JJ.国家计量标准-JJG375-1996.pdf

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1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 3 7 5 - 1 9 9 6 单光束紫外一可见分光光度计 Ul t r a v i o l e t V i s i b l e Ra n g e S p e c t r o p h o t o me t e r i n S i n g l e B e a m 1 9 9 6 一1 2 一3 1 发布1 9 9 7 一0 6 一0 1 实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J JG 37 5- 1 996 单光束紫外一可见分光 光度计检定规程 Ve r i f i c a t i o n Re g u l a t i o n o f U l t r

2、a v i o l e t V i s i b l e R a n g e 产口. 一 0. 钾 0. 0. O. O. 0. 0. O. 0. O. O. 飞 己4 弓4 b J J G 3 7 5 -1 9 9 6 4 1- g J J G 3 7 5 - 1 9 8 5 乙仑 、. ，。 . 0. 0. o. 0. 0o. 0. 0. 0. 0. 0. 0沪 S p e c t r o p h o t o me t e r i n S i n g l e B e a m 本检定规程经国家技术监督局于1 9 9 6年 1 2月3 1日批准，并自1 9 9 7 年 0 6 月 0 1日 起施

3、行。 归口单位 : 黑龙江省技术监督局 起草单位 : 黑龙江省计量检定测试所 本规程技术条文 由起草单位负责解释 J JG 37 5- 1 996 本规程主要起草人: 叶军安 张秀兰 参加起草人: 王洁 杨如君 姬伯良 ( 黑龙江省计量检定测试所) ( 黑龙江省计量检定测试所) ( 浙江省技术监督检测研究院) ( 国家标准物质研究中心) ( 上海市计量测试技术研究院) J JG 37 5- 19 96 目录 一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检定条件 . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( q ) 四检定项 目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、. . . . . . . . . . . ( 5 ) 五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 附录 1 检测杂散光溶液的配制方法 、 、 ， 、 ( 9) 附录 2 低压石英汞灯参考波长表 ( 1 0 ) 附录 3 重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值 ( 1 1 ) 附录 4 检定记录格式 ( 1 2 ) 附录 5 检定结果

7、通知书 ( 背面)格式 ( 1 5 ) J J G 375 - 19 96 单光束紫外一可见分光光度计检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的波长范围为1 9 0 - 8 5 0 n m， 或以 上述区 域 为主要谱区的单光束紫外一可见分光光度计的检定。 一概述 单光束紫外一可见分光光度计 ( 以下简称仪器)是根据物质的分子对紫外、可见区 辐射 ( 光)产生的吸收光谱和 L a mb e r t 一B e e r 定律测量物质的性质和含量的分析仪器。 L a m b e r t 一 B e e r 定律的 数学表达式为: A =l o g ( 0 o / c0 )=一l o g r=a

8、b c ( 1 ) 式中:A 物质的吸光度; 0 0 人射的单色辐射通量; 必 透射的单色辐射通量; : 物质的透射比; a 物质的吸收系数; b 通过被测物质的光路长度; c 物质的浓度。 仪器主要由光源系统、单色器系统、样品室和检测系统组成。 二技 术 要 求 1外观 1 . 1 仪器应有下列标志:名称、型号、编号 、制造厂名、出厂 日 期 、工作电源电压及 频率。 1 . 2 仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开 关均能正常工作，电缆线 的接插件均 能紧密配合，且仪器接地 良好，样品架定位正 确。 1 . 3 指示器刻线粗细均匀、清晰，数字显示清晰完整，

9、运动部分应平稳，不应有卡滞、 突跳及显著的空回。 1 . 4 样品室应密封良好 ，无漏光现象。 1 . 5 仪器处于工作状态时，光源无闪耀现象。氢灯 ( 氖灯)能正常启辉，仪器的波长 置于 5 8 0 n m处，在样品室内，应能看到正常的光斑。 2 稳 定 度 仪器稳定度应符合表 1 的要求。 . 1 7G 3 75- 1 99 6 表 1 型式类别 暗电流 ( 3 mi n )光电流 ( 3 mi n ) 棱镜士0. 2士0. 5 光栅 A 廿 10. 1 士 U . 2 士0. 3 士U. 5 3.1 波长准确度与波长重复性 仪器的波长准确度应符合表 2 要求。 表 2 型式类别 波长/

