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1、 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 （1） 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 原理 原理1 4 試薬 試薬2 5 装置 装置2 6 及試料 及試料 3 7 操作 操作3 8 結果表示 結果表示6 9 試験結果報告 試験結果報告8 附属書附属書 A（規定）分析値採択手順（規定）分析値採択手順9 附属書附属書 B（参考）精度及許容差典拠（参考）精度及許容差典拠10 附属書附属書 C（参考）国際分析実験得精度（参考）国際分析実験得精度 11 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网(
2、w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 （2） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)，工業標準 原案具日本工業規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大 臣制定日本工業規格。規格，著作権法保護対象著作物。 鉄鉱石中定量法， JIS M 8215 中原子吸光法附属書 1 ，過 素酸吸光光度法附属書 2 ，規定。，ISO ，原子吸光法 ISO9682-1 既規定，過素酸吸光光度法，現在 ISO3886 規定，ISO9682-2 規定改正作業進行中。，
3、ISO 整合性 JIS M 8215 ，原子吸光法 第 1 部，過素酸吸光光度法第 2 部部編成様式変更。 ， JIS M 8215:1995 廃止， 分割制定 JIS M 8215 規格群置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後実用新 案登録出願確認，責任。 JIS M 8215 規格群，次示部編成。 JIS M 8215-1 第部；原子吸光法 JIS M 8215-2 第部；過素酸吸光
4、光度法 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS M 8215-2：2006 (ISO 3886：1986 ) 鉄鉱石定量方法 第 2 部：過素酸吸光光度法 Iron oresDetermination of manganese content Periodate spectrophotometric method 序文序文 規格，1986 年第 2 版発行 ISO 3886 基，技術的内容及対応国際規格構成 変更作成日本工業規格。 ，規
5、格点線下線施参考事項，対応国際規格事項。 1 適用範囲適用範囲 規格，鉄鉱石中過素酸酸化吸光光度法定量方法 規定。 方法，天然鉄鉱石，精鉱及焼結鉱含塊成鉱，含有率（質量分率）0.02 %以上 8 %以下範囲適用。 注記 注記 規格対応国際規格及対応程度表記号，次示。 ISO 3886:1986，Iron oresDetermination of manganese contentPeriodate spectrophotometric method (IDT) ， 対応程度表記号(IDT)， ISO/IEC Guide 21 基， 一致示。 2 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一
6、部構成。 規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS M 8702 鉄鉱石及試料調製方法 注記注記 対応国際規格：ISO 3082，Iron oresSampling and sample preparation procedures (MOD) JIS R 3505 製体積計 注記注記 対応国際規格：ISO 648，Laboratory glasswareOne-mark pipettes (MOD)及 ISO 1042， Laboratory glasswareOne-mark volumetric flasks (MOD) ISO 7764 Iron oresPreparation of
