JIS m8128-2008 methods for determination of tungsten in ores.pdf

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1、 M 8128：2008 （1） 目 次 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 一般事項 一般事項1 4 試料調製及保管方法 試料調製及保管方法1 5 定量方法区分 定量方法区分1 6 酸分解沈殿分離酸化（）重量法 酸分解沈殿分離酸化（）重量法 2 6.1 要旨 要旨2 6.2 試薬 試薬2 6.3 試料数及試料量 試料数及試料量3 6.4 操作 操作3 6.5 計算 計算7 7 融解沈殿分離酸化（）重量法 融解沈殿分離酸化（）重量法7 7.1 要旨 要旨7 7.2 試薬 試薬7 7.3 試料数及試料量 試料数及試料量8 7.4 操作 操作8 7.5 計算 計算10 8 併行

2、許容差 併行許容差10 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 M 8128：2008 （2） 規格，工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基， 工業会(JTMIA)及財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準原案具日本工業規格改正 申出， 日本工業標準調査会審議経， 経済産業大臣改正日本工業規格。 ，JIS M 8128 :1976 改正，規格置換。 規格，著作権法保護対象著作物。 規格一部，特許権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登

3、録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会，特許 権，出願公開後特許出願，実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認，責任 。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日本工業規格 JIS M 8128：2008 鉱石中定量方法 Methods for determination of tungsten in ores 1 適用範囲適用範囲 規格，鉱

4、石中酸化（）定量方法規定。 2 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構成。 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 0116 発光分光分析通則 JIS M 8101 非鉄金属鉱石，試料調製及水分決定方法 JIS Z 8401 数値丸方 3 一般事項 一般事項 分析方法共通一般事項，JIS K 0050，JIS K 0115 及 JIS K 0116 。 4 試料調製及保管方法 試料調製及保管方法 JIS M 8101 縮分成分用試料 1)，150 m 以下2)粉砕，成分用試料一部，100 1

5、05 空気浴中約 2 時間乾燥後，中室温放冷，保管。 成分試験試料（以下，試料。 ）。 ，場合保管，JIS M 8101 。 注注 1) 成分分析採取試料総称（JIS M 8101 参照） 。 2) 箇条 5 a)分析方法定量行場合， 乳鉢， 更微粉砕， 試料分解容易行。 5 定量方法区分定量方法区分 酸化（）定量方法，次。 a) 酸分解酸分解沈殿分離酸化（）重量法沈殿分離酸化（）重量法 方法，灰重石及精鉱鉄 重石酸分解容易鉱試料適用。 b) 融解融解沈殿分離酸化（）重量法沈殿分離酸化（）重量法 方法，一般鉱試料 適用。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t )

6、 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 2 M 8128：2008 6 酸分解沈殿分離酸化（）重量法酸分解沈殿分離酸化（）重量法 6.1 要旨要旨 試料塩酸硝酸分解，加，生成酸沈殿分， 水溶解後，未分解物別。液塩化及塩化加 又沈殿別。液再塩酸，硝酸及加，酸沈殿 再度生成，分。沈殿強熱酸化（），硫酸化水素酸処 理二酸化素除去，再強熱後，酸化（）質量。次酸化 （）並先別未分解物，及又沈殿炭酸酸 融解，過酸化水素，塩酸及酒石酸加溶解後，ICP 発光分光法，酸化 （）含並未分解物，及又沈殿含 定量。 6.2 試薬 試薬 試薬，次。 6.2.1 塩

7、酸塩酸 6.2.2 硝酸硝酸 6.2.3 化水素酸化水素酸 6.2.4 硫酸（硫酸（11） 6.2.5 水水 6.2.6 水（水（120） 6.2.7 水酸化溶液（水酸化溶液（100 g/L） 6.2.8 酸酸 6.2.9 粉粉 含有率既知，含有率試料中 含有率低。 6.2.10 過酸化水素過酸化水素 6.2.11 硝酸硝酸 6.2.12 炭酸炭酸 6.2.13 塩化塩化混液 塩化塩化混液 塩化六水和物 50 g 塩化 100 g 水 800 mL 溶解，溶液（1 g/L）指示薬数滴加，溶液色赤 呈水加。溶液赤色消塩酸加，水液量 1 000 mL 後，p-溶液（4 g/L）指示薬数滴加，溶液色