10、n m准确度/ n m 棱镜 200一35 0 3 50一50 0 50 0一7 00 70 0一85 0 士0. 4 士0. 7 士2. 0 士4. 8 光栅 A 匕 1 9 0一8 50 士0. 5 士2. 0 3 . 2 波长重复性应不大于相应波长准确度绝对值的一半。 4灵 敏 度 棱镜式仪器的灵敏度应符合表 3要求。 表 3 波长/ n m2 0062 5 狭缝宽度/ mm 0. 5 蓝敏光电管0 . 1红敏光电管 0 . 0 6 最小光谱带宽 光栅型仪器 A, B类最小光谱带宽应不大于标称带宽的 1 . 2 倍。 透射比准确度与透射比重复性 J . 1 G 3 75- 1 99 6

11、6 . 1 棱镜式仪器透射比准确度:新制造的仪器不超过 士 0 . 5 %;使用中和修理后的仪器 不超过 士0 . 7 %。 6 . 2 光栅式仪器其透射比准确度应符合表 4的要求。 表 4 型式类别准 确 度/( %) 10. 5 士 U. 7 AB 光栅 6 . 3 仪器透射比重复性应不大于相应透射 比准确度绝对值的一半。 注:对于使用中和修理后的仪器，在3 1 3 n m波长处透射比准确度允许放宽士0 . 2 %0 7 基线平直度 仪器基线平直度应符合表 5要求。 表 5 型式 ( 自动扫描) 类别 基线平直度 ( A) 棱镜士0. 0 07 光栅 A 1 3 士0. 0 0 5 士0.

12、 0 07 8噪声 仪器噪声应符合表 6 要求。 表 6 型式 ( 自动扫描)类别0%线1 0 0%线 棱镜 0. 21. 0 光栅 A B: .: 0. 5 1. 0 9 电源电压的影响 电源电压 ( 2 2 0 士 2 2 ) V变化时对仪器的影响应符合表 7 要求。 d. I G 375 - 1 9 96 表 7 型式类别示值变化 棱镜士0. 5 光栅 A B 士0. 3 士0. 5 1 0 杂散辐射率 1 0 . 1 棱镜式仪器杂散辐射率:新制造的仪器不大于 0 . 6 %;使用中和修理后的仪器不 大于0 . 8 %. 1 0 . 2 光栅式仪器杂散辐射率应符合表 8的要求。 表 8

13、型式类别杂散辐射率/( %) 光栅 A B 0. 5 0. 7 n吸收池的配套性 吸收池的配套性应符合表 9 的要求。 表 9 吸收池类别 波长/ n m 配套误差/( %) 石英22 0 70 00. 5 玻璃4 40 7 000. 5 1 2 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻不低于 5 Mn . 三检 定 条 件 1 3 检定环境条件 J J G 3 7 5 -1 9 9 6 1 3 . 1 温度:1 0 一3 0 ;相对湿度不大于 8 5 %0 1 3 . 2 电源:电压为 ( 2 2 0 士 2 2 ) V;频率为 ( 5 0 士1 ) H z . 1 3 . 3 仪器不应受强光直射，周围无强

14、磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。 1 4 检定用设备 1 4 . 1 调压变压器 :5 0 0 W;输出 0 -2 5 0 Vo 1 4 . 2 频率计:4 5 -6 5 H z ;准确度 士0 . 5 %. 交流电压表:1 5 0 一3 0 0 V;准确度 1 . 0 级。 1 4 . 3 兆欧表:试验电压 5 0 0 V;准确度 1 . 0 级。 秒表:分度值 0 . 1 s o 巧 标准器与标准物质 1 5 . 1 石英汞灯。 1 5 . 2 氧化钦玻璃滤光片、氧化钦溶液、谱钦、错饵玻璃滤光片。要求具有 2 n m和 5 n m带宽下的波长标准值。 1 5 . 3 质量分数为 0