7、predried test samples for chemical analysis 3 原理原理 試料次分解。 a) 塩酸，硝酸及過塩素酸分解。 b) 過酸化焼成後，塩酸及過塩素酸分解。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 分解後，溶液過。残強熱，化水素酸硫酸処理炭酸融解。 融成物主液溶解。溶液分取，硫酸酸混液中過素酸 過酸酸化。 過酸吸光度波長約 535 nm 測定。 4 試薬試薬 分析際
8、，試薬，分析用保証試薬 (recognized analytical grade)使用，水蒸留水又 同等純度水使用。，過酸酸化吸光度測定操 作，水（4.1）使用。 4.1 水（有機物含）水（有機物含） 水 1 L 硫酸（4.9）20 mL 加，沸騰間過素酸結晶数個加 10 分間沸騰後冷却。 4.2 過酸化過酸化 (Na2O2) 粉末粉末 注記注記 過酸化吸湿保管，凝集始使用。 4.3 無水炭酸無水炭酸 (Na2CO3) 4.4 塩酸（密度塩酸（密度 1.16g/mL1.19g/mL） 4.5 塩酸（密度塩酸（密度 1.16g/mL1.19g/mL）希釈液）希釈液 19 4.6 硝酸（密度硝酸（
9、密度 1.4g/mL） 4.7 過塩素酸過塩素酸 60% (質量分率質量分率) （密度（密度 1.54g/mL）又）又 70% (質量分率質量分率) （密度（密度 1.67g/mL） 4.8 過酸化水素 体積分率過酸化水素 体積分率 3 %溶液溶液 4.9 硫酸（密度硫酸（密度 1.84g/mL）希釈液）希釈液 11 4.10 硫酸（密度硫酸（密度 1.84g/mL）希釈液）希釈液 1100 4.11 化水素酸化水素酸 40% (質量分率質量分率) （密度（密度 1.13g/mL） 4.12 硫酸酸混液硫酸酸混液 硫酸 （密度 1.84g/mL） 100 mL 水約 600 mL 中水注意深注
10、入， 冷却後， 酸（密度 1.70g/mL）150 mL 加水 1 000 mL 希釈。 4.13 過素酸溶液過素酸溶液 (NaIO4)（50 g/L） 4.14 亜硝酸溶液亜硝酸溶液 (NaNO2)（10 g/100 mL） 4.15 標準液標準液 4.15.1 標準液保存溶液（標準液保存溶液（Mn 1 mg/mL） 金属 0.500 g 硝酸（4.6）20 mL 溶解，硫酸（4.9）20 mL 加約 10 分間加熱濃縮 白煙発生，窒素酸化物完全除去。冷却後，水約 100 mL 溶解，500 mL 全量 移，水標線薄。 4.15.2 標準液標準液 A（Mn 0.1 mg/mL） 保存溶液（4
11、.15.1）100 mL 分取，1 000 mL 全量移入，水標線薄。 4.15.3 標準液標準液 B（Mn 0.025 mg/mL） 標準液 A（4.15.2）250 mL 分取，1 000 mL 全量移入，水標線薄。 5 装置装置 5.1 通常分析器具通常分析器具 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 及，JIS R 3505 規定全量及全量用。 5.2 分光光度計分光光度計 535 nm 付
12、近吸光度測定適分光光度計使用。 6 及試料及試料 6.1 分析用試料分析用試料 (laboratory sample) 分析，JIS M 8702 採取調製粒度 100m 以下分析用試料用。化合水又酸 化化合物含有率著高鉄鉱石場合，粒度 160m 以下試料用。 注記注記 化合水及酸化化合物基準含有率 (significant contents) ， JIS M 8202 記載。 6.2 事前乾燥試料事前乾燥試料 (predried test samples) 調製調製 分析用試料十分混合，全量代表数試験試料採取。試験 試料 ISO 7764 従 1052乾燥（事前乾燥試料。 ） 。 7 操作操
13、作 警告警告 過塩素酸蒸気，亜硝酸蒸気又有機物存在爆発危険。過塩素酸蒸気，亜硝酸蒸気又有機物存在爆発危険。 7.1 分析回数分析回数 分析，事前乾燥試料 1 個，附属書附属書 A 従少独立 2 回分析行。 注記注記 “独立”表現，2 回目以降分析結果以前結果影響受 意味。特分析法“独立”条件，操作繰返，同一人異時 間，又異人，検量線再作成含行意味。 7.2 空試験及分析空試験及分析 試料分析際、独立分析個分析対，併行空試験行試料同種類 鉄鉱石製作認証標準物質試料併行同一条件分析。 認証標準物質，分析試料類似，分析操作重大変更必要望。 認証標準物質事前乾燥試料，6.2 従調製。 同時数試料分析場