8、黄呈 水加 pH 56 調節，保存。 6.2.14 酒石酸溶液（酒石酸溶液（500 g/L） 6.2.15 溶液 溶液 12.5 g 塩酸 50 mL 溶解後，更水 50 mL 加。 6.2.16 洗浄液 洗浄液 溶液（6.2.15）30 mL 塩酸 30 mL 加，水液量 1 000 mL 。 6.2.17 標準溶液（標準溶液（Mo：100 g/mL） ） 酸化（） 99.5 （質量分率）以上1.500 g ，（200 mL）移入，時計皿覆，水酸化溶液（100 g/L）10 mL 加，加熱分解。常温冷却後，時計皿下面水洗浄時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用移入， 水標線薄原液 （M

9、o：1 000 g/mL） 。 原液使用都度，必要量水正確 10 倍薄標準溶液。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 3 M 8128：2008 6.2.18 標準溶液（標準溶液（W：1 000 g/mL） ） （）酸二水和物 1.794 g ，（200 mL）移入，水約 100 mL 加溶解，溶液 1 000 mL 全量 水用移入，水標線薄。 6.3 試料数及試料

10、量試料数及試料量 6.3.1 試料数試料数 分析用試料数，通常，2 個。 6.3.2 試料量試料量 試料量，0.501.00 g ，0.1 mg 。 6.4 操作操作 6.4.1 試料分解及沈殿生成試料分解及沈殿生成 試料分解及沈殿生成，次手順行。 a) 試料，（300500 mL）移入，時計皿覆，塩酸約 100 mL 加，約 90 23 時間加熱分解 3)後, 時計皿開口部広， 液量約 50 mL 濃縮。 b) 塩酸 40 mL 及硝酸 15 mL 加，煮沸後，時計皿下面水洗浄時計皿取除， 液量約 20 mL 加熱濃縮。 c) 時計皿覆， 硝酸 10 mL 加， 煮沸酸化窒素除去後， 温水加

11、液量約 150 mL 。 注注 3) 分解酸析出，試料表面覆，分解進 ，棒用，未分解物底一様広分解 。 6.4.2 沈殿分及沈殿溶解沈殿分及沈殿溶解 沈殿分及沈殿溶解，次手順行。 a) 6.4.1 c)得溶液溶液（6.2.15）10 mL 加，加熱，数分間煮沸後，約 90 温度約 30 分間保持，温所 3 時間又室温一夜間放置沈殿熟成。 b) 沈殿紙（5 種 C）用分，内壁及沈殿洗浄 液（6.2.16）十 分洗浄。保管，液及洗液捨。 c) 水約 20 mL 紙縁回注，沈殿溶解 4)，少量水（1 20）洗浄，液，b)保管受。紙，保存。 d) 溶液硝酸約 2 g 加，時計皿覆，加熱数分間煮沸，沈殿

12、溶解。時 計皿下面水洗浄時計皿取除，溶液 c)保存紙用分， 水（120）洗浄。 e) 内壁付着未分解物，落，水（120）用 完全紙上移入，水（120）十分洗浄，液及洗液，新 （300500 mL）受。別未分解物，保存。 注注 4) 沈殿溶解容易行方法，水紙縁注前，紙上沈殿 棒又水 b)保管移入方法，紙広沈殿 少量水，b)保管移入後，紙再度漏斗取付方 法。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 4 M 8128：2008 6.4.3 及分離及分離 及分離，次手順行。

13、a) 6.4.2 e)得溶液濃縮，液量約 50 mL 後，塩酸加弱酸性，塩化 塩化混液（6.2.13）10 mL 一度加，混冷水中冷却，引続 混水少量加性後，5 分間以上激 混結晶性沈殿析出，最後水 10 mL 加混，2 時間以上又 一夜間放置。 b) 沈殿紙（6 種）分，水（120）十分洗浄。液及洗浄液 （500 mL） 受，別沈殿 5)，保存。 注注 5) 沈殿，含。 6.4.4 再沈殿分離再沈殿分離 再沈殿分離，次手順行。 a) 6.4.3 b)得溶液加熱，液量約 100 mL 濃縮，水酸化溶液（100 g/L） 10 mL 加， 時計皿覆， 加熱数分間煮沸後， 温水加液量 200250

14、 mL 。 b) 塩酸 20 mL 及硝酸 10 mL 加，加熱約 10 分間煮沸，酸沈殿析出 後，溶液（6.2.15）10 mL 加加熱，数分間煮沸後，約 90 温度約 30 分 間保持，温所 3 時間又室温一夜間放置沈殿熟成。 c) 時計皿下面洗浄液（6.2.16）洗浄時計皿取除，沈殿紙（5 種 C）用 23 回傾斜法（。 ）大部分沈殿内残 過，内残沈殿，洗浄液用紙上移入，洗浄 液十分洗浄。 d) 内壁付着沈殿，用落，洗浄液（6.2.16） 用，紙上移入，紙上沈殿洗浄液十分洗浄後，内壁 水湿紙片用取，紙片紙上沈殿合。液及 洗液捨。 6.4.5 量量 量，次手順行。 a) 白金（30 番）

