JIS M8215-1-2006 Iron ores -- Determination of manganese content -- Part 1:Flame atomic absorption spectrometric method.pdf

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1、 M 8215-1:2006 (1) 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 一般事項 一般事項1 4 原理 原理1 5 試薬 試薬2 6 試料量 試料量2 7 操作 操作2 8 空試験 空試験4 9 検量線作成 検量線作成4 10 計算 計算4 11 許容差 許容差5 12 試験結果報告 試験結果報告5 附属書附属書 JA(参考)(参考)JIS 対応国際規格対比表対応国際規格対比表6 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下

2、载 2 M 8215-1:2006 (2) 規格,工業標準化法第 12 条第 1 項規定基,社団法人日本鉄鋼連盟(JISF),工業標準 原案具日本工業規格制定申出,日本工業標準調査会審議経,経済産業大 臣制定日本工業規格。 鉄鉱石中定量法, JIS M 8215 中原子吸光法附属書 1 ,過素 酸吸光光度法附属書 2 ,規定。,ISO ,原子吸光法 ISO9682-1 既規定,過素酸吸光光度法,現在 ISO3886 規定,ISO9682-2 規定改正作業進行中。,ISO 整合性 JIS M 8215 ,原子吸光法 第 1 部,過素酸吸光光度法第 2 部部編成様式変更。 , JIS M 8215

3、:1995 廃止, 分割制定 JIS M 8215 規格群置換。 規格,著作権法保護対象著作物。 規格一部,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後実用新 案登録出願確認,責任。 JIS M 8215 規格群,次示部編成。 JIS M 8215-1 第部;原子吸光法 JIS M 8215-2 第部;過素酸吸光光度法 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e

4、e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS M 8215-1:2006 鉄鉱石定量方法第部;原子吸光法 Iron oresDetermination of manganese contentPart 1: Flame atomic absorption spectrometric method 序文序文 規格,1991 年第 1 版発行 ISO 9682-1 基作成日本工業規格,操 作容易性、安全性等技術的内容変更作成日本工業規格。 ,規格点線下線又側線施箇所,対応国際規格変更事項。 変更一覧表説明付,附属書附属書 JA 示。 1 適用範囲適用範囲 規格,鉄鉱石

5、中原子吸光法定量方法規定。 方法,天然鉄鉱石,精鉱及焼結鉱含塊成鉱,含有率(質量分率)0.01 %以上 3 %以下範囲適用。 注記注記 規格対応国際規格及対応程度表記号,次示。 ISO 9682-1:1991,Iron oresDetermination of manganese contentPart 1: Flame atomic absorption spectrometric method (MOD) ,対応程度表記号(MOD),ISO/IEC Guide 21 基,修正示 。 2 引用規格引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定一部構成。 規格,最新版(追補含。 )適用。 JIS M

6、8202 鉄鉱石分析方法通則 JIS Z 8402-6 測定方法及測定結果精確(真度及精度)第 6 部:精確関値実用的 使方 3 一般事項一般事項 定量方法共通一般事項,JIS M 8202 規定。 4 原理原理 試料塩酸及硝酸分解,乾固。塩酸溶解過,残化水素酸処理後, 二硫酸融解,液合。溶液塩化添加後,原子吸光光度 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 M 8215-1:2006 計空気中噴霧,吸光度測定。 5 試薬 試薬 5.1 塩酸塩酸 5.2

7、塩酸(塩酸(11,2100) 5.3 硝酸硝酸 5.4 化水素酸化水素酸 5.5 硫酸(硫酸(11) 5.6 塩酸洗浄溶液塩酸洗浄溶液 塩酸(2100) 100 mL 当過酸化水素 5 mL 加。溶液使用都度調製。 5.7 過酸化水素過酸化水素 5.8 酸化鉄()酸化鉄() 純度高酸化鉄(),含有,又含有率低既知。 5.9 二硫酸二硫酸 5.10 塩化溶液塩化溶液 (Sr 20 mg/mL) 塩化六水和物 60.9 g 水溶解 1 000 mL 全量水用移入, 水 標線薄。 5.11 標準液標準液 5.11.1 標準液保存溶液標準液保存溶液 (Mn 1 mg/mL) (質量分率 99.9 %以

