JJ.国家计量标准-JJG178-1996.pdf

《JJ.国家计量标准-JJG178-1996.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《JJ.国家计量标准-JJG178-1996.pdf（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 1 7 8 - 1 9 9 6 可 见 分 光 光 度 计 Vi s i b l e Ra n g e S p e c t r o p h o t o me t e r 1 9 9 6 一1 2 一3 1 发布1 9 9 7 一0 6 一0 1 实施 国 家 技 术 监 督 局发布 .I I G 1 7 8 -1 9 9 6 钻.。弓弓弓弓乙6- 可见分光光度计 检 定 规 程 J J G 1 7 8 - 1 9 9 6 代替J J G 1 7 8 -1 9 8 9 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o

2、n o f . 、 、。 。. o. o. 0. 0. o. 口 。. 。， 。. 0. 夕 .今.产2广.六.r价么乙冲. Vi s i b l e R a n g e S p e c t r o p h o t o me t e r 本检定规程经国家技术监督局于1 9 9 6年 1 2月3 1日 批准，并自1 9 9 7 年0 6月0 1日起施行。 归口单位: 浙江省技术监督局 起草单位 : 浙江省技术监督检测研究院 本规程技术条文由起草单位负责解释 J J G 1 7 8 - 1 9 9 6 本规程主要起草人: 王洁 参加起草人: 杨如君 姬伯良 叶军安 ( 浙江省技术监督检测研究院)

3、( 国家标准物质研究中心) ( 上海市计量测试技术研究院) ( 黑龙江省计量检定测试所) .L I G 1 7 8 - 1 9 9 6 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 二 技术要求 ， ， ， ， ， ， ， ， 一( 1 ) 三 检定条

4、件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 四检定项目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

5、 . . . . . . . . . . . . . . . . ( q ) 五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6) 附录A 参考波长表 ， ， 一 ( 7 ) 附录 B 溶液配制方法 ( 9) 附录 C 检定记录格式 一( 1 0 ) 附录U 检定证书 ( 背面)格式 ， ， ， ， ， ， 】 1 3 ) 附录 E 检定结果通知书 ( 背

6、面)格式 ( 1 4 ) l i G 1 7 8 -1 9 9 6 可见分光光度计检定规程 本规程适用于新制造、 使用中和修理后， 波长 范围为3 6 0 - 8 0 0 n m ， 或以此为主要 谱区的可见分光光度计的检定。 一概述 可见 分光光度计 ( 以 下简称仪器) 是依据物质对可见区 辐射 ( 光)产 生的 特征吸收 光谱及朗伯一比尔 ( L a m b e r t 一 B e e r ) 定律，测量物质对 不同波长 单色辐射的吸收程度， 进行定量分析的仪器 仪器主 要由光源系 统、 单色器系统、 样品室和检测器系 统组成。 L a m b e r t 一 B e e : 定律的 数

7、学表达式如下: 中. A = 1 g . r -=一1 g r= a b c 、走沪 式中:八物质的吸光度 ; (p , 人射的单色辐射通量; 0 透射的单色辐射通量; 物质的透射比; 物质的吸收系数 ; b -通过被测物质的光路长度; 物质的浓度。 二技 术 要 求 I 仪器的 分型 分类 仪器的性能按表 1 分型分类。 2 外观与初步检 查 2 . 1 仪器应有下列标志: 仪器名称、 型号、制造厂名、出 厂时间、编号、 工作电源电 压和频率。 2 . 2 仪器应能平稳置于工作台上， 各紧固件均应紧固良 好。各调节器、 按键和 开关均 能正常工作。电缆线的接插件均 应紧密配合， 接触良 好。

8、 2 . 3 仪器各标志与指示应清晰无误， 刻线与数字 应完整。 2 . 4 样品室应密封良 好， 无漏光现象。样品 架应推拉自 如、 正确定位。 2 . 5 仪器处于工作状态时，光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于5 8 0 n m处时， 在样品室内 应能看到正常的黄色光斑。 ! L i G 1 7 8 -1 9 9 6 表 1 仪器的分型分类技术要求 一 、 1 一士 ， 隐定l x /( N AI LT 一 流 一 透 射 比 难 确 度 /(%) 一 霹 一 5c 一 / (% ) r II 一辐 9 才 率 /( 沁 ) 一 一 On, 带 宽 / nm 6 一 一 八 一 换 r

