JJ.国家计量标准-JJG 878-1994 熔体流动速率仪1.pdf

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1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 8 7 8 - 1 9 9 4 熔体流动速率仪 Ext r u s i on Pl a s t ome t e r 1 9 9 4 一 0 7 一1 2 发布1 9 9 4 一1 2 一 0 1 实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J JG 8 78 - 1 99 4 熔体流动速率仪检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n f o r Ex t r u s i on Pl a s t ome t e r 广。. 口. 。. O. 口. 0. 口. 0. 0. 0. 0. 0. 0. 、 乙0

2、乙0 J J G 8 7 8 - 1 9 9 4 乙4 乙0 、. 0少 二 。. 0. o. o. 。二 。. o. o. o. 0. 刀 本检定规程经国家技术监督局于1 9 9 4 年0 7 月1 2日批准，并自1 9 9 4年 1 2 月 0 1日起施行。 归口单位 :国家标准物质研究中心 起草单位 :国家标准物质研究中心 吉林大学科教仪器厂 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 8 7 8 -1 9 9 4 本规程主要起草人 : 袁和林 参加起草人 : 周以华 太玉兴 张大力 周克尧 ( 国家标准物质研究中心) ( 国家标准物质研究中心) ( 吉林大学科教仪器厂) ( 吉林大学

3、科教仪器厂) ( 吉林大学科教仪器厂) J J G 8 7 8- 1 9 9 4 目录 一概述 ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 四 检定项目 与检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 五检定结果处理和检定周期 . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 附录 1 检定证书 ( 背面)格式 ( 6) 附录2 检定结果通知书 ( 背面)格式 ( 7) 附录3标准实验条件 ( 8 ) 附录4 标准物质加人量与切样时间间隔 ( 9) 附录5 检定熔体流动速率仪实验记录 ( 1 0 ) 附录6 测量熔体流动速率实验记录 ( 1 1 ) JJ G 8 7 8 - 1 99 4 熔 体 流 动速

6、率仪 检定 规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的挤压式熔体流动速率仪 ( 以下简称熔流 仪)的检定。 一概述 熔流仪是用于测量热塑性塑料在给定的温度和压力下熔体每 1 0 m i n 通过标准口模 质量 ( 熔体流动速率)的仪器。它通常由料筒、活塞、口模 、负荷 、加热炉、测温系 统、控温系统、切样装置等几部分组成。其结构示意图如图t o 图1 熔体流动速率仪结构示意图 1 一组合砧码;2 -祛码托盘;3 一上环形标记; 4 一 口模;5 一控温元件;6 一托盘; 7 一切样装置;8 -隔热垫;9 一测温元件; 1 0 -炉体隔热层;I 1 一下环形标记;1 2 -炉体; 1 3 一料筒

7、;14 -活塞;1 5 -隔热套 熔体流动速率应按 ( 1 )式进行计算: ， _ _ _6 0 0 x m 了 V I P K = t ( 1 ) 式中: M F R 熔体流动速率， 酬 1 0 m i n ; JJ G 87 8 - 19 9 4 m 切取样条质量的 算术平均值， K ; t 切样时间间隔， s o 注:计算结果取 三位有 效数字。 二技 术 要 求 1 外观要求 1 . 1 熔流仪的外观应无明显的损坏，仪器上应有铭牌标明仪器名称 、型号、编号、制 造厂名称及出厂 日 期。 1 . 2 熔流仪应备有产品检验合格证、仪器说明书等技术文件。 1 . 3 熔流仪应备有料筒、活塞、

8、口模、珐码、托盘等零部件及标准塞规、料筒清理杆、 口模清理杆、切样刀片等附件。 1 . 4 熔流仪的料筒内壁应光滑、无明显的划痕和沾污。 1 . 5 熔流仪的活塞应无变形，活塞头的端面应平整、光滑无划痕。 1 . 6 熔流仪的活塞、口 模与料筒之间应为精密的间隙配合，活动 自如，装卸方便。 1 . 7 熔流仪的切样部件应灵活、准确，样条切口整齐。 1 . 8 接通电源后，电 路系统应安全， 仪表显示应清晰、 正常。 2 料筒温度稳定性和温场均匀性 2 . 1 温度波动与漂移 在 1 2 5 - 4 0 0 C温度范围内，料筒内口模上端 1 0 m m处的温度波动应在 士 0 . 5以 内，4