8、上) 1.000 0 g 塩酸 (11) 30 mL 加熱分解, 常温冷却後 1 000 mL 全量水用移入,水標線薄標準液保存溶液。 ,標準液,、他成分混入又微量量既知 市販溶液代替。場合,市販溶液溶液記載力価補正 使用。 5.11.2 標準液標準液 A (Mn 100g/mL) 標準液保存溶液(5.11.1),使用都度必要量水正確 10 倍薄標準 液 A 。 5.11.3 標準液標準液 B (Mn 10g/mL) 標準液 A(5.11.2),使用都度必要量水正確 10 倍薄標準液 B 。 6 試料量試料量 試料量,1.0 g 。 7 操作操作 7.1 試料分解及試料原液調製 試料分解及試料

9、原液調製 試料分解及試料原液調製,次。 a) 多量含試料多量含試料 多量含試料分解及調製,次。 1) 試料(300 mL)移入。 2) 試料分解操作,以下。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 3 M 8215-1:2006 塩酸 30 mL 加時計皿覆,初熱板周辺低温部(60100) 置,約 1 時間保持後,熱板高温部移更約 10 分間沸騰直前加熱試 料分解。 次,硝酸 5 mL 加鉄酸化,更加熱続乾固。 放冷後,塩酸 10 mL 加,加熱再乾固。 放

10、冷後,塩酸(11)20 mL 加,加熱可溶性塩類溶解後,温水約 50 mL 加 振混。 紙(5 種 B)少量紙用不溶解残過,内壁( 付棒)用,付着物紙上移。 紙,約 4060加熱温塩酸(2100),紙塩化鉄()黄色認 洗浄,次温水,洗液酸認洗浄。 液及洗液(300 mL)集加熱濃縮,主液保存。 3) 試料過操作,以下。 不溶解残,紙共白金(30 番)移入,乾燥後,強熱灰化,放冷 。 強熱残硫酸(11)湿,化水素酸約 5 mL 加,穏加熱二酸化素 及硫酸揮散。 放冷後,二硫酸 1.0 g 加,初徐加熱,次第温度 高暗赤熱状加熱,残融解。 ,二硫酸 1.0 g 融解不十分場合,3.0 g 追加添加

11、, 場合,検量線溶液同量二硫酸含調製。 放冷後,白金 2)保存主液入,塩酸 5mL 加穏加熱 融成物溶解後,白金温水洗取出。 4) 溶液熱板上約 50 mL 濃縮, 常温冷却後, 100 mL 全量水用 移入,水標線薄。液試料原液呼。 b) 多量含試料多量含試料 1) 多量含試料分解及調製,次。 注注 1) 砂鉄該当。 1) 試料(300 mL)移入。 2) 試料分解操作,以下。 塩酸(11) 20 mL 加時計皿覆,初熱板周辺低温部(60100) 置, 約 1 時間保持後, 熱板高温部移更約 10 分間沸騰直前加熱 試料分解。 冷却後,時計皿内壁射水洗浄。洗浄後液量多加 水分解起,少量水洗浄

12、行,最終液量 30 mL 以内抑。 紙(5 種 B)少量紙用不溶解残過,内壁( 付棒)用,付着物紙上移。 紙塩酸洗浄溶液(5.6),紙塩化鉄()黄色認洗浄,次 温水,洗液酸認洗浄。 液及洗液過酸化水素 5 mL 入(300 mL)受,主液保存。 3) 7.1 a) 3)手順従操作。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 M 8215-1:2006 4) 溶液熱板上加熱,過酸化水素完全分解煮沸。常温冷却後,100 mL 全量水用移入,水標線薄。液試料原液

13、呼。 7.2 試料測定液調製試料測定液調製 7.1 得試料原液,表表 1 示含有率規定分取量分取 100 mL 全 量移入,塩酸(11)30 mL,塩化溶液(5.10)10 mL 正確加後, 水標線薄。液試料測定液呼。 表表 1 分取量分取量 含有率 質量分率(%) 分取量 mL 0.01 以上 1.0 以下 10 0.5 以上 3 以下 2 7.3 吸光度測定 吸光度測定 7.2 得試料測定液一部, 水用点調整原子吸光光度計空気 中噴霧,波長 279.5 nm 吸光度測定。7.1 及 7.2 操作加水分解 沈殿生成場合,試料測定液上澄液又乾紙(5 種 C)過液用。 8 空試験空試験 試料代酸

