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1、 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) （1） 規格，工業標準化法第 12 条第 1 項規定基，財団法人日本規格協会(JSA)，工業標準 原案具日本工業規格制定申出，日本工業標準調査会審議経，経済産業大 臣制定日本工業規格。 制定当，日本工業規格国際規格対比，国際規格一致日本工業規格作成及日 本工業規格基礎国際規格原案提案容易， ISO 11843-3:2003， Capability of detection Part 3: Methodology for determination of the critical value for the response v
2、ariable when no calibration data are used 基礎用。 規格一部，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ，技術的性質特許権，出願公開後特許出願，実用新案権，又出願公開後実用新 案登録出願確認，責任。 JIS Z 8462-3 ，次示附属書。 附属書 A（規定）規格用記号 附属書 B（参考）例 JIS Z 8462 規格群，次示部編成。 JIS Z 8462-1 第 1 部：用語及定義 JIS Z 8462-2 第 2 部：検量線直線場合方法 JIS Z 8462
3、-3 第 3 部：検量線場合応答変数限界値求方法 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 目 次 序文序文1 1. 適用範囲 適用範囲2 2. 引用規格 引用規格2 3. 定義 定義3 4. 実験計画 実験計画3 4.1 一般的事項 一般的事項3 4.2 正味状態変数値参照状態選択 正味状態変数値参照状態選択 3 4.3 繰返 繰返3 5. 応答変数限界値 応答変数限界値 yc 算出算出4 5.1 基本的方法 基本的方法4 5.2 実際計算 実際計算5 5.3 限界値報告及利用 限界値報告及利用6 附属書附属書 A（規定）規格用記号（規定）規格用記号 7 附属書附属書
4、 B（参考）例（参考）例8 日本工業規格（案） JIS Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003 ) 測定方法検出能力第 3 部：検量線場合 応答変数限界値求方法 Capability of detectionPart 3 : Methodology for determination of the critical value for the response variable when no calibration data are used 序文序文 規格，2003 年第 1 版発行 ISO 11843-3:2003，Capability of detectionP
5、art 3: Methodology for determination of the critical value for the response variable when no calibration data are used 翻 訳，技術的内容及規格票様式変更作成日本工業規格。 ，規格点線下線施“参考”，原国際規格事項。 状態変数関測定方法検出能力理想的条件，観測各測定対象系実際 状態，基底状態等又異確実識別。，実際 ，系統的及偶然誤差，次理由，理想的条件満足。 参考参考 表現変， “目的成分測定方法検出能力， 理想的， 測定値同 違区別決。，実際系統誤差及 ，次理由簡単決。 ”。
6、 基底状態含参照状態，状態変数未知実情。 ， 状態基底状態差， 正味状態変数正特性付。 参考参考 同様“事実，種既知量成分含標準物質測定絶対値分 。，定量値，差，正味定量値 特性値正示。 ”解釈。 備考備考 JIS Q 0030 及 JIS Z 8461 ，状態変数正味状態変数区別。 結果，文書，特断参照状態状態変数既知 。 校正段階及試料調製過程，測定結果変動加。 参考参考 ， “検量線作成試料採取及試料調製過程， 測定値 増加”述。 規格，測定対象系基底状態，基底状態（誤）判定確 率。 参考参考 表現変， “測定対象状態， 状態 （誤）判定確率 ”。 ， “応答変数限界値”，応答変数値超，
7、定 以下誤 確率， 観測測定対象系基底状態 （状態） 判定正味 （ 差引）値。 2 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 1. 適用範囲適用範囲 規格，合理的予想目的適合，正味状態変数値 選参照状態対，参照状態繰返測定得測定値平均値及標準偏差 ，応答変数限界値推定方法（5.1 参照）規定。，目的実際 状態（又試験）応答変数値，限界値超判定。 応答変数限界値及正味状態変数限界値並検出可能最小正味状態変数値求一般 的手順，JIS Z 8462-2 規定。手順，検量線直線，応答変数残差標 準偏差一定又正味状態変数一次関数場合適用。規格規定 手順，応答変数限界値求，検量線用
8、場合限適用 望。，分布，正規分布，又正規分布近分布仮定 。 規格規定手順，基底状態数多測定値得，目的実際状態 数多測定値得難場合適用望。 備考備考 規格対応国際規格，次示。 ，対応程度表記号，ISO/IEC Guide 21 基，IDT（一致） ，MOD （修正） ，NEQ（同等）。 ISO 11843-3:2003，Capability of detectionPart 3: Methodology for determination of the critical value for the response variable when no calibration data are us