14、合，操作同同一試薬瓶試薬使，1 個空試験 値代表。 同時同一種類鉱石数試料分析場合，1 個認証標準物質分析値代表。 7.3 検量線作成検量線作成 7.3.1 含有率（質量分率）含有率（質量分率）0.1 以上試料 以上試料 7.3.1.1 検量線溶液調製検量線溶液調製 5 個（300 mL）準備，標準液 A（4.15.2） 2.0 mL，5.0 mL，10.0 mL，15.0 mL 及 20.0 mL 個移入，硫酸酸混液（4.12）30 mL 加 水約 60 mL 希釈。 過素酸溶液（4.13）10 mL 各加，時計皿覆加熱，沸騰。 過酸色現後， 沸点低温度更 10 分間保持。 各溶液冷却， 個
15、 100 mL 全量移入，水（4.1）標線薄。 7.3.1.2 検量用対照溶液調製検量用対照溶液調製 7.3.1.1 従検量用対照溶液調製。，標準液 A（4.15.2）入，加熱沸騰時 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 間及沸点低温度保持時間，7.3.1.1 合。 7.3.1.3 吸光度測定吸光度測定 各検量線溶液（7.3.1.1）一部適切長吸収移入，535 nm 付近最大吸光度波長検 量用対照
16、溶液（7.3.1.2）吸光度合光度計（5.2）用各吸光度 Ai1（i 検量線溶液 No.） 測定。 次全量中残溶液亜硝酸溶液（4.14） 1 滴加，振混過 酸微紅色消失後，1 滴過剰加，直一部同光度計吸収移入 吸光度 Ai1同条件吸光度 Ai2測定。 注記注記 1 亜硝酸溶液添加溶液増量無視。 注記注記 2 亜硝酸溶液過酸微紅色消失後， 放置再溶液酸 化過酸呈色，吸光度測定直行。 7.3.1.4 検量線作成検量線作成 各検量線溶液吸光度差 Ai1Ai2，各溶液中量対，検量線作図 。 7.3.2 含有率（質量分率）含有率（質量分率）0.1 %未満試料未満試料 7.3.2.1 検量線溶液調製検量線
17、溶液調製 7.3.1.1 。，標準液 A（4.15.2）代標準液 B（4.15.3）用。 ，呈色後沸点低温度保持時間，30 分望，液量保持 水（4.1）加。 7.3.2.2 検量用対照溶液調製検量用対照溶液調製 7.3.2.1 従検量用対照溶液調製。，標準液 B（4.15.3）入，加熱沸騰時 間及沸点低温度保持時間 7.3.2.1 合。 7.3.2.3 吸光度測定吸光度測定 7.3.1.3 。，7.3.2.1 調製溶液用。 7.3.2.4 検量線作成検量線作成 7.3.1.4 。 7.4 分析試料分析試料 6.2 従得事前乾燥試料縮分,約 1 g 分析試料採取。 分析 試料，最小読取値 0.0
18、00 2 g 。分析試料，水分再吸収避迅速 望。 7.5 定量定量 7.5.1 試料分解試料分解 酸分解法場合 7.5.1.1 ，焼成法場合 7.5.1.2 従分解。 7.5.1.1 酸分解酸分解 分析試料（7.4）（300 mL）移入，塩酸（4.4）30 mL 加，時計皿覆，初 熱板低温部（60100）置約 1 時間保持後，高温部移約 10 分間，沸騰直前 加熱分解。，沸騰穏加熱。 次硝酸（4.6）5 mL，過塩素酸（4.7）20 mL 及硫酸（4.6）0.2 mL 加再時計皿 覆，加熱過塩素酸濃厚白煙発生。更加熱続，内部透明， 過塩素酸蒸気内壁上部凝集滴下始。状態更約 10 分間加熱続。
19、免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 冷却後，温水約 50 mL 過酸化水素（4.8）数滴加，加熱可溶性塩類溶解，沸騰 過剰過酸化水素分解。 一般定量用紙溶液過。内壁（付棒） 水洗。紙上残，初硫酸（4.10） 3，4 回洗浄，次温水洗浄。液及 洗液，（300 mL）集主液保存。紙及不溶解残，保管 7.5.2 従 処理。 7.5.1.2 焼成分解焼成分解 分析試料（7.4），（40 mL）移入。，含
20、 有用。，含有耐性使用。 過酸化粉末約 3 g 加，白金又用，試料混 合後押固。 40020維持炉入口 12 分間置，次，中入炉 扉閉約 1 時間焼成。炉取出冷却。 焼成物（300 mL）移入，水 30 mL 加時計皿覆。加水量 不十分，次加熱際突沸生，安全液量 100 mL 増 。 最初水洗浄，次塩酸（4.5） 1 回洗浄，洗浄液主液合。塩酸（4.4）30 mL 徐加酸性，溶液穏加熱焼成物分解。 次過塩素酸（4.7）30 mL 及硫酸（4.9）0.2 mL 加，再時計皿覆，加熱過 塩素酸濃厚白煙発生。更加熱続，内部透明，過塩素酸蒸気 内壁上部凝集滴下始。状態更約 10 分間加熱続。 後，7.