14、化鉄() (5.8) 0.85 g ,(300 mL)移入。以下,7.1 a) 2)4)又 7.1 b) 2)4)手順及 7.27.3 手順従試料同操作試料併行行。 9 検量線作成検量線作成 9.1 鉄()溶液調製鉄()溶液調製 酸化鉄() (5.8) 0.85 g ,(300 mL)移入。以下,7.1 a) 2)4)又 7.1 b) 2)4)手順従試料同操作酸化鉄()分解鉄()溶液調製。 9.2 検量線溶液調製検量線溶液調製 表表 2 示含有率標準液添加量指示従 100 mL 全量 67 個準備, 全量表表 2 従鉄()溶液(9.1)分取移入,更表表 2 規定 標準液指示添加量正確添加。塩酸

15、(11)30 mL,塩化溶液(5.10)10 mL 正確加後,水標線薄。 表表 2 鉄()溶液分取量及標準液添加量鉄()溶液分取量及標準液添加量 含有率 質量分率(%) 鉄 () 溶液 (9.1) 分取量 mL 使用 標準液 標準液添加量 mL 0.01 以上 0.1 以下 10 B(5.11.3) 0,1,2,4,6,8,10 0.1 以上 1.0 以下 10 A(5.11.2) 0,1,2,4,6,8,10 0.5 以上 3 以下 2 A(5.11.2) 0,1,2,4,6,8 9.3 検量線作成検量線作成 検量線溶液一部,水用点調整原子吸光光度計空気 中噴霧, 波長 279.5 nm 吸

16、光度測定。 得吸光度量関係線作成, 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 5 M 8215-1:2006 関係線原点通平行移動検量線。 10 計算計算 10.1 含有率計算含有率計算 7.3 及箇条 8 得吸光度,9.3 作成検量線用量求,試料含 有率式(1)算出。 010 )100( b21 . Bm BmCAA Mn = (1) , Mn:試料含有率質量分率(%) A1:分取試料溶液中検出量(g) A2:分取空試験液中検出量(g) m:試料量(g) B

17、:試料溶液及空試験液分取量(mL) C:空試験使用酸化鉄() (5.8)含有率 質量分率(%) mb:空試験酸化鉄() (5.8)量(g) 10.2 酸化含有率計算酸化含有率計算 試料酸化含有率,含有率式(2)算出。 MnO1.291 2Mn(2) , MnO:試料酸化含有率質量分率(%) Mn:試料含有率質量分率(%) 11 許容差許容差 許容差,表表 3 。 表表 3 許容差許容差 室内再現許容差 質量分率(%) 再現許容差 質量分率(%) f (n)0.006 8(Mn) + 0.000 841 f (n)0.013 0(Mn) + 0.002 791 許容差計算式中 f(n),JIS

18、Z 8402-6 表表 1 。n 値,室内再現許容差場合同一室 内分析回数,再現許容差場合分析関与分析室数f(2)=2.8 。, (Mn),許容差求分析値平均値質量分率(%) 。 注記注記 許容差,含有率(質量分率)0.02 %以上 2.0 %以下試料用求 。 12 試験結果報告試験結果報告 試験結果報告,次情報記載。 a) 分析室名称及所在地 b) 試験報告書発行日 c) 規格(JIS M 8215-1)適用旨 d) 試料識別必要詳細事項 e) 分析結果 f) 試験結果参照番号 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f

19、 r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 6 M 8215-1:2006 g) 定量時気特記事項,及規格規定操作,分析試料又認証標準物質分析 結果影響与操作 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 7 M 8215-1:2006 附属書 JA (参考) JIS 対応国際規格対比表 JIS M 8215-1:0000 鉄鉱石定量方法第 1 部:原子吸光法 ISO 9682-1:1991 Iron oresDetermination of

20、manganese contentPart 1: Flame atomic absorption spectrometric method ()JIS 規定 ()国際規格規定 ()JIS 国際規格技術的差異箇 条評価及内容 箇条番号及 名称 内容 () 国 際 規 格 番号 箇条番号 内容 箇 条 評 価 技術的差異内容 ()JIS 国際規格技術的差 異理由及今後対策 1 適用範囲 適用範囲規定 1 適用範囲規定 一致 2 引用文献 2JIS 規格引用 規定 2 6ISO 規格引用規定 変更 JIS 独自規格引用 JIS 分析法規格様式 ISO 整合困難 3 一般事項 一般事項規定 追加 鉄鉱