9、ed (IDT) 2. 引用規格引用規格 次掲規格，規格引用，規格規定一部構 成。引用規格，発効年又発行年付記，記載年版 規格規定構成，後改正版追補適用。発効年付記 引用規格，最新版（追補含。 ）適用。 JIS Q 0030 標準物質関連用用語及定義 備考備考 ISO Guide 30，Terms and definitions used in connection with reference materials ，規格 一致。 JIS Z 8101-1 統計用語記号第 1 部：確率及一般統計用語 備考備考 ISO 3534-1，StatisticsVocabulary and symbol
10、sPart 1 : Probability and general statistical terms 引用事項，規格該当事項同等。 JIS Z 8101-2 統計用語記号第 2 部：統計的品質管理用語 備考備考 ISO 3534-2， StatisticsVocabulary and symbolsPart 2: Statistical quality control 引用事項 ，規格該当事項同等。 JIS Z 8101-3 統計用語記号第 3 部：実験計画法 備考備考 ISO/FDIS 3534-3，StatisticsVocabulary and symbolsPart 3: Desig
11、n of experiments ，規 格一致。 JIS Z 8402-2:1999，測定方法及測定結果精確（真度及精度）第 2 部：標準測定方法併行 精度及再現精度求基本的方法 備考備考 ISO 5725-2:1994，Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and resultsPart 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method ，規格一致。 J
12、IS Z 8461:2001，標準物質用校正（検量線直線場合） 3 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 備考備考 ISO 11095:1996，Linear calibration using reference materials ，規格一致。 JIS Z 8462-1:2001，測定方法検出能力第 1 部：用語及定義 備考備考 ISO 11843-1:1997，Capability of detectionPart 1: Terms and definitions ，規格一致 。 JIS Z 8462-2:2003，測定方法検出能力第 2 部：検量線直線場合方
13、法 備考備考 ISO 11843-2:2000，Capability of detectionPart 2: Methodology in the linear calibration case ， 規格一致。 ISO 5479:1997，Statistical interpretation of dataTests for departure from the normal distribution 3. 定義定義 規格用主用語定義，JIS Z 8101（部） ，JIS Q 0030，JIS Z 8402-2，JIS Z 8461，JIS Z 8462-1，及 ISO 5479 。 4. 実
14、験計画実験計画 4.1 一般的事項一般的事項 ，対象特定条件下正味状態変数非常低 校正行，又不可能場合想定，測定方法標準化，類似 測定対校正分。状態変数値参照状態 繰返測定対，応答変数限界値求必要一連測定実際状態（試験 ）対同測定方法全体用。 実際状態測定順序，基底状態（状態）測定間化入 。 応答変数負値，捨変。例，負値置換 。 4.2 正味状態変数値参照状態選択正味状態変数値参照状態選択 規格規定手順仮定一， 選択参照状態正味状態変数値。主張関 期待確実性 JIS Z 8462-2 4.1 次規定，実際，参照状態，純粋 状態変数， （仮定上）基底状態差知。規格，参照水準 ，使用方法測定可能性
15、水準低十分。 基底状態標準物質調製作成場合，組成測定物質組成限 近，分析化学，選択物質， 一連測定試験目的同，面非常類似 。他物質又成分存在，若物理的状態影響，非常大 場合。特溶液試験場合，測定方法一般溶媒抽出物代純粋溶媒用 認。 4.3 繰返繰返 4.3.1 繰返回数，繰返回数，J 平均及標準偏差推定値得，基底状態使用方法 応答変数，手順全体十分繰返数（J 回）測定。応答変数正 規分布又正規分布近分布従知，分布調十分 得重要。約 30 個測定値得，約 95 確率標準偏差推定値真値 30 以上違一般保証。 備考備考 状況，使用物質量制約又他理由，上記測定回数実施 4 Z 8462-3：2005
16、 (ISO 11843-3：2003) 場合。場合，求標準偏差推定値著不確。標準 偏差真値推定値 s（5.2 sb参照）求場合，指定確率 1 考推定値 s 基区間範囲推定。 ， （正規性仮定有効，s 標本標準偏差場合）次式 値信頼区間求 s 推定値測定結果個数二乗分布用 通常解決統計的問題。 ( )( 22 1 22 v v s v v s ) 0|( ca xyyP (1) 備考備考 ) 0|( ca =xyyP，x = 0 条件， ca yy 確率表。 定義式不等式等式定。不等号，分布 離散分布場合， 値連続的設定場合考慮。 5 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：200