15、700750 温度約 30 分間強熱，中室温放冷， 質量 0.1 mg 操作恒量繰返後，質量。 b) 6.4.4 d)得沈殿紙 a)恒量白金移入，乾燥後，低温加熱 紙灰化，700750 温度約 1 時間強熱。 c) 放冷後，内酸化（）水潤，硫酸（11）2，3 滴及化水素酸 23 mL 加，加熱乾固。 d) 700750 温度約 30 分間強熱，中室温放冷，質量 0.1 mg 操作恒量繰返後，質量。白金，保管 。 6.4.6 酸化（）含定量酸化（）含定量 酸化（）含定量，次手順行。 ，次手順定量代，次 a) 1)4)手順従操作後， 7.4.5 a)d)手順従操作定量。場合，a) 4)得溶液， T

16、he Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 M 8128：2008 7.4.5 a) 1)規定，7.4.4 b)保管溶液代用操作。 a) 測定溶液調製測定溶液調製 1) 6.4.5 d)保管酸化（）入白金炭酸 3 g 及 酸 1 g 加混，白金覆，初低温加熱，次第温度上融解 後，放冷。 2) 白金（30 番）及白金（200 mL）入，温水約 50 mL 加，時計皿覆 ，加

17、熱白金中融成物溶解，白金及白金水十分洗浄取 除。 3) 過酸化水素 1 mL，塩酸 5 mL 及酒石酸溶液（500 g/L）5 mL 加，加熱後，常温冷却 ，時計皿下面水洗浄時計皿取除。 4) 溶液 200 mL 全量水用移入，水標線薄。 5) 溶液一部 ICP 発光分光装置中噴霧，波長 277.540 nm，202.030 nm 又 281.635 nm 発光強度測定 6)。 注注 6) 精度及正確確認高次線用， 補正機構付装置，補正機構用。 b) 空試験空試験 c)検量線作成操作得標準溶液（6.2.17）添加溶液発 光強度，空試験発光強度。 c) 検量線作成検量線作成 1) 6.4.5 d

18、)得質量 6.4.5 a)得質量差引 0.793 倍量粉（6.2.9）数個 ，（100200 mL）移入，少量水及過酸化水素約 3 mL 加 ，放置又加熱分解。 2) 炭酸 3 g，酸 1 g 及水約 50 mL 加溶解，過酸化水素 1 mL， 塩酸5 mL及 酒石酸溶液 5 mL 徐加，常温冷却後，溶液 200 mL 全量 水用移入。 3) 標準溶液（6.2.17）015.0 mL（ 0 1 500 g）段階的加，水 標線薄。溶液一部 ICP 発光分光装置 中噴霧，波長 277.540 nm， 202.030 nm 又 281.635 nm 発光強度 a) 4)得溶液並行 測定，得発光強度

19、量関係線作成，関係線原点通平行 移動検量線。 d) 定量定量 a) 5)得発光強度 b)得発光強度差引得発光強度，c) 3)作成検量線，量求。 注記注記 6.4.5 d)酸化（）包含量，原材料組成，試料 量，分解条件，沈殿生成条件異。例参考表表 1 示。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 M 8128：2008 表表 1酸化（）包含量酸化（）包含量 （参考）（参考） 単位 （質量分率） 原材料名 原材料中酸化（）原材料中 包含量 重石 75.7 0.006

20、灰重石 74.5 1.8 0.16 灰重石 52.2 0.04 0.011 鉄重石 70.0 0.04 0.020 灰重石 51.2 0.007 注記注記 試料量， 1.000 g 行。，原材料中，蛍光線分析 結果， “”，検出示。包含量，試料中含有率換算 値。 6.4.7 6.4.2 e)得未分解物及得未分解物及 6.4.3 b)得沈殿含定量 得沈殿含定量 6.4.2 e)得未分解物及 6.4.3 b)得沈殿含定量， 次手順行。 a) 測定溶液調製測定溶液調製 1) 6.4.2 e)及 6.4.3 b)保存未分解物及沈殿，紙白金（30 番）移入，乾燥後，初低温加熱紙灰化後，放冷。 2) 炭酸

