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1、MV_RR_CNJ_0030 表面热电离同位素质谱仪检定规程 1. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的说明 编号 JJG(教委)004-1996JJG(教委)004-1996 名称 (中文) 表面热电离同位素质谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for surface thermal ionisation isotope mass spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 杨杰东 潘万德 批准日期 1997 年 1 月 22 日 实施日期 1997 年 4 月 1 日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装
2、、使用中和修理后的表面热电离同位素质谱 仪(以下简称仪器)的检定。 主要技术要求 1. 外观 2. 安装条件 3. 检定条件 4. 检定设备 5. 样品 6. 检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年) 2 附录数目 2 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 表面热电离同位素质谱仪检定规程的摘要 2 范围范围 本规程适用于新安装、 使用中和修理后的表面热电离同位素质谱仪(以下简称仪器)的检 定。 2.12.1 原理 仪器主要用于测定金属元素的同位素比值。 仪器采用表面热电离的方法使样品电离， 然 后将样品离子引出， 聚焦和加速， 使其进入磁分析器， 按离
3、子的质量与电荷之比分离。 最后， 分别检测各种离子流的强度，用以计算同位素比值。 2.22.2 构成 仪器由离子源、磁分析器、离子检测器三个基本部件以及真空器械、电子部件、计算机 等辅助部分构成。 3 计量单位 3 计量单位 同位素比值的计量单位为1。 4 计量要求计量要求 仪器的技术指标如下： 分辨本领：优于380(10峰谷，用铼的同位素质谱测定)。 丰度灵敏度：优于210 6(238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度与238U峰高之比)。 离子产额：优于每500个原子1个离子(Sr样品)。 内部重复性：优于0.02(对NBS SRM987的87Sr/86Sr的测定)。 标准物质考核：对
4、NBS SRM987的同位素比值88Sr/86Sr、 87Sr/86Sr、84Sr/86Sr测定结果应在 标准值的范围内。 5 技术要求技术要求 5.15.1 外观要求 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰。 5.25.2 安装条件 5.2.15.2.1 空间：安装仪器的房间应有足够的空间，仪器正面距墙应大于2m，背面距墙应大于 1.2m。 5.2.25.2.2 地面承重能力：应与仪器重量相适应 5.2.35.2.3 电源：电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求 5.35.3 检定环境 5.3.15.3.1 洁净、无腐蚀性气体 5.3.25.3.2 温度：1830，波动小于1/h 5
5、.3.3 相对湿度：小于70 5.45.4 检定设备 5.4.15.4.1 标准物质：国际标准物质NBS SRM987，NBS SRM U005 5.55.5 检定项目和检定方法 5.5.15.5.1 分辨本领 仪器进入正常工作状态以后，给铼材料的电离带通电加热，以获取稳定的187Re离子流， 并将该离子流的信号控制到0.4V左右。然后，用磁场连续扫描的方法扫描铼的同位素质谱， 测量185Re和187Re质谱峰中心之间的距离和 187Re质谱峰峰高5处的峰宽， 用式(1)计算分辨本 领。 185187L(1) R 2 l 式中 R分辨本领 L185Re和187Re质谱峰中心之间的距离 l187
6、Re质谱峰峰高5处的峰宽 5.5.25.5.2 丰度灵敏度 以离子电子闪烁检测器(Daly)或二次电子倍增器为离子检测器，用磁场连续扫描的 方法扫描标准物质NBS SRM U005(或其它234U/238U已知的U标准物质)的铀同位素质谱，测 量234U的峰高和238U的质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度，用式(2)计算丰度灵敏度。 U237 SA U234 R4/8 (2) 式中 SA丰度灵敏度 U237238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度 U234234U质谱峰的峰高 R4/8铀的同位素比值234U/238U 5.5.35.5.3 离子产额 控制仪器的工作条件，使10ng NBS
7、 SRM987样品的88Sr质谱峰峰高为0.5V，并且通过调 节蒸发带的加热电流，使峰高基本稳定，直到样品烧完。记录峰高在0.5V维持的时间，然后 用式(3)计算离子产额。 mBLRQ Y MUt100 (3) 式中 Y离子产额 m样品中Sr的质量(g) M88Sr摩尔质量(g/mol) B88Sr在元素中的质量分数() L亚佛加德罗常数 R法拉第(Faraday)筒与地之间的高值电阻(，欧) Q离子电荷(c，库仑) U88Sr的质谱峰峰高(V，伏) t88Sr的质谱峰峰高在控制值维持的时间 (s，秒) 5.5.45.5.4 重复性和标准物质考核 按仪器操作规程测定标准物质NBS SRM987
8、的Sr的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr和 84Sr/86Sr。样品用量为1g。测定时，采集6组数据，每组10次扫描。然后，用式(6)计算相 对标准偏差，亦即内部重复性。并检查测得的各个同位素比值是否在标准值的范围内。 R( i = n 1 Ri)/n (4) SD(RiR)2/(n1)1/2 (5) RSD S R D (6) 式中 Ri同位素比值单次测定值 n测定次数 R同位素比值平均值 SD标准偏差 RSD相对标准偏差 6 计量管理 6 计量管理 6.16.1 检定结果处理 经检定后的仪器，发给检定证书(附录B)。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属 于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 6.26.2 检定周期 检定周期为2年。 注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.