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1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 9 1 6 - 1 9 9 6 气敏色谱法微量氢测定仪 G a s 一 S e n s i t i v e C h r o ma t o g r a p h f o r Me a s u r i n g T r a c e H y d r o g e n 1 9 9 6 一1 1 一1 9发布 1 9 9 7 一0 5 一0 1实施 国 家 技 术 监 督 局发 布 J J G 9 16 - 1 99 6 气敏色谱法微量氢测定仪 检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f Ga s 一S
2、e n s i t i v e C h r o ma t o g r a p h f o r Me a s u r i n g T r a c e Hy d r o g e n ，.，.、 ，.，. ，一， .，. ，.，.石 ，.，. ，.， .，.戈冬 .六，.六，.叭.六.八.扒，.六.口 J J G 9 1 6 - 1 9 9 6 飞 . ，. ，. ，. ， . ，. ，. ， . 落 ， . 石 ，. ，. ， . ，. ， . ， 本检定规程经国家技术监督局于1 9 9 6年 1 1月1 9日批准，并自1 9 9 7 年 0 5月 0 1日起施行。 归 口单位 : 上海市技术监督
3、局 起草单位 : 国家标准物质研究中心 本规程技术条文 由起草单位负责解释 J JG 91 6- 19 96 本规程主要起草人: 盖 良京 参加起草人 : 梁建平 蒋栋梁 乔勇 ( 国家标准物质研究 中心) ( 国家标准物质研究中心) ( 国家标准物质研究中心) ( 北京东仪公司) JJ G 916 - 19 96 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 四检定项 目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 五检定结果处理和检定周期 . .
6、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( q ) 附录 1 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 ( 5) 附录2 检定记录格式 ( 6 ) J J G 9 1 6 -1 9 9 6 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 本规程适用于新制造 、使用中和修理后的气敏色谱法微量氢测定仪 ( 包括工业型和 医用型微量氢测定仪)的检定。 一概述 气敏色谱法微量氢测定仪 ( 以下简称仪器)是利
7、用二氧化锡气敏半导体元件为检测 器的分析仪器。含氢气样经色谱柱分离后，氢由载气带人检测器 ，仪器响应值与氢气含 量成一定的比例关系，可以用来进行定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录或显示仪表组成。 二技 术 要 求 1 技 术指标 1 . 1 新制造仪器的基线噪声 、基线漂移、检测限均应符合其说明书的要求。 定量重复性、载气流量测量重复性、衰减器误差和线性范围项 目的检定均应符合 表 1 的技术指标。 1 . 2 伸 用中和修理 后仪器的检 宁成符合表 1的技术指标 表 1 主 要 技 术 指 标 介 z (HZ)L 工 业 型 医用型 记 录 式数显直读式 ( 0
8、一1 0 ) x 1 0 一 6( 0 一1 0 0 ) x1 0 一 6 1 基 线噪声镇0 . 2 mV镇0. 2 mV 2 基 线漂移0 . 5 mV/ 3 0 min0. 6 mV/ 3 0 min 3 载气流量测量重复性1 % 1 % 4检 测限 1 . 0x1 0一 75. O x 1 0一 7 5 衰减器误差优于 士2%优 于 士2% 6 定量重复性 3%5% 7 线性范围)8x1 0一 6 )3 5x1 0一 6 8 最大允许误差 ，士1 x1 0一 6 mo l / mo l 或 续士5 % 注:， 测量范围小于2 0 x 1 0 - 6 时，以 绝对误差表示; ， ， 测量
