.7 許容差 許容差 許容差，表表 1 。 ，含有範囲以外，許容差適用。 注記注記 一般的使用鉱石中含有率，表表 1 許容差適用範囲内 ，許容差求共同実験使用試料中含有率範囲。 表表 1許容差許容差 単位 （質量
19、分率） 含有率 室内再現許容差 室間再現許容差 3.58以上7.76以下 0.0278（Al）0.017 0.0108（Al）0.267 注記注記 1 （Al），試料中含有率（質量分率）。 注記注記 2 許容差適用方法 JIS M 8261 4.8（分析値採択）参照 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 M 8266：2007 附属書 JA （参考） JIS 対応国際規格対比表 JIS M 8266:2007 鉱石定量方法 ISO 8889 :1988 Chro
20、mium ores and concentratesDetermination of aluminium contentComplexometric method ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異箇条 評価及内容 箇 条 番 号 及名称 内容 () 国際規格 番号 箇条番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差 異理由及今後対策 1適 用 範 囲 1 一致 2引 用 規 格 3一 般 事 項 追加 一般事項追加 分追加。 4定 量 方 法 鉱石中 含有率 ，酸化 （）含有率 表示。 1 追加 酸化物表示追加 鉱石中形 態，酸化物，酸化
21、物 表示。 5 通常分析器具及pH 計規定 削除 一般的装置，引用 JIS 規定削除。 5.3試料 取 量 7 追加 正確期乾燥条件 追加。 乾燥条件明確。 5.4 操作 警告規定 7 追加 安全警告追加。 6 M 8266：0000 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载 7 M 8266：2007 ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異箇条 評価
22、及内容 箇 条 番 号 及名称 内容 () 国際規格 番号 箇条番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差 異理由及今後対策 5.4.2 未分 解 残 処理 未分解残硫酸 化水素酸 処理後，二硫酸 溶解 主液合。 7.2 未分解残硫酸 化水素酸処理後， 二硫酸溶解 。溶解物温水溶 解，過塩素酸塩酸 揮発後， 主液合。 削除 揮散操作削除。 5.5.1 試料分解揮発処 理行，5.5.3 分離再度分離 揮発必 要。 ISO 規格改正時，提案検討 。 5.4.3 分離 pH調節，pH 計使用。 7.3 pH調節，pH試験 紙使用。 変更 pH調節，pH試験紙使用 操作煩雑
23、JIS pH計使用。 ISO 規格改正時，提案検討 。 5.4.4 滴定 含有 率8 （質量分率） 以上溶液分取 7.4 含 有 率 7.5 （ 質 量 分 率 ） 15 （質量分率）2 段階分取 変更 一般的鉱石中 含有率8 （質量分率）未 満，15 （質量分率） 以上分取操作削除。 5.6.1試料 中 含 有 率 算出 a) 乾燥試料用 分析場合 計 算 式 規 定。 b) 大気平衡試料 用分析 場合計算式 規定。 試料中 含有量 B1又 B0.4 8.1 大気平衡試料用分 析場合計算式規 定。 B1 追加 変更 乾燥試料用分析場 合計算式追加。 従来 JIS 用乾燥試料 使用。ISO 規
24、 格改正時，提案検討。 M 8266 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载 8 M 8266：2007 ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異箇条 評価及内容 箇 条 番 号 及名称 内容 () 国際規格 番号 箇条番号 内容 箇条 評価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差 異理由及今後対策 5.6.2試料 中 酸 化 （） 含 有 率 算出 酸化 表示 配慮。 追加 国内取引一般的酸化物 表示計算追加。 鉱石中形 態，酸化物，酸化物
25、表示。 5.7許容差室内再現許容差 室間再現許容差 8.2 併行許容差規定 変更 ISO 規格改正時，提案検討 。 JIS 国際規格対応程度全体評価：ISO 8889：1988, MOD 注記注記 1 箇条評価欄用語意味，次。 一致 技術的差異。 削除 国際規格規定項目又規定内容削除。 追加 国際規格規定項目又規定内容追加。 変更 国際規格規定内容変更。 注記注記 2 JIS 国際規格対応程度全体評価欄記号意味，次。 MOD 国際規格修正。 8 M 8266：0000 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册 即可下载