21、 3 g 及酸 1 g 加混，白金覆，初低温加熱，次第 温度上融解後，放冷。 3) 白金及白金（200 mL）入，温水約 50 mL 加，時計皿覆，加熱 白金中融成物溶解，白金及白金水十分洗浄取除。 4) 過酸化水素 1 mL，塩酸 5 mL 及酒石酸溶液（500 g/L）5 mL 加，加熱後，常温冷却 ，時計皿下面水洗浄時計皿取除。 5) 溶液 200 mL 全量水用移入，水標線薄。 6) 溶液一部 ICP 発光分光装置中噴霧，波長 207.911 nm 又 220.448 nm 発光強度測定 6)。 b) 空試験空試験 c) 検量線作成操作得標準溶液（6.2.18）添加溶液 発光強度，空試

22、験発光強度。 c) 検量線作成検量線作成 1) 炭酸 3 g 及酸 1 g 数個，（200 mL）移 入，水約 50 mL 加溶解。過酸化水素 1 mL，塩酸 5 mL 及酒石酸溶液（500 g/L）5 mL 加後， 200 mL 全量水用移入。 2) 標準溶液（6.2.18）010.0 mL（ 010 000 g）段階的加， 水標線薄。溶液一部 ICP 発光分光装置中噴霧，波 長 207.911 nm 又 220.448 nm 発光強度 a) 5)得溶液並行測定，得発光強 度量関係線作成，関係線原点通平行移動検量線 。 d) 定量定量 a) 6)得発光強度 b)得発光強度差引得発光強度， c

23、) 2)作成検量線，量求。 The Standard is downloaded from Standard Sharing 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 7 M 8128：2008 6.5 計算計算 試料中酸化（）含有率，式(1)算出，JIS Z 8401 規則 A 適用小数 点以下 2 位丸。 100 )2611. 1(5003. 1)()( 2121 3 + = m ABBmm WO (1) ， WO3：試料中酸化（）含有率（質量分率） m1：6.4

24、.5 d)得質量（g） m2：6.4.5 a)得質量（g） A：6.4.7 d)得量（g） B1：6.4.6 d)得量（g） B2：6.4.6 c) 1)粉（6.2.9）中含 量（g） m：試料量（g） 7 融解沈殿分離酸化（）重量法融解沈殿分離酸化（）重量法 7.1 要旨要旨 試料炭酸過酸化融解，融成物温水溶解。塩酸加酸性 後，過酸化水素加，加熱乾固。塩酸及熱水加可溶性塩類溶解，溶 液加，生成酸沈殿分。沈殿強熱酸化（），硫 酸化水素酸処理二酸化素除去，再強熱後，不純物含酸化 （）質量。次，不純物含酸化（），二硫酸融解， 炭酸溶液及溶解後，不溶解残分強熱， 除不純物元素酸化物質量，液中酸吸光光

25、 度法定量。 7.2 試薬試薬 試薬，次。 7.2.1 塩酸塩酸 7.2.2 化水素酸化水素酸 7.2.3 硫酸（硫酸（11） 7.2.4 水水 7.2.5 粉 粉 6.2.9 。 7.2.6 過酸化過酸化 7.2.7 過酸化水素過酸化水素 7.2.8 過酸化水素（過酸化水素（19） 7.2.9 二硫酸二硫酸 7.2.10 炭酸炭酸 7.2.11 炭酸炭酸 7.2.12 酸溶液 酸溶液 酸 150 g ，水 350 mL 溶解。 7.2.13 炭酸溶液炭酸溶液 (150 g/L) 7.2.14 塩化（）溶液 塩化（）溶液 塩化（）二水和物 150 g ，塩酸 100 mL 加熱溶解，室温 冷却

26、後，水 250 mL 加，少量加褐色瓶保存。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 8 M 8128：2008 7.2.15 鉄（）溶液 鉄（）溶液 硫酸鉄（）12 水 0.87 g ，硫酸（0.1 mol/L）100 mL 溶解。 溶液 1 mL ，鉄約 1 mg 含。 7.2.16 酸溶液 酸溶液 酸水和物 500 g ，水 800 mL 溶解。 7.2.17 溶液 溶液 6.2.15 。 7.2.18 洗浄液 洗浄液 6.2.16 。 7.2.19 酢酸酢酸 7.2.20 標準溶液（標準溶液（Mo：10 g/mL） ） 酸化（） 99.5 （質量分率） 以上1.500 g （200 mL）移入，時計皿覆，水酸化溶液（100 g/L）10mL 加，加熱分解。常温冷却後，時計皿下面水洗浄時計皿取除，溶液 1 000 mL 全量水用移入，水標線薄原液（Mo :1 000g/mL）。 原液使用都度，必要量水正 100 倍薄標準溶液。 7.3 試料数及試料量試料数及試料量 7.3.1 試料数試料数 分析用試料数，通常，2 個。 7.3.2