9、h内的温度漂移不得超过 士 0 . 5 9 C o 2 . 2 温度梯度 在恒温状态下，料筒内口模上端 1 0 - 5 0 m m均热带区域内，其垂直温场梯度不大于 1 。 3 口模允差 3 . 1 内径 d ,= ( 1 . 1 8 0 土 0 . 0 1 0 ) m m 3 . 2 内径 d 2 = ( 2 . 0 9 5 士 0 . 0 0 5 ) m m 4 负荷允差 负荷是祛码、托盘和活塞的质量之和，该质量与其标称值的相对误差应不超过 士 0 . 5 %。 5 切样时间间隔允差 自动切样时间间隔的相对误差应不超过 士 0 . 3 %0 6 熔流仪测量的精密度 在同一组测量中，5 段切

10、段质量的相对误差应不超过 8 %o 7 熔流仪测量准确度应不超过 土1 0 %. 三检 定 条 件 8 环境条件 J JG 8 78 - 1 9 9 4 8 . 1 安装熔流仪的实验室应清洁，周围无强空气对流，无腐蚀性气体。 8 . 2 熔流仪应安放在平稳易操作的工作台上 ，周围无振动、无强磁场干扰。 8 . 3 室内温度为 1 0 - 3 5，相对湿度应不大于 8 0 %. 8 . 4 电源电压为 2 2 0 ( 1 土1 0 %) V ，频率 5 0 H z . 9 检定设备及材料 9 . 1 熔体流动速率标准物质 ，选用国家计量行政部门批准颁布的有证书的聚乙烯、聚 丙烯等标准 物质至少

11、1 种。 熔体流动速率范围为1 一 2 0 以 1 0 m i n a 9 . 2 三级天平 1 台， 全载 1 0 0 一 2 0 0 g ， 分度值为0 . 5 m g ; 五级天平 1 台，全载2 0 k g ; 四等祛码 1 套。 序号 表 1 口模 内径/ mm 1. 1 8 0土0. 0 1 0 2. 0 95 f 0. 0 0 5 口模专 用塞规 尺寸表 通端/ mm 1 . 1 7 0 _ 0 二 2 . 0 9 5 = 0 黑 止端/ mm 1 9 1 )士0. 0 0 2 1 0 ( 士0. 0 02 9. 3 9. 4 9. 5 秒表 1 块，分度值为 0 . 0 1 s

12、 ，经检定合格。 三等 水银温度计 1 套， 分度值为0 . 1 ， 温度范围 为 1 2 5 - 4 0 0 ， 经检定合格。 Q模专用塞规 1 套，规格如表 1 所列。 四检定项 目与检定方法 1 0 外观检查 按技术要求中的第 1 . 1 一 1 . 8 款的规定，检查熔流仪的外观。 1 1 料筒温度波动与漂移的检定 在 1 2 5 , 1 9 0 , 2 3 0 , 3 0 0 , 3 5 0 9 C 测温点中， 根据实际使用情况至 少选定2 个温度点， 分别检定温度波动及漂移。首先在熔流仪上设定检定温度，并将相应温度范围的温度计 置于口模上端 1 0 m m处，当温度到达设定温度时，

13、恒温约 1 5 m i n 后开始检定，每隔约 1 0 m in 测量 1 次温度，连续测量 3 次。读出检定温度计的温度最大值与最小值，此 2 值 与平均值之差应符合 2 . 1 条的要求。在 4h 内每隔约 1 h 测量 1 次温度，连续测量 5次。 其温度最大值 ( 或最小值)与初始温度之差 应符合第2 . 1 条的 要求。 1 2 温度梯度的检定 按 1 1 条中的温度点，至少选定 1 个温度点，进行温度梯度检定。首先在熔流仪上 设定检定温度 ，并将温度计置于口模上端 1 0 m m处，当温度上升到检定温度时，恒温约 1 5 m in 后开始读取温度值 ，然后依次将温度计上提距 口模