17、3) ，次 3 条件 a) y 標準偏差 0正規分布従。 b) 実際状態限均質的。 c) 測定値偏。 満場合，応答変数限界値，式(1)単純化式(2)与。 KJ zyy 11 01bc += (2) ， z1-標準正規分布 1 分位点 0：帰無仮説（状態変数）応答変 数真標準偏差 J：基底状態応答変数測定回数 b y ：基底状態応答変数平均値 K：実際状態応答変数測定回数 備考備考 正味状態変数水準増加伴応答変数増加場合， 記号用。 ， 正味状態変数水準増加伴応答変数減少場合，記号用。 ，0自由度 v s0推定場合，z1-対応 t 分布分位点置換。 KJ svtyy 11 )( 01bc +=
18、(3) 。 備考備考 符号式(2)同様。 基底状態応答変数値，予想正当目的範囲内，場合， ，応答変数“”誤差知場合，0b，b，基底 状態応答変数繰返測定得標準偏差sb用推定。状況， 規格扱。，0実験推定値得方法一。 5.2 実際計算実際計算 基底状態応答変数繰返測定得測定値，ISO 5479規定 手法，他手法用，正規分布（乖）離調。 規格目的即行，一連測定基底状態応答変数J回繰返測定 ， J y y J j j? = = 1 b 与y平均値，y期待値y0推定値， 1 )( 1 2 b b = ? = J yy s J j j 与y標本標準偏差，b推定値。 以上，応答変数限界値推定値 6 Z 8
19、462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) KJ svtyy 11 )( b1bc += (4) 与。，自由度v = J 1。統計的検定片側検定行。 JIS Z 8462-1推 奨，通常0.05用。，t分布分位点値標準的数値表得 。 備考備考 符号，式(2)同様。 式(5)，測定試料対測定1回行場合，直接適用。 1 1 )( b1bc += J svtyy (5) 備考備考 符号，式(2)同様。 5.3 限界値報告及利用限界値報告及利用 基底状態応答変数繰返測定数J標準 偏差sb明示。 目的実際状態応答変数繰返数K報告 。選 値（通常0.05）明示。基底状態及目的実際 状態応答
20、変数繰返数応計算限界値明示。 ，分，表表 1。 表表 1 応答変数限界値及対応実験応答変数限界値及対応実験 基底状態応答変数測定回数 実際状態応答変数測定回数 選択値(省略時値：0.05) 基底状態応答変数平均値 実際状態応答変数平均値 基底状態応答変数標準偏差 規格方法従計算応答変数限界値 J K b y a y sb yc ，目的実際状態K回繰返測定平均限界値超場合，実際状 態及基底状態差異検出判断。，実際状態平均値 判明報告。差異報告。 7 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 附属書 A（規定）規格用記号 b2 （尖度）検定統計量 J 状態変数値（物質）基底
21、状態応答変数測定回数 j = 1，2，J 状態変数値（物質）基底状態試料調製回数識別変数 K 実際状態（試験）応答変数測定回数 P 確率 s 応答変数標準偏差推定値 sb 状態変数値（物質）基底状態標準偏差推定値 s0 基底状態測定応答変数標準偏差推定値 t t検定統計量 W =検定統計量 x 正味状態変数値 y 応答変数値 b y 基底状態測定応答変数平均値 a y 実際状態（試験）測定応答変数平均値 yc 応答変数限界値 yj 一連測定中特定（応答）j番目測定値 yo 状態変数場合応答変数期待値 z 分位点対応標準正規確率変数 有意水準（，第1種誤確率） 1 信頼率 = J 1 t 統計量
22、又 2 統計量自由度 応答変数真標準偏差 0 状態変数応答変数真標準偏差 b 状態変数値（物質又対照）場合応答変数真標準偏差 2 二乗確率変数 8 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 附属書 B（参考）例 附属書，本体及附属書（規定）関連事柄補足，規定一部。 B.1 例例 1 王水分解，原子発光法（ICP-AES）BCR土壌試料中濃度（質量分率） 測定 参考参考 BCR: Community Bureau of Reference European Commission (Belgium)略。次CRM 142， BCR認証標準物質試料番号。 CRM 142軽質砂質
23、土壌（light sandy soil）0.5 g中分析行， 濃度，述分析方法限界値下回（限界値約10分1）他 分。処理同時王水分解行，過後，25 mL定容，発光 分光測定行。24誘導結合発光分析装置（ICP-AES）用，通常補 正行，226 nm測定，一連測定J30得。 表表 B.1 CRM 142土壌試料中226 nm原子発光分析 応答 mV 2.170 2.211 2.206 2.229 2.215 2.210 2.191 2.189 2.215 2.186 2.183 2.189 2.145 2.159 2.209 2.169 2.194 2.188 2.203 2.192 2.191
24、 2.203 2.175 2.203 2.174 2.193 2.171 2.182 2.178 2.172 幾，分布非正規性調検定（，及=） ，並外 値検定（片側，両側）行，正規性有意逸脱見。 自由度29， = 0.05t値（片側）標準的数表求，t1-() = t0.95(29) = 1.699。 応答値平均値 b y=2.189 8 mV，標準偏差 b s= 0.018 6 mV計算。 同時類似土壌試料3回繰返測定行， 応答2.177 mV，2.183 mV，2.161 mV 。 本体式(4)用，実試料3回測定応答変数限界値小数点以下3計算 ，次。 c y =2.189 8+1.6990.