9、偏差 一 一 士( )8 0. 2r 0 . 3 一 一士 。 .、 一 士( ) . 3土0. 5 一士 “ 5 0. 30. 81 2士0. 0眨士( ) . 8 士2. 5 一 一 0 .5 l 2. 0 一 20 士( 上0 0 8 士2. 5 0. 54. 0 ! 士0. 0卜 2 . 6 仪器光谱范围的两端 ( 有灵敏度换挡开关的仪器， 可选在合适的灵敏度档次) ， 光 量调节系统应能使透射比超过 1 0 0 04 o 2 . 7 吸收池的透光面应光洁，无划痕和斑点，任一面不得有裂纹。 3 稳定度 3 . 1 仪器零点在3 m i n 内 漂移引 起的透射比 示值变化应符合表 1

10、的 要求。 3 . 2 光电流在 3 mi t: 内漂移引起的透射比 J 值变化应符合表 1 的要求 3 . 3 电源电压2 2 0 V变动其士1 0 X ， 时， 仪器透射比 示值变化应符合表 1 的 要求。 4 波 长准确度 与 波长重复性 仪器波长 准确度与 波长重复 性应符合表 1 要求。 5 透射比准确度 与透射比重复性 仪器透射比准确度 与透射比重复性应符合表 1 的要求 6 杂散辐射率 ( 杂散光) 光 栅f a 仪器在波长3 6 0 n r n 处， 棱镜, 1 仪器在波长4 2 0 n m处， 杂散辐射率应不大 于 表 l 的 要求 7 光谱带宽 光栅型仪器光谱带宽应不大 f

11、 - 表 I 的要求、 争 J J G 1 7 8 - 1 9 9 6 8 : 一A换挡偏差 带有 : 一A换挡的仪器，选择开关 ( 或按键)换挡引起的吸光度示值偏差应符合 表 1 的要求。 9 吸收池的配套性 配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差 ( 在4 4 0 n m与 7 0 0 n m处)不得超过 0. 5% 。 1 0 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于 5 Mn . 三检 定 条 件 n检定环境条件 1 1 . 1 温度 1 0 一3 0;相对湿度小于 8 5 %. 1 1 . 2 电源电压 ( 2 2 0 士 2 2 ) V,频率 ( 5 0 士1 ) H z o 1 1 .

12、3 仪器检定处不得有强光直射;放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干 扰 ，无强气流及腐蚀性气体。 1 2 检定设备 1 2 . 1 调压变压器，规格为 5 0 0 V A，输出0 -2 5 0 V可变。 1 2 . 2 频率计，4 5 一5 5 H z ，准确度 0 . 5 %0 1 2 . 3 交流电压表，准确度 2 . 5级。 1 2 . 4 兆欧表，试验电压 5 0 0 V，准确度 1 . 0 级。 1 3 标准器与标准物质 1 3 . 广汞灯， 具有标准参考波长 ( 建议使用低压汞灯) 。 1 3 . 2 -氧化钦溶液，氧化钦、错饵、错钱等玻璃滤光片，分别具有 2 , 4 ,

13、6 n m带宽 下测得的波长标准值 ，波长总不确定度根据被检仪器等级分别优于 0 . 2 , 0 . 4 , 0 . 6 n mo 玻璃滤光片的波长标准值必须逐片标定给出。 1 3 . 3 “标准干涉滤光片，技术性能应不低于 J J G 8 1 2 -1 9 9 3 干涉滤光片检定规程 中，用于检定波长的 1 级干涉滤光片的要求 ( 波长准确度 士1 n m，带宽1 5 n m) o滤 光片峰值波长的参考范围如下: 3 7 0 - - 4 0 0 n m , 4 3 0 - 4 7 0 n m , 5 3 0 - 5 7 0 n m , 6 6 0 - 6 9 0 n m , 7 6 0一7

14、9 0 n mo 1 3 . 4 可见光区光谱中性滤光片，透射 比标称值为 1 0 %, 2 0 %, 3 0 % ( 或 4 0 %) ，透射 比总不确定度根据被检仪器等级分别优于 0 . 2 %, 0 . 5 %r o 1 3 . 5 杂散辐射率测量滤光片，截止型 ( 标称 )半高波长分别为 ( 4 7 0士5 ) n m 与 ( 4 0 0 士5 ) n m,截止波长分别不小于 4 3 0 n m与 3 6 5 n m，截止区吸光度不小于 3 ，透光 经国家技术监督局批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用。 波长标准根据开展检定仪器的相应要求选购。 J .7 G 1 7 8 -1

