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1、中华人民共和国国家计量检定规程 J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 化学发光法氮氧化物分析仪 C h e m i l u m i n e s c e n t N O / N O , A n a l y z e r s 2 0 0 4一 1 1 一0 9 发布2 0 0 5 一0 5 一0 9实施 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布 J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 化学发光法氮氧化物分析仪 检定规程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n o f C h e mi l u mi n e s c e n t N O
2、/ N O, An a l y z e r s 夕 . O. O.O. O . O. ， . O. 口 . O. 0 . O . O. 0 . 0.又 弓 乙 IJ J G 8 0 1 -2 0 0 4 代 替” G 8 0 1 - 1 9 9 3 己 本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2 0 0 4年 1 1 月 0 9日批准，并 自 2 0 0 5 年0 5 月0 9 日 起施行。 归口 单 位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位 :国家标准物质研究 中心 参加起草单位 :河北先河科技发展有限公 司 本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 d I G 8 0 1 - 2 0
3、0 4 本规程主要起草人 : 湛永华 参加起草人 : 周泽义 黄建辉 ( 国家标准物质研究中心) ( 国家标准物质研究中心) ( 河北先河科技发展有限公司) J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 目录 范围 ( 概述 ( 计量性能要求 ( 通用技术要求 ( 4 . 1 外观及通电检查 ( 1 ) 4 . 2 绝缘电阻 ( 2 ) 4 . 3 绝缘强度 ( 2 ) 5 计量 器具控制 ( 2 ) 5 . 1 检定条件 ( 2 ) 5 . 2 检定项目 ( 2 ) 5 . 3 检定方法 ( 3 ) 5 . 4 检 定结果处理 ( 4 ) 5 . 5 检定周期 ， ( 4 ) 附录 A 标准物
4、质的说明 ( 5 ) 附录 B 检定证书及检定结果通知书内页格式 ( 6 ) 附录C 检定记录 格式 ( 7 ) .1 .1 G 8 0 1 - 2 0 0 4 化 学发 光 法氮 氧化 物 分析 仪检 定规 程 1 范 围 本规 程适用于化学 发光法氮氧化物分析 仪的首次检定 、后续检 定和使用 中的检验 。 2 概述 化学发光法氮氧化物分析仪 ( 以下简称 “ 仪器” )的基本检测原理是基于一氧化氮 与臭氧 ( 0 3 )发生化学反应时， 产生激发态的二氧化氮分子 ( N 0 2 ) ，激发态的二氧化 氮分子回到基态时发出光。发出的光强与一氧化氮的浓度成正比关系。采用检测发光强 度进行一氧
5、化氮浓度的检测。其化学反应式为: N O+0 3 N 0 2 +O Z +b y 式中:b y 发射光。 样气中若有二氧化氮气体时，样品气先通过仪器固有的转换器，将二氧化氮转换成 一氧化氮 ( N O )后，再与臭氧 ( 0 3 )发生上述化学发光反应。检测出的氮氧化物 ( N O + N 0 2 )总量 ( N O s )与一氧化氮的差等于二氧化氮 ( 即 N O 二 一 N O= N 仇)气体的含量。 仪器的结构一般包括:臭氧发生器、转换器、检测器、电子单元等。 3 计量性能要求 对仪器的计量性能要求按表 1 规定。 表 1仪器的计f性能要求 计量性能要求 示值误 差不超过 士3 % 重复
6、性g 1 % 响应时间 ( t y p(1 2 0 s 二氧化氮的转换效率 异9 5 % 漂移 零点漂移不超过 土1 %F S 量程漂移不超过 土 2 %F S 4 通用技术要求 4 . 1 外观及通电检查 4 . 1 . 1 仪器应无影响其正常工作的损伤、变形等现象。新制造的仪器，其表面应无凹 痕，明显划痕及脱漆等现象。仪器名称、型号、编号、制造日期、制造厂名称、制造计 量器具许可证及编号等标志应齐全清晰。仪器结构完整 ，各部件连接可靠，配件齐全， 并附有制造厂的使用说明书。 J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 4 . 1 . 2 通电检查时，仪器各旋钮及按键应能正常操作和控制 ，显