14、2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 m m处分别进 行测量。所测得的5 点温度值的最大值与最小值之差应符合第 2 . 2 条的要求。 1 3 口 模内 径的 检定 用 口 模专用塞规的通端与止端分别检定口模内径，塞规的通端应通过口模孔径，塞 规的止端进人口模孔径的深度应小于0 . 5 m m . dT G 8 7 5- 1 9 9 4 1 4 负荷允差的检定 用五级天平和四等砧码称量活塞 、托盘和组合砧码的质量，按 ( 2 )式进行计算。 其质量与其标称值的相对误差应符合第 4条的要求。 4m = mm一 me 刀 i x 1 00%( 2 ) 式中:A m负荷允差 ; m m 负荷的

15、检定值， k g ; m s 负荷的 标称值， k g . 巧 切样时间间隔允差的 检定 对于使用秒表记时，手动切样的熔流仪，需用秒表记时，对于时控 自动切样的熔流 仪，需用秒表检定设定时间。首先在熔流仪上设定切样时间间隔，然后同时启动秒表和 切样电机。用秒表记录切刀旋转的时间间隔，至少记录5 次并取平均值 。该值与设定时 间间隔差值的相对误差应符合第 5 条的要求。由 ( 3 )式进行计算。 A t 二 t m - x 1 0 0 % ( 3 ) t o 式中:A t 切样时间间隔允差; t m t, - 切刀旋转的时间间隔平均值 ，s ; 秒表记录的时间间隔平均值，s o 1 6 熔流仪测

16、量精密度的检定 1 6 . 1 实施方法 根据所用标准物质的实验条件，选择测量温度、切样时间间隔、标准 口 模 ，并称量 好标准物质加人质量。然后在清洁的熔流仪上装好 口模，插人活塞，并设定测量温度。 当温度升至设定温度后，恒温约 1 5 m i n ，将称量好的标准物质通过漏斗加人料筒，并用 活塞压紧。为避免产生气泡，装料操作需在 1 m i n内完成。标准物质经 4 m i n 预热后， 当炉温恢复到设定温度时加负荷，待活塞下降至下刻线与料筒口相平时，切去流出的样 条，并开始连续切取活塞杆两条环形刻线以内的无气泡样条 5 段。待样条冷却后，在分 度为0 . 5 m g 的 天平上分别称出各

17、段样条的质量， 并按公式 ( 1 )计算熔体流动速率。实 验完毕后，及时清理料筒 、口模，并关闭熔流仪电源。 1 6 . 2 熔流仪的测量精密度 将冷却后的样条在0 . 5 m g 的天平上分别称出5 段样条中 各段样条的质量， 其质量最 大值与质量最小值之差与平均值的相对误差应符合第 6 条的要求。由 ( 4 )式进行计算。 t 1 m E = 望 竺二 竺 x 1 0 0 % ( 4 ) 式中: A m , 熔流仪的测量精密度; m . - 在一组M F R测量中 切段质量的最大值， g ; m m 在一组M F R 测量中切段质量的最小值， g ; 示 在一组M F R测量中 切段质量的

18、平均值， g o 4 I 7 G 8 7 8 - 1 9 9 4 1 7 熔流仪测量准确度的检定 在相同的实验条件下，于被检仪器上测得的标准物质的熔体流动速率与标准物质证 书中给出的标准值的相对误差，应符合第 7 条的要求。由 ( 5 )式进行计算。 MF R_一再 夕 F R J 二一- 二 二 二 二 二 二 - “二 二 二 二 二 二 -x 1 00% n o r找， ( 5 ) 式中:S 熔流仪的测量准确度; M F R , 在被检仪器 上测得标准物质的 熔体流动速率， g / 1 0 m i n ; M F R , 在证书中给出的熔 体流动速率标准物质的标准值， g / 1 0 m

19、 i n . 五检定结果处理和检定周期 1 8 经检定熔流仪达到技术要求中的 1 - 7 条，该熔流仪合格，发给检定证书。经检定， 若达到 6 , 7 条技术指标 ，而 2 一 5 条技术指标中有一条未达到，可发给检定证书，但应 注明未达到技术指标的项 目;若 2 - 5 条技术指标中有两条或 6 - 7 条 中有一条未达到， 该熔流仪不合格，可发给检定结果通知书，并注明未达到技术指标的项 目。 1 9 熔流仪检定周期为 1 年。在检定周期内，熔流仪应经常使用标准物质进行校正。若 更换部件或测量中出现较大误差时，应及时进行检定。 .T J G 8 7 8 -1 9 9 4 附录 1 检定证书