15、. 0 6 0 0 0 / 1 0 0 0 重铬酸钾的0 . 0 0 1 m o l / L高氯酸标准溶液。 1 5 . 4 光谱中性滤光片，其标称值为 1 0 %, 2 0 %, 3 0 % ( 4 0 %) 0 1 5 . 5 标准石英吸收池:规格为 1 0 . 0 m m，其配套误差为0 . 2 %0 1 5 . 6 杂散辐射率标准溶液或滤光片，杂散辐射率滤光片截止波长分别不小于 2 2 5 n m 与 3 6 5 n m，截止区吸光度不小于 3 ，透光区平均透射比不低于 8 0 %. 注:以上经 国家技 术监督局批准 的符合本规程 要求的标 准器 与标准 物质均可采用。 四检定项目和检

16、定方法 1 6 外观按第一条要求，仪器预热后进行检定。 1 7 稳定度 1 7 . 1 仪器在接收元件不受光情况下，调整仪器零点使显示值为 0 %，并观察 3 mi n , 记录透射比示值最大变化即为暗电流稳定度。 1 7 . 2 仪器在接收元件受光情况下，并分别于仪器波长范围两端内缩 1 0 n m处，调整 透射比1 0 0 %并观察 3 m i n ，记录透射比示值最大变化即光电流稳定度 ( 波长切换时， 允许见光稳定5 m i n ) . 注:1 7条适用非 自动扫描仪器。 1 8 波长准确度与波长重复性 1 8 . 1 用汞灯光谱线中任选 5 条均匀分布的谱线作参考波长，单方向进行测量

17、，最小带 宽 ( 自动扫描仪器，扫描速度慢如 6 0 n m/ mi n左右) ，狭缝调节仪器用较小缝宽如 0 . 0 2 m m， 然后氢灯用4 8 6 . 1 3 nn 谱线 ( 氛灯用4 8 6 . 0 0 n m谱线) ， 钨灯用错钱滤光片 8 0 0 n m左右 ( 以实际标定值为准)的吸收峰作参考波长，再次测量，以上测量连续 3次。 1 8 . 2 波长准确度按式 ( 2 )计算: J JG 37 5- 19 96 zi x= 1 / 3 Z 凡一弋 ( 2 ) 式中:久 ， 第 i 次波长测量值; 又 ， 波长标准 值。 波长重复性按式 ( 3 )计算 : 8 z 二m a x

18、I 1 * 一1 乃艺 ，( 3 ) 注:对于无法使用笔形汞灯的仪器，允许使用氧化钦玻璃或氧化钦溶液的吸收峰作参考波长。 1 9 灵敏度 棱镜式仪器波长分别置于 2 0 0 n m, 6 2 5 n m处，调节暗电流为零后，打开光门，调 节狭缝宽度 ，使透射比示值为 1 0 0 ，读取相应的狭缝宽度 。 2 0 最小光谱带宽 光栅型仪器用汞灯 4 3 5 . 8 3 n m或仪器 固有氛 ( 氢)灯的特征谱线 ，如:6 5 6 . 1 n m ( 6 5 6 . 3 n m) ，有多挡多谱带宽的仪器，置最小带宽，测量谱线最大透射比值，手动式 仪器由短波向长波方向移动，自动扫描式仪器直接扫出谱图

19、，记录中心波长两测透射比 值下降5 0 %时的波长读数 A , , A , , A : 与2 : 之差，即为仪器实际光谱带宽。 透射比准确度与透射比重复性 用 1 5 . 3款提及的标准溶液和 1 5 . 5 款的标准吸收池 ，以 0 . 0 0 1 m o l / L高氯酸溶液 212l 为参 比，光谱带宽 2 n m ( 无光谱带宽调整挡的仪器不设) ，分别在 2 3 5 , 2 5 7 , 3 1 3 , 3 5 0 nn 波长处测量其透射比，连续测量 3 次。 2 1 . 2 用透射 比标称值为 1 0 %, 2 0 %, 3 0 %的光谱 中性滤光片，其余条件参照 2 1 . 1 款

20、，分别在 4 4 0 , 5 4 6 , 6 3 5 n m波长处，以空气为参比， 测量其透射比，连续侧量 3 次。 2 1 . 3 按式 ( 4 )计算透射比准确度 : o r=1 / 3 E r一: ，( 4 ) 式中: 第 Z 次透射比 测量值; -C s 透射比 标准值。 按式 ( 5 )计算透射比重复性 : 6 ,=m a x 毛1 乃艺r , nn 波长处的测量值。 ( 5 ) 式中，: ， 取透射比标称值 3 0 %的滤光片在 5 4 6 2 2 基线平直度 仪器波长置于起始位置 ，带宽 2 n m，吸光度量程为 士0 . 0 1 。样品和参比皆空白， 进行全波段扫描，测量图谱中