15、 9 9 6 区平均透射比不低于8 0 y , o 亚硝酸 钠溶液， 质量浓度为5 0 g / 1 _ 四检定项 目和检定方法 1 4 新仪器 按本规程第2 - - 6 条与 第8 一 1 0 条检定 ( 必要时可检定第7 条) ; 使用中与修 理后仪器 按第2 , 4 , 5 , 6 , 8 条以及3 . 1 , 3 . 2 款检定， 必要时或根据用户要求酌增第 3 . 3 款与第 7 , 9 , 1 0 条的检定 巧外观与初步检查 按第2 条 要求进行。 仪器在工作状态下，按说明书要求预热后进行以下各项检定 1 6 稳定度 1 6 . 1 仪器在光电检测器不受光的条件下， 用零点调节器调至

16、透射比 零点， 观察3 m i n , 读取透射比示值的最大漂移量，即为零点稳定度。 1 6 . 2 仪器波长分别置于仪器光谱范围两端往中间靠 1 0 n m处， 调整零点后， 打开光 门，使光电检测器受光，照射 5 mi n 。用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至 9 5( 数显仪器 1 0 0 % )处。 观察 3 m i n ，读取透射比示值的最大漂移量， 即为光电流 稳定度。 1 6 . 3 仪器波长置于6 5 0 n m处， 将调压变压器接人外电源与仪器之间， 用调压变压器 输人2 2 0 V电 压，调节仪器透射比 示值至9 5( 数显仪器1 0 0 ) 处， 然后将电 压降至

17、 1 9 8 V ， 记录 仪器透射比 值的变化量; 再用调压变压器把电压调至2 2 0 V ， 将仪器透射 比 仍调至9 5( 数显仪器 1 0 0 ) 处， 然后将电 压升至2 4 2 V ， 记录仪器透射比示值的 变化量，即 为电压变动稳定度。 1 7 波长准确度与波长重复性 1 7 . 1 对棱镜型仪器和光栅型第 3 类仪器，按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的十 涉滤光片 ( 不少于3 片) 。 将各滤光片分别垂直置于 样品室内的适当位置，并使人射光 通过滤光片的有效孔径内。从同一波长方一 向逐点测出滤光片的波长透射比示值，求 出 相应的峰值波长 久， 连续测量 3 次 1 7 .

18、2 对光栅型第 1 类和第2 类仪器 ( 也适十本规程的其它仪器) ，按照被检仪器的光 谱范围，选择相隔合理 、性能合适的汞灯光谱线或氧化钦波长标准溶液，氧化钦、错 饵、 错铰玻璃滤光片的吸收峰作标准波长， 从一个为 一 向 对参考波 长进行测量，连续测量 3 次， 记录波长测量值 人 。用汞灯检定的仪器在汞灯测量完毕后， 仍需用能置于样品室 的其它任一种波长标准在长波区的吸收峰 ( 如氧化钦溶掖的 6 4 1 . 7 n m处) ，作参考波 一长冉次测量。 1 7 . 3 波长准确度按式 ( 1 )计算: : ， 一 青 3一 ， ( 1 ) I J G 1 7 8 - 1 9 9 6 式中

19、: A , 各次波长测量值， n m A 相应波长标准值， n m . 波长重复性按式 ( 2 )计算: ( 2 ) 几 艺川 1一3 、 一小 1 8 透射比准确度与透射比重复性 1 8 . 1 用透射比 标称值分别为1 0 %, 2 0 %, 3 0 % ( 或4 0 %) 左右的光谱中 性滤光片， 分别在4 4 0 , 5 4 6 , 6 3 5 n m波长处，以 空气为参比， 分别测量各滤光片的透射比， 连续 测量 3 次 ( 允许每次测量前对零点与 1 0 0 %进行校正) 。透射比准确度按式 ( 3 )计算: _ _ 冬 女 : 一 二 s一忿 ( 3 ) 式中:r ; 每一滤光片

20、 第 次透射比 测量值; r , 每一滤光片在相应波长下的透射比 标准值。 1 8 . 2 透射比 重复性按式 ( 4 ) 计算: ; - m a x 一13 窖 r . ( 4 ) 本式中， :取透射比 标称值3 0 % 的滤光片 在 5 4 6 n m波长处的 测量值。 1 9 杂散辐射率 ( 杂光) 棱镜式仪器在波长 4 2 0 n m处，以空气为参比，用符合 1 3 . 5 款要求，( 标称)半高 波长为 4 7 0 n m 的截止型滤光片;光栅型仪器在波长 3 6 0 n m处，用符合 1 3 . 5 款要求的 ( 标称) 半高波长4 0 0 n m的 截止型滤光片， 空气为参比，