21、5.1.1 第 3 段落以下操作続。 7.5.2 残処理残処理 7.5.1 得紙残白金中移入，熱紙乾燥灰化，最後 9501 050強熱。冷却後，残硫酸（4.9）湿。二酸化素含有量応 化水素酸（4.11） 515 mL 加，穏加熱二酸化素揮散後，白煙発 生硫酸除去。冷却後，無水炭酸（4.3）2 g 加，初徐加 熱，次第温度高，最後赤熱加熱残融解。 融成物冷却後 7.5.1 保存主液入中移入， 穏加熱融 成物溶解。取出水洗浄。 7.5.3 試料溶液調製試料溶液調製 試料溶液約 50 mL 蒸発濃縮。室温冷却後，含有率（質量分率） 4.0 %未 満場合 100 mL 全量，含有率（質量分率） 4 %
22、以上 8 %以下場合 500 mL 全量移入，水標線薄。 7.5.4 吸光度測定吸光度測定 7.5.4.1 呈色呈色 表表 1 従 7.5.3 試料溶液分取液（300 mL）移入，硫酸酸混液（4.12） 30 mL 加水約 60 mL 希釈。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 表表 1 溶液分取量溶液分取量 予想含有率 質量分率（%） 分取量 0.020.1 100 mL 25 mL 分取 0
23、.1 1.0 100 mL 20 mL 分取 1.0 2.0 100 mL 10 mL 分取 2.0 4.0 100 mL 5 mL 分取 4.0 8.0 500 mL 10 mL 分取 過素酸溶液（4.13）10 mL 加，時計皿覆加熱，沸騰。過 酸色現後， 沸点低温度更 10 分間保持。 含有率 （質 量分率）0.1 %未満場合，呈色後沸点低温度保持時間，30 分望 ，液量保持必要水（4.1）加。 溶液冷却後，100 mL 全量移入，水（4.1）標線薄。 7.5.4.2 吸光度測定吸光度測定 試料溶液一部適切長吸収移入。535 nm 付近最大吸光度波長水（4.1）吸 光度合光度計（5.2）
24、用吸光度 A1測定。 次全量中残溶液亜硝酸溶液（4.14） 1 滴加，振混過 酸微紅色消失後，1 滴過剰加，直一部同光度計吸収移入 ，吸光度 A1同条件吸光度 A2測定。各測定吸収洗浄。 注記注記 1 亜硝酸添加溶液増量無視。 注記注記 2 亜硝酸溶液過酸微紅色消失後， 放置再溶液酸 化過酸呈色，吸光度測定直行。 7.3.1.4 又 7.3.2.4 作成検量線用，吸光度差，A1A2量求。 8 結果表示結果表示 8.1 含有率計算含有率計算 含有率：Mn質量分率（%） ，式(1)用小数点以下 4 計算。 100 10 01 = Vm Vm Mn (1) ， m0： 分析試料（7.4）量（g） m
25、1： 検量線求空試験値（7.2）補正後表表 1 試料 溶液分取液中質量（g） V0： 含有率従試料溶液（7.5.3）全容量（mL） V1： 表表 1 分取溶液量（mL） 注記注記 Mn ，ISO wMn表記。 8.2 結果一般的処理結果一般的処理 8.2.1 精度及許容差精度及許容差 分析方法精度及許容差，式(2)式(5)示回帰式表。 r 0.014 0 X0.003 7 (2) P 0.039 7 X0.012 7 (3) r 0.004 9 X0.001 3 (4) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e