20、( 背面)格式 检定结果 2 2. 1 2. 2 3 4 5 6 7 外 观 料筒温度稳定性和温场均匀性 温度波动与漂移 温度梯度 口 模内径允差 负荷允差 切样时间间隔允差 测量准确度 测量 误差 JJ G 87 8 - 1 9 9 4 附录 2 检定结果通知书 ( 背面)格式 检定结果 下述几项指标未达到检定规程要求 检定项目规程技术指标 检定结果 处理意见 : J J G 8 7 8 -1 9 9 4 附录 3 标 准 实 验 条 件 测量物质 标准口模内径/ mm实验温度/ 负荷/ k g 聚乙烯 聚乙烯、纤维素醋 聚乙烯、纤维素醋 聚乙烯 聚苯乙烯 聚乙始 聚苯乙烯，A B S 聚丙

21、烯酸醋 ABS 聚酥胺 ( 6 ) 聚酞胺 ( 6 6 ) 聚丙烯酸醋 聚丙烯酸醋 聚丙烯 聚丙烯 聚碳酸醋 1. 1 8 0 2. 0 9 5 2. 0 9 5 2. 005 2. 0 9 5 2. 0 9 5 2. 0 9 5 2. 005 2. 0 9 5 2. 0 9 5 2. 的5 2. 09 5 2. 00 5 2. 斌 ) 9 5 200 5 2. 00 5 1 9 0 1 oo 1 9 0 1 oo 1 oo 1 9 0 2 0 0 2 0 0 2 2 0 2 3 0 2 7 5 2 3 0 2 3 0 2 3 0 2 3 0 3 0 0 2. 1 6 0 0. 3 2 5 2

22、. 1 6 0 5. 0 0 0 1 0. 峨 】0 21 . 60 0 5. 】 】 1 0. 以) 0 1 0. 0 00 0. 3 2 5 0. 3 2 5 1 . 2 0 0 3. 8 0 0 2. 1 6 0 5. 砚 X1 0 1 . 2 0 0 J JG 87 8 - 1 99 4 附录 4 标准物质加入t与切样时间间隔 流动速率 /( 岁1 0而n ) 标准物质加人量 / g 切样 时间间隔 /s 0. 1-0. 5 0. 51. 0 1. 03. 5 3. 51 0 1 02 5 3- - 4 3- - 4 4-5 4-8 4-8 1 2 0-2 4 0 6 0-1 2 0

23、3 0-6 0 1 0-3 0 51 0 J J G 8 7 8 - 1 9 9 4 附录 5 检定熔体流动速率仪实验记录 送 检 单 位检定日期 仪 器 型 号 仪器编号 检 定 条 件 标准物质名称 标准物质质量 口模内径负荷质量 室温湿度 仪器检定 外 观 检 查 温 度 / c c 检 定温度 实测温度 温度梯度 温度 漂移 负 荷 质 量 / k g 负荷质量;标称值/ k g 负荷质量检定值/ k g 相对误差/( %) 切 样 时 间 间 隔 / s / s/ s/ s/ s 平均 值平 均 值平 均值 平均值 相对误差相对误差相对误差 相 对 误 差 切 段 质 量 / g 1

24、2345678 平均值 一 ， L 、 。 二 圈左 口 模 内径标称值/ n u n P 9 径检定值/ n u n内径标称值/ m m 内径 ;检定值/ Inln 测量结果 MF尺 标准物质标准值/ ( g / 1 0 m in )标准物质测定值/( g / 1 0 m in ) 仪器精密度仪器精密度 平均值 J J G 8 7 8- 1 9 9 4 附录 6 测量熔体流动速率实验记录 仪器型号使用单位仪器编号测定 日期 洲砚. 胜日. 内护夕阵 匕 “ 二 标准物质质量测量温度/ 怀 淮 刊 灰 W 1 F f 畔 ， 1， 口模 内径负荷质量室温/ 湿度 序号 切样 时 间间隔 切段质量/ 9 平均值 / g 相对误差 /( %) MFR / ( g / 1 0而n ) 测 量准确度 /( %) 12345678