21、石分析 JIS 共通事項規定 JIS 分析法規格様式 ISO 整合困難 4 原理 分析法原理記 述 3 原理,分解方法 a) 融解法 b)酸分解炭酸 及酸 法 2 法規定。酸化 二窒素炎原 子吸光測定。 削 除 変更 融解法削除 酸分解法残処理試薬 変更 原子吸光測定炎変 更 分析対象鉄鉱石日本高品位 多 JIS 残量 少試料処理法及原子吸光 測定法規定。 ISO 汎用法 低品位対象規定 差異生、 解消困難。 5 試薬 JIS 操作法沿 試薬規定。 4 ISO 操作法沿試薬 規定。 削 除 変更 融解法削除残処理試薬 変更伴試薬削除変 更行。 同上 免费标准下载网( w w w .f r e

22、e b z .n e t ) 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册,即可下载 8 M 8215-1:2006 5 使用汎用実験器具 装置記載 原子吸光装置性能基準 規定 削除 JIS 汎用実験器具 規定。 JIS 原子吸光装置性能基 準規定。 汎用実験器具通則 (JIS M 8202)規定 ISO 装置性能基準規定緩 、 基準 装置検量線作成 許容差満足困難 、 規定無意味 JIS 規 定。 6 試料調製規定 削除 JIS 試料調製本文 規定。 通則(JIS M 8202)規定 。 7 7.1 操作規定 定量回数規定 削除 JIS 定量回数本文 規

23、定。 通則(JIS M 8202)規定 。 7.2 安全注意規定 JIS 安全注意本 文規定。 通則(JIS M 8202)規定 。 6 試料量 試料量 1.0g 規定 7.3 試料量 0.5g 規定 変更 分析試料採取量変更。 JIS 他分析法採取量併 。 分取量変更 技術的差異実質上。 7 操作 酸分解法 、 Ti 含有率 分規定 7.5 操作法、酸分解法及 融解法規定 削 除 変更 融解法削除 酸分解法残処理法 変更 溶液調製分取量変更 原子吸光測定炎変 更 3 原理項同 8 空試験 空試験規定 7.4 空試験及 CRM 分析規定 削除 JIS 分析 規定。 通則(JIS M 8202)

24、規定 。 9 検量線 作成 検量線作成法 規定 (7.5 操作内 記載) 検量線作成法規定 変更 原子吸光法使用炎変更 10.1 含有率 計算 含有率 算出式規定 8 8.1 結果表示 含有率算出式 規定 変更 JIS 空試験補正式数 式盛込 10.2 酸化 含有 率計算 酸化係数規定 8.3 酸化係数規定 一致 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册,即可下载 9 M 8215-1:2006 11 許容差 許容差規定 8.2 8.2.1 結果取扱規定 許容差 ISO 共同実

25、験結果規定 変更 JIS 国内共同実験結果 許容差算出。 操作変更許容差 変、差異解消困難。 8.2.2 分析値採択基準規定 削除 JIS 分析値採択基準 本文規定。 通則(JIS M 8202)規定 。 8.2.3 最終報告値計算法規定削除 JIS 最終報告値表示 本文規定。 通則(JIS M 8202)規定 。 12 報告 報告事項規定 9 報告事項規定 一致 附属書 A (規定) 分析値採択手順 規定 削除 JIS 分析値採択手順 本文及附属書規定 。 通則(JIS M 8202)規定 。 附属書 B (参考) 精度及許容差典拠記 載 削除 JISISO精度採用 JIS,ISO 規定操

26、作共同実験許容差決定 統合困難。 附属書 C (参考) 国際分析実験得精 度図示 削除 JISISO精度採用 JIS,ISO 規定操 作共同実験許容差決定 統合困難。 JIS 国際規格対応程度全体評価:ISO 9682-1:1991,MOD 被引用法規 関連法規 関連外国規格 注記注記 1 箇条評価欄用語意味,次。 一致 技術的差異。 削除 国際規格規定項目又規定内容削除。 変更 国際規格規定内容変更。 注記注記 2 JIS 国際規格対応程度全体評価欄記号意味,次。 MOD 国際規格修正。 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 免费标准下载网( w w w .f r e e b z .n e t ) 无需注册,即可下载

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