26、e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 L 0.013 6 X0.004 3 (5) ， r： 室内許容差 P： 室間許容差 r： 室内標準偏差 L： 室間標準偏差 X： 試料含有率質量分率（%）次計算。 室内計算式式(2)及式(4)場合 ： 2 回分析値平均値 室間計算式式(3)及式(5)場合 ： 2 分析室最終分析値（8.2.3） 平均値 上記精度及許容差参考情報，附属書附属書 B 及附属書附属書 C 示。 8.2.2 分析値採択分析値採択 認証標準物質分析結果，認証標準物質認証値間統計的有意差生 。 精確（真度及精
27、度）分析法同等優分析方法用，10 所以上分析室 分析認証値決定認証標準物質分析行場合，有意差検定式(6)用 。 nN n s s AA 2 r2 L c Wc 2 Wc2 Lc c 2 + + (6) ， Ac：認証値 A：認証標準物質分析得結果又平均値 sLc：認証値決定際分析室室間標準偏差 sWc：認証値決定際分析室室内標準偏差 nWc：認証値決定際分析室分析回数平均値 Nc：認証値決定際参加分析室数 n：認証標準物質分析回数（場合 n1） r及L：8.2.1 定義。 式(6)左辺右辺小又等場合，差|AcA|統計的有意，逆場合， 統計的有意。 差有意場合，試料分析及併行認証標準物質分析繰返
28、。差再有意 場合，同種類別認証標準物質用同操作繰返。 分析試料二分析値範囲 8.2.1 式(2)計算 r 限度超，附属書附属書 A 従，更一度同種類認証標準物質分析試料分析行 。 分析試料結果採択可否，常認証標準物質結果採択可否従。 認証標準物質情報不十分場合，次手順用。 a) 室間標準偏差推定十分，sWc2/nWc削除，sLc室平均値標 準偏差。 b) 認証保証物質認証 1 分析室行場合，式(7)用。 n AA 2 r 2 Lc 22 + (7) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e
29、 t ) 无需注册, 即可下载 8 M 8215-2：2006 ISO 3886：1986 8.2.3 最終結果計算最終結果計算 最終結果，附属書附属書 A 規定手順求。小数点以下 4 計算採択得分析 値算術平均，次小数点以下 2 丸。 a) 小数点以下 3 目数値 5 小切捨，小数点以下 2 目数値 。 b) 小数点以下 3 目数値 5 ，小数点以下 4 目 0 以外数値，又小数点以下 3 目数値 5 大，小数点以下 2 目数値一増加。 c) 小数点以下 3 目数値 5 ，小数点以下 4 目 0 ，小数点以下 3 目 5 切 捨，小数点以下 2 目数値 0，2，4，6 又 8 小数点以下 2 目数値 ， 1， 3， 5， 7 又 9 小数点以下 2 目数値切上数一増加。 8.3 酸化物換算係数酸化物換算係数 試料酸化含有率，含有率式(8)算出。 MnO 1.291 2Mn (8) ， MnO：試料酸化含有率質量分率（%） Mn：試料含有率質量分率（%） 注記注記 MnO ，ISO wMnO表記。 9 試験結果報告試験結果報告 試験結果報告，次情報記載。 a) 分