21、起始点与最大偏移量之差 ( 允许记录笔在更换光源或滤光 片时有瞬间跳动) 。 2 3 噪声 2 3 . 1 仪器波长置于 5 0 0 nn 处，光谱带宽 2 n m，样品和参比皆空白，取最小量程，响 应时间不大于 is ，定波长扫描 2 mi n ，测量 图谱上最 大一组峰 一峰差值，即为仪器 J J G 3 75 - 1 99 6 1 0 0 %线噪声。 2 3 . 2 仪器波长置于 5 0 0 n m处，取最小量程，将挡光板放人样品光束中，按 2 3 . 1 款的 方法，检测 0 %线噪声。 注:第 2 2 , 2 3条适用自动扫描型仪器。 2 4 电源电压影响 仪器波长置于 5 0 0

22、n m处，用调压器输人 2 2 0 V电压 ，调整透射比示值为 1 0 0 %; 改变输人电压 ，记录仪器在 1 9 8 , 2 4 2 V时的透射比示值 ( 电压变动过程中于 2 2 0 V处 重新调整 1 0 0 %) 0 对透射比范围只有 0 - - 1 0 0 %挡的仪器，可用 9 5 %代替 1 0 0 %. 2 5 杂散辐射率 2 5 . 1 用质量浓度为1 0 g / L的碘化钠标准溶液， 1 0 m m标准石英吸收池， 蒸馏水作参 比， 设有光谱带宽调整挡的仪器置最大光谱带宽 ( 狭缝调节仪器 ，在缝全高的条件下) ， 于2 2 0 n m处，测量溶液的透射比。 2 5 . 2

23、 用质量浓度为5 0 g / L的 亚销酸钠标准溶液， 于3 6 0 n m波长处， 其余同2 4 . 1 款， 测量溶液透射比。 上述两款也可使用符合 巧. 6 款要求的杂散辐射率滤光片。 2 5 . 3 对于需要测量仪器的低杂散辐射率数值时，使用透射比为 0 . 1 %的衰减片，先测 出衰减片的透射比值，再以衰减片为参比，测量上述标准物质透射比值。两者透射比值 的乘积即为杂散辐射率。 2 6 吸收池配套性 仪器所附的同一光径石英吸收池中装蒸馏水于 2 2 0 , 7 0 0 n m处;玻璃吸收池装含 铬量3 0 m g / L的 重铬酸钾溶液， 于4 4 0 n m处， 装蒸馏水于7 0

24、0 n m处， 将一个池的透 射比值调至 1 0 0 %,测量其它各池的透射 比值。 对透射比范围只有 0 - - 1 0 0 %挡的仪器，可用 9 5 %代替 1 0 0 %. 2 7 绝缘电 阻 用 5 0 0 V兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳 ( 或接地端子)间的绝缘电阻 ( 测试 时，仪器处于非工作状态) 。 2 8 对于测量方法没有完全包括在本规程范围内的其它类型单光束紫外一可见分光光度 计 ，其主要技术指标可参照上述检定方法进行检定，技术要求可参照仪器说明书中注明 的指标要求。 五检定结果处理和检定周期 2 9 新制造的仪器应全面按 1 6 - - 1 9 和 2 1 一2 7条

25、进行检定 ，必要时按 2 0条检定;使用 中和修理后的仪器，原则上可不进行 2 0 , 2 4 , 2 7 条的检定，必要时也要检定。 3 0 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书，并注明类别，若必检项 目中 ( 不包括第 2 6 条) ，某项指标不符合 A类要求，定为B类使用;不符合 B类要求判为不合格，发给 J JG 3 75- 1 99 6 检定结果通知书，并注明检测数据。 3 1 检定周期为 1 年，在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检 定。 J J G 37 5- 19 96 附录 检测杂散光溶液的配制方法 表 1 一1 试 剂名称分子式分子量级别 碘化钠 亚硝酸