9、范围 在 ( 2 0 -1 0 0 ) x 1 0 - “ 时，以 测量点相对偏差表示; ， ， ， 本规程中氢气的摩尔分数 x ( 践 ) 均以m o l h n o l 表示。 J . 1 G 9 1 6- 1 9 96 三检 定 条 件 2 检定环境和仪器安装要求 2 . 工 检定环境 2 . 1 . 1 环境温度:5 一3 5 1C o 2 . 1 . 2 相对湿度:不超过 8 0 % R H , 2 . 1 . 3 应无强烈的机械振动和电磁干扰。 2 . 1 . 4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。 2 . 2 仪器安装要求 2 . 2 . 1 仪器应平稳而牢固地安
10、置在工作台上，电缆线的接插件应紧密连接，接地 良好。 2 . 2 . 2 气体管路应使用不锈钢管、聚四氟乙烯管。 2 . 2 . 3 电源要求:电源电压、电源频率应符合仪器说明书要求。 2 . 2 . 4 绝缘电阻:仪器不接电源，电源开关处于接通位置，用 5 0 0 V绝缘电阻表测量 电源进线与外壳之间的绝缘电阻，应不小于2 0 MD o 2 . 3 检定设备 2 . 3 . 1 与仪器配套使用的记录器须经计量检定合格。 2 . 3 . 2 秒表 :分度值不大于 0 . 0 1 s o 2 . 3 . 3 注射器:1 mL ，须经计量检定合格;或六通阀定量取样。 2 . 3 . 4 皂膜流量计
11、 :须经计量检定合格。 2 . 3 . 5 数字多用表:五位半。 2 . 4 标准物质 2 . 4 . 1 H Z / N H Z / A i r 的 5 种不同含量气体标准物质 ( 见表 2 ) 0 表2 日 : 组分含量的选取 丫 沁 工业型医用型 ( 0 一1 0 ) X 1 0 一 6( 0 一l 0 0 ) x l 0 一 6 1 0. 5 X 1 0 一 61 . 0x1 0 一 6 2 2. 0 又1 0 一 65 . 0 x 1 0 一 6 3 4. 0x1 0一 61 0. 0x1 0一 6 4 6. 0 x 1 0一 62 0. O x 1 0一 6 58. 0 x 1 0
12、一 6 3 5 . 0 x 1 0一 6 四检定项 目和检定方法 般检杳 J JG 91 6- 1 99 6 3 . 1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名称、出厂 日 期和编号。 3 . 2 在检定操作条件下，检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。保证气密 it良好 。 3 . 3 仪器的各调节器应能正常调节，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动 现象，指示灯指示灵敏。 4 载气流量测量重复性检定 选择适当的载气流速，待气流稳定后用皂膜流量计测量，连续测量6次，其相对标 准偏差不大于 1 %0 5 衰减器误差检定 在检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器误差，待
13、仪器稳定后，把 仪器信号输出端连接到数字多用表上，衰减为 1 时，测其电压值，再把衰减置于各衰减 档，依次测量其对应的电压值。衰减器误差应小于 2 %。依 ( 1 )式计算衰减器误差: 乃k k R 、一Ro R ( 1 ) 式中:乙 、 衰减器误差， %; R k 衰减为1 / k 时的响应值， m V ; k 衰减倍数; R , 衰减为1 时对应的响应值， m v a 6 基线噪声和基线漂移检定 6 . 1 仪器的工作条件 6 . 1 . 1 色谱分离柱:1 3 X分子筛或 5 A分子筛 ，内径为 2 一3 m m，长为 1 一2 m不锈 钢柱 。 6 . 1 . 2 载气: ( 1 )