21、或用5 0 g / I的 亚硝酸 钠溶液， 以蒸馏水为参比， 测量其透射比值，即 为仪器在相应波长处的杂散辐射率 2 0 光谱带宽 在仪器光源室装上汞灯， 将波长调至4 3 5 . 8 n m ( 或 5 4 6 . 1 n m)附近、 调整仪器， 测出此条汞i线最高输出 信一 号 在仪器上相应的透射比 值。 然后将波长退离该 波长足量纳 米数后向一 个方向移动，读取该谱线两侧透射比值为该谱线最高输出信号 ( 透射比值) 一半的波长 几 ! 与几 : ， 则仪器光谱带宽为 A A 一 A , 一A , 1 ( 5 ) 注:可变狭缝仪n可在最小狭缝挡测量。 2 1 : 一n换挡偏差 有 : 一n

22、转换功能的仪器，将波长置于5 0 0 n m左右，按仪器说明书要求进行: 一 i 1 转换的校正后 ，用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至 3 0 . 0 % ( 必要时可在 样品室的光路上设置遮挡物或略调整波长位置) ，换全吸光度测量挡，吸光度值 与 0 . 5 2 3 之差即为 二 一八换挡偏差。 带微机的仪器不进行本项检定。 .i .1 G 1 7 8 -1 9 9 6 2 2 吸收池的配套性 在仪器其它项目 检定合格后， 将波长置于4 4 0 n m处， 在仪器所附的同一光径吸收 池中分别注人重铬酸钾稀溶液 ( 铬质量浓度约为3 0 m g / L ) ; 在仪器波长7 0 0

23、n m处， 分 别注人蒸馏水。 将其中一池的透射比调至 9 5( 数显仪器 1 0 0 % ) ， 测量其它各池的透 射比值。凡透射比之差不大于0 . 5 %二 的池可以配成一套使用。 2 3 绝缘电阻 用5 0 0 V兆欧表， 在仪器非工作状态时， 测量电 源线与仪器外壳之间的电阻。 2 4 未完全包括于本规程范围内的 其它类型可见分光光度计， 可参照本规程， 根据仪器 说明书的要求进行检定，并在检定结果中附注说明。 五检定结果处理和检定周期 2 5 以上各项检定数据均需记录在检定记录纸上。 其中有关项目的 数据应填写在检定证 书或检定结果通知书上。 2 6 按本规程检定合格的仪器， 发给检

24、定证书， 并按表 1 要求注明仪器合 格的类别 ( 光 谱带宽与换挡偏差不作为分类的依据) ; 按第3 - - 6 条检定合格的使用中与修理后的仪 器， 如其它少数项目 不合格而不影响使用的， 可以 发给 检定证书， 但须在证书上注明允 许使用的条件和方法。 2 7 检定周期为 1 年，当条件改变 ( 如更换或修理影响仪器主要性能的零配件或单色 器、检测器等)或对测量结果有怀疑时，应随时进行检定。 J J G 1 7 8 -1 9 9 6 附录 A 参 考 波 长 表 表 A l 汞灯可见光谱线波长值及其相对近似强度 表 A 2 氧化钦溶液吸收峰参考波长值 光谱带宽 252525 3 33.

25、493 3 3 . 3 941 7. 6341 6. 3 653 6. 905 3 7. 97 345. 423 4 5. 5 54 51.27451. 3 26 40. 8364 1. 70 3 6 1 ， 1 1361. 024 85. 2 7485. 3 6 注:光 谱带宽大于1 2 n n : 的 仪器不 适于用3 3 3 . 3 9 n m与3 4 5 . 5 5 n m的吸收 峰 表2 于 ，表3 ，表4 ，表5 均为本规程筛选的适合或较适合可见光仪器检定的参考波长 J J G 1 7 8 -1 9 9 6 表 A 3 * 氧化钦玻璃滤光片吸收峰参考波长值 n m 光谱带宽 258

26、258 36 0. 93 60. 936 0. 853 6. 653 6. 5 5 36. 5 41 8. 541 8. 341 7. 963 8. 063 7. 96 37. 8 4 46. 04 46. 54 47. 0 表 A 4 * 错饵玻璃滤光片吸收峰参考波长值n m 光谱带宽 258258 365. 43 64. 936 4. 348 7. 648 6. 648 5. 7 377. 4 3 78. 83 78. 95 20. 752 0. 55 20. 6 40 7. 2406. 94 06. 75 46. 754 6. 35 46. 0 4 45. 4444. 84 44. 26