26、钠 硫酸 Nal Na Nq HZ S 0, 1 49. 89 6 9. 00 9 8. 08 分析纯 表 1 一2 名称规格 ” 量 一 名称 规格 数量 天平 烘箱 烧杯 称 量瓶 容 量瓶 2 0 0 g ( 0 . 1 m g ) 0 -2 0 0 1 0 0, 5 0 0 mL 1 00 mL 1 0 0, 5 0 0 mL17T 一 一 磨 口瓶 丫 移 液 管 干燥器 5 0 0, 1 0 0 0 mL 50 0 mL 5 mL “ 2 0 c m 若干 1 1 1 1 0 g / L 碘化钠和5 0 g / L 亚硝酸钠水溶液配制方法 用称量瓶装碘化钠试剂粉末置于烘箱中，在 (

27、 1 0 5 士5 ) r -温度下烘 2 h ，取出置于 干燥器内冷却至室温， 在天平上称取碘化钠 5 . 0 9 ， 放人烧杯中， 用蒸馏水溶液后移人 5 0 0 m L 容量瓶中， 用少量蒸馏水冲洗烧杯3 次， 冲洗液并入容量瓶内， 然后用蒸馏水 稀释至刻线 ，摇匀后倒人棕色磨口瓶保存备用。 用同样方法称取亚硝酸钠 2 5 . 0 g 配制成亚硝酸钠水溶液。 JJ G 37 5- 1 9 96 附录 2 低压石英汞灯参考波长表 表 2一1 波长/ n m 强 度一一 波 长 /nm强 度一一 波 长 /nm 强度 253. 6 5 13。 一 31 2. 57 1。 一一04.66 45

28、 265. 2 0 。一 313. 1 5 15 一一407.78 5 275. 2 8 。一 一313.18 1 一一35 .83 85 28 0. 4 40. 533 4. 1 525 46. 0 750 289. 3 4 0.5 一 36 5. 02 25 一 5 76. 9 61 5 296. 7 3 10 i一365.48 1。 一一 79.07 1 0 3 02. 1 5 1 一 366. 3 3 5 一 69 0. 720. 5 注: 1 谱线强度与光源和检测器等因素有关，表 2 -1中的 “ 强度”只供选择谱线时参考; 2 谱线选择应照顾各区域同时考虑谱线强度。 J J G 3

29、 75 - 1 99 6 附 录 3 重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值 表 3 一1 温度 八二 2 35 n m257 nm31 3 nm3 50 n m 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 1 8. 0 1 8. 0 1 8. 1 1 8. 2 1 8. 3 1 3. 5 1 3. 6 1 3. 7 1 3. 7 1 3. 8 51. 2 51. 3 51. 3 51. 3 51. 4 2 2. 6 2 2. 7 2 2. 8 2 2. 9 2 2. 9 11 J JG 3 75- 1 99 6 附 录 4 检 定 记 录 格 式 仪器名称型号 制造厂 出厂 编号 送

30、检单位 温度湿度 证书编号检定 日期 检 定 员核 验 员 外观与初步检查 2稳定度 型式级别暗电流 ( 3 mi n )光电流 ( 3 m i n ) 3 波长准确度与波长重复性 A g测 量 值平 均值乙*S a 4灵敏度 波长/ n m 20 06 25 狭缝宽度紫蓝 J JG 37 5- 19 96 5 最小光谱带宽 6 透射 比准确度与透射比重复性 波长/ n m 测 量 值/( %) 平均值乙r8 , 23 5 25 7 31 3 35 0 44 0 5 46 63 5 7 基线平直度 型式 ( 自动扫描) 级别基线平直度 ( A) 8 噪声 型式 ( 自动扫描) 级别0%线1 0

31、 0 %线 9 电源电压影响 型式 透射比值 ( 1 9 8 V )透射比 值 ( 2 4 2 V ) J J G 375 - 1 9 96 1 0 杂散辐射率 型式级别 杂散辐射率/( %) 1 1 吸收池配套性 波长/ n m池号池号池号池号 : ; : 440 7 00 1 2绝缘 电阻 备注 ( Mn) 、1，、J、J 内j，1勺内 1且了.、了汀、 J JG 37 5- 1 996 附录 5 检定结果通知书 ( 背面)格式 检定结果 外观 稳定度 波长准确度 ( 重复性) 灵敏度或最小带宽 透 射 比 准 确 度 ( 重复性) 基 线平 直度 噪声 外电 压 影响 杂散光 吸 收 池 配 套 性 绝缘电阻