25、018 6 3 1 30 1 + mV =2.189 8+0.019 1 mV =2.209 mV 結果，表表 B.2。 9 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 表表 B.2 CRM 142土壌226 nm原子発光応答変数限界値 基底状態応答変数測定回数 実際状態応答変数測定回数 選択値 基底状態応答変数平均値 実際状態応答変数平均値 基底状態応答変数標準偏差 規格従計算応答変数限界値 yc 30 3 0.05 2.189 8 mV 2.173 7 mV 0.0186 mV 2.209 mV 応答変数限界値超，基底（）状態同時調間差異 見。 備考備考 得限界値，試
26、薬使用全限界値(0.815 mV)高， “純粋”水溶液対機器製造業者示限界値（約0.027 mV） 上回，限界値影響及可能性 示。 参考参考 上記，英国，IACR土壌学 部提供受。 B.2 例例 2 滴定法水中化学的酸素要求量 水中化学的酸素要求量測定手順， 酸素要求量増加， 有効酸素量減少， 逆滴定用硫酸鉄(III)溶液量減少，検量線単調減少留意 。 参考参考 用方法詳細不明。化学的酸素要求量（酸素消費量COD）測定方法関 JIS規格，JIS K 0102“工場排水試験方法”3通方法（17.，19.，20.）。 ，記述“20二酸酸素消費量(CODCr)” 記載同様方法思。場合， “硫酸鉄(I
27、II)”“硫酸 鉄(II)”誤。 30個測定，滴定用0.060 mol/L硫酸鉄(III)溶液量， 水中化学的酸素要求量求（表表 B.3参照） 。 表表 B.3 滴定法水中化学的酸素要求量 滴定使用溶液量 mL 19.77 19.71 19.77 19.94 19.92 19.84 19.77 19.71 19.77 19.91 19.95 19.88 19.78 19.71 19.85 19.94 19.94 19.77 19.78 19.80 19.85 19.91 19.94 19.76 19.76 19.83 19.78 19.91 19.83 19.80 分布非正規性調検定（，及=）
28、 ，並外 値検定（片側，両側）行，検定= 0.01（b2 = 1.737対， 棄却限界値1.79及5.12） ，=検定= 0.05（W = 0.904 5対，棄却限界値= 10 Z 8462-3：2005 (ISO 11843-3：2003) 0.010.900，= 0.050.927） 正規分布，正規性若干逸脱見。 検定二弱非正規性示，生分布正規分布近 表現。，単純度数分布，結果二分布属可能性示 。，実際，提出試験室戻，応答変数記録当，何 規則逸脱確認望。記録正確判断場合， 実際1回測定応答変数限界値計算，次。 応答変数平均値 b y = 19.829 mL，標準偏差sb = 0.077 4 mL計算。 自由度29，= 0.05場合， 標準的数表求t値(片側)，t1 - (v) = t0.95 (29) = 1.699 。 本体式(5)用場合，検量線減少性分散項基底状態応答変数平均値（加 ）差引必要，実際状態測定関応答変数限界値小数点以下2 求，次。 c y =19.8291.6990.077 41 30 1 + mL =19.8290.133 7 mL =19.70