27、 51. 6651. 56 51. 5 注:光谱带宽大于 1 2 n m的仪器不适于用3 6 5 . 4 n m与3 7 7 . 4 n m的吸收峰。 表 A 5 错钦玻璃滤光片吸收峰参考波长值 nm 光谱带宽 258258 4 31 . 3431. 84 32. 5 85. 85 85. 758 5. 8 51 3. 751 3. 751 3. 97 39. 47 4 0. 074 0. 4 52 9. 85 3 0 . 152 9. 6807. 78 0 7. 480 7. 0 57 2. 95 74. 25 74. 9 注: 光谱带宽大于1 3 n m的仪器不适于用5 1 3 . 7 n

28、 m与5 2 9 . 8 n n : 的吸收峰和5 7 2 . 9 n m与 5 8 5 . 8 n m的吸收峰 J J G 1 7 8 -1 9 9 6 附录 B 溶液配制方法 B . 1 检定吸收池配套性的 重铬酸钾稀溶液配制方法 用量筒量取约5 0 0 m L蒸 馏水倒入5 0 0 m L 烧杯中， 用移液管吸取浓硫酸 ( 峡S 0 4 , 分析纯)1 . 4 m L ， 注人烧杯中， 搅 拌均匀待用。 在分析天平上称取重铬酸钾试剂 ( K 2 C r 2 0 7 ， 分析纯) 4 2 m g , 置于 1 0 0 m L 烧杯 中;用上述待用稀硫酸溶液溶解后，移人 5 0 0 mL容量

29、瓶中，以少量的稀硫酸溶液冲洗 烧杯3 次，冲洗液并人容量瓶内， 然后再用稀硫酸溶液 稀释至刻 度， 摇匀， 即为 铬质量 浓度约3 0 m g “ L - 的重铬酸钾稀溶液。置于阴凉处备用。 B . 2 5 0 g - L 一 亚硝酸钠溶液配制方法 将亚硝酸钠固体试剂放人 称量瓶 ( 去盖) 置于烘箱中， 于 ( 1 0 5 1 5 ) 下烘2 h ， 取 出置干燥器中 冷却至室温，在分析天平上称取5 . 0 g ， 置于 1 0 0 m L 烧杯中， 用小半杯 蒸馏水溶解后， 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 以少量蒸馏水冲洗烧杯 3 次， 冲洗液并人容 量 瓶内，然后用蒸馏水稀释至刻度

30、， 摇匀，置于阴凉处备用。 . I I G 1 7 8- 1 996 附 录 C 检 定 记 录 格 式 制 造 厂 仪器型号出厂编 号 送检单位检定时室温 检 定 员核 验 员 检定日 期 证书或通知书编号 外观与初步检查及调修备注 2 稳定度 电压不变 零点漂移 ( 3 mi n ) 光电流漂移 ( 3 mi n ) 电压变动 2 2 0 一1 9 8 V2 20一 2 42 V 3 波长准确度与波长重复性 几 ， 又 告 息 ; *8 , 123 J J G 1 7 8 -1 9 9 6 4 透射比准确度与透射比重复性 波长 / n m 光谱中 性滤 光 片 片 号 一 r5 r Z,

31、告 么 二 乙r8 , 123 一 4 40 1 2 3 5 46 1 2 3 6 35 1 2 3 5 杂散辐射率 检定波长/ n m杂散辐射率/( %) 6 光谱带宽 4 3 5. 8 n m ( 或 5 4 6 . 1 n m)处 7 换挡偏差 标准值实测值换挡偏1 3 0 . 0 o/ o 处 0. 5 23 . I I G 1 78 - 1 9 96 8 吸收池配套性 价 4 4 0( 残C r z ( 升 ) 7 0 0 ( H 2 0) J J G 1 7 8 -1 9 % 附录 D 检定证书 ( 背面)格式 检定结果 外观与初步检查 稳定度 波 长 准 确 度 透 射 比准确 度 杂 散 辐 射 率 光谱带宽 换挡偏差 吸收池 配 套 性 论 J J G 1 7 8 -1 9 9 6 附录 E 检定结果通知书 ( 背面)格式 检定结果 下 述指标未达到检定规程要求: 检定项 目 规程技术要求实际检定结果 结论