14、工业型采用高纯氧 经纯化后 ，氢含量不大于 5 . 0 x 1 0 - $ ，载气流量为 1 0 - - 2 0 mL / mi n o ( 2 ) 医用型采用空气 ( 抽气泵抽取) 经纯化后， 氢含量小于1 . 0 x 1 0 - ， 载气流量为2 0 - 3 0 m L / m i n o 6 . 1 . 3 加热电流和工作电压调至最佳值。 6 . 2 将衰减器置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器的中间位置 ， 待基线稳定后 ，记录基线 3 0 mi n ,测量并计算基线噪声和基线漂移。 7 检测限的检定 在6 . 1 仪器工作条件下， 用气体进样器或校准的毫升注射器进样 H
15、 : 组分摩尔分数 为2 xI 0 - “ 的气体标准物质 1 M I ，连续进样 6 次 ，测量结果的相对标准偏差应小于2 % ( 计算公式参见式 ( 2 ) ) 0 注: 在使用高纯氧为载气 情况时， 气体标准物质为H Z /N2; 在使用真空泵抽取空气作为载气时，气体标准物质为H, / A i r . JJ G 91 6- 19 96 检测限依式 ( 2 )计算: D 二 2 N x/ ( hk )( 2 ) 式中: D 检测限 ( X 1 0 - 6 ) ; N基线噪声 ( m V) ; h 在仪器衰减 k下测得的 H : 组分响应值 ( m V) ; x 气体标准物质 H : 组分的
16、摩尔分数 ( X 1 0 - 6 ) ; k 仪器衰减倍数。 8 定量重复性检定 在6 . 1 仪器工作条件下，以H : 组分响应值 ( 峰高: m m ) ， 重复测量 6 次，以测量 值的相对标准偏差 C v 表示。依公式 ( 3 )计算: 又( 尺 、 一 R) , i C v=、 一x清 专x 1 0 0 % 、It一1 戈 ( 3 ) 式中:C v 相对标准偏差 ( %) ; 、 测量次数; R 第 i 次测量的 峰高; R、次测量峰高的算术平均值。 9 线性范围检定 在第6 . 1 条仪器 工作条件下，根据所用的H : 组分在不同 测量挡 其含量的 测量范围， 选择5 个不同 含量
17、 H : 的气体标准物质 ( 见表2 ) ， 依次测量对应点 H : 组分的响应值， 各点重复测量3 次， 取其平均值， 做H : 组分含量对仪器响应值的标准曲线，用最小二 乘法计算出线性方程及相关系数，其相关系数应大于 0 . 9 9 ，给出所对应的氢组分含量 范 围。 标准曲线下限氢组分含量点所对应的响应值不小于 0 . 2 mV . 1 0 对医用型数显直读式微量氢测定仪最大允许误差的检定 1 0 . 1 最大允许误差 1 0 . 1 . 1 在小于2 0 X 1 0 - 6 测量范围内，以氢含量 5 x1 0 - “ 气体标准物质注人 1 mL ，重 复测量6 次， 取其平均值， 最大
18、允许误差不超过士 1 x 1 0 - 6 . 1 0 . 1 . 2 在 ( 2 0一1 0 0 ) x 1 0 - “ 测量范围内，以氢含量 5 x1 0 - ” 气体标准物质注人1 mL , 重复测量 6 次，取其平均值，最大相对偏差不超过士5 %。 五检定结果处理和检定周期 按本规程检定合格的仪器发给检定证书，不合格的仪器发给检定结果通知书。检定 周期定为 1 年。 J JG 91 6 - 1 99 6 附录 1 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 检 定 结 果 外观 : 基线噪声 : 基线漂移 : 载气流量测量重复性: 检测限 : 定量重复性: 衰减器误差: 线性范围: 示值误
19、 差 : 11勺一j4勺6700C， J J G 9 1 6 -1 9 9 6 附录 2 检 定 记 录 格 式 检 定 日期 温度夕代二 送 检 单 位 仪 器型号 生 产 厂 家出厂编号设 备编号 外 观 检 查 载气流量 Q/ ( m L “ mi n 一 I ) 平 均 值 C 色谱分离 柱 加热电流/ m A工作 电压 / V 工作电流小 A 性 能 检 定 记 录器型号 灵敏度 基 线 噪 声 衰减 基 线 漂 移 衰减 检 测 限 标准物质名称 含量 衰减 H z 响应值 / 单位 : 平均值/ .x ( H Z ) Cv 衰减器误 差 线 性 范 围 x ( 践 ) / 1 0 - 6 R/ 单位 : r二a=b= 最大允许误差 检定谱图编号备注 检定员核检员证书号通知 书号