7、示应清晰、完整、正 确。 4 . 2 绝缘电阻 电源的相线对地的绝缘电阻应不小于 2 0 M S Z . 4 . 3 绝缘强度 电源的相线对地的绝缘强度，应能承受电压 1 5 0 0 V , 5 0 H z ，判定电流 5 m A ，历时 1 m i n 的试验，并无击穿和飞弧现象产生。 5 计量器具控制 仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中的检验。 5 . 1 检定条件 5 . 1 . 1 检 定环境条件 环境温度 :( 2 0 士 5 ) C ; 相对湿度:_ 8 5 %0 5 . 1 . 2 检定用标准物质 及设备 5 . 1 . 2 . 1 气体标准物质:采用浓度约为量程 2 0
8、%, 5 0 %, 8 5 %的一氧化氮标准物质。 瓶装一氧化氮标准物质的扩展不确定度不应大于 1 % ( 包含因子 k= 3 ) 。稀释装置见附 录 Ao 5 . 1 . 2 . 2 零点气体 :采用纯度为 9 9 . 9 9 9 %的高纯氮。 5 . 1 . 2 . 3 N 仇混合气体: 约为量程 1 0 % 的氮中 二氧化氮。 5 . 1 . 2 . 4 流量计 :流量范围应大于2 0 0 m L / m i n o 5 . 1 . 2 . 5 秒表 : 分度值不大于0 . 1 s o 5 . 1 . 2 . 6 绝缘电阻表:5 0 0 V , 1 0级。 5 . 1 . 2 . 7 绝
9、缘强度测试仪:电压大于 1 . 5 k V o 5 . 2 检定项 目 表 2 检定项目 检定项 目首次 检定后续检定使用中检验 外观及通电检查 + + 绝缘 电阻 + 绝缘强度 + 示值误差 + 重 复性 十+ 响应时间 十+ N O 。 转换效率 + + 漂移 + 注:1 . +”为需要检定项 目;“ 一”为不需要检定项 目。 2 . 经维修或更换主要元件后， 对计量性能有较大影响的， 其后续检定按首次检定进行。 J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 5 . 3 检定方法 5 . 3 . 1 外观及通电检查 用 目察和手感法按 4 . 1 . 1 和 4 . 1 . 2 要求进行。
10、5 . 3 . 2 绝缘电阻测量 被检仪器不接人供电电源，接通其电源开关 ，将绝缘电阻表的一个接线端接到电源 插头的相 、中联线上，另一接线端接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测量被检仪器的 绝缘电阻值。 5 . 3 . 3 绝缘强度测量 被检仪器不接人供电电源，接通其电源开关 ， 将绝缘强度测量仪的两根接线分别接 在被检仪器电源插头的相线 ( 或零线)及机壳上，使电压平稳上升到 1 5 0 0 V ，保持 I m i n ，然后使电压平稳下降到 OV 。试验过程中不应出现击穿和飞弧现象。 5 . 3 . 4 检定前的调准 给仪器通电预热至少 1 . 5 h 后，通过放空流量计监测通人的总流量要
11、大于说明书要 求的流量。首先通入零点气体，调准零点，再通人约为该量程 8 5 %的 N O标准气体，待 示值稳定后，将仪器的 N O和 N O 的示值调到与标准值一致。 5 . 3 . 5 示值误差检定 按校准时的流量要求，分别通人约为量程 2 0 %, 5 0 %, 8 5 %的 N O标准气体，记录 稳定示值。每点做三次，取三次的算术平均值为仪器示值，按式 ( 1 )计算结果，取结 果绝对值的最大值为示值误差 ( A C ) 。对多量程仪器选用高、中、低量程进行检定。 4 C , C一C ,x 1 0 0% ( 1 ) 式中:C 仪器示值的算术平均值 ; C o 通人仪器的N O 标准值。
12、 5 . 3 . 6 重复性检定 在仪器中间量程，按校准时的流量要求，通人零点气体校准仪器零点，再通人约为 该量程5 0 % 的N 。 标准气体， 记录仪器稳定示值 C，重复上述操作6 次。以式 ( 2 ) 计 算的相对标准偏差为仪器的重复性 ( R S D ) o RSD = : 一补万x 100% C NJ ( 2 ) 式中:C , 第 i 次的测量值; 5. 3 . 7 C -6 次测量值的算术平均值。 响应时间的检定 在仪器中间量程，按校准时的流量要求，通人零点气体校准仪器零点后 ， 再通人约 为该量程 5 0 %的 N O标准气体 ，记录稳定示值后停止通气，让仪器回到零点。再通人上
13、述标准气体，同时启动秒表 ，待示值升至稳定示值的9 0 %时，停止秒表，记下秒表显 示的时间。按上述操作重复三次，取三次的算术平均值为仪器的响应时间。 5 . 3 . 8 N O 。 转换效率检定 d .T G 8 0 1 - 2 0 0 4 在仪器的中间量程， 按校准时的流量， 通入含量约为该量程 1 0 %的N O , 混合气体， 读取仪器显示的N O , 稳定示值。 按同 样的方法连续三次，取三次的算术平均值为结果， 按式 ( 3 )计算转换效率。 C N O 一 二 二 - - x 1 0 0 七n ( 3 ) 式 中: 5. 3. 9 转换效率 二 C N o , 三 次 测 量的N
14、 0 2 平 均 值。 C o N 0 2 混合气体浓度。 漂移检定 仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。仪器预热后，在仪器的最高量程，通人零点 气体， 此时记录 稳定读数为 Z o ; 再通人含量约为量程8 5 %的N O 标准气体， 读取稳定 示值为 S o 。 连续运行6 h ， 每间隔1 h 通人零点气体记录仪器的零点值为 Z。通入上述 同一 标准气体， 记录仪器稳定示值为 S。 按式 ( 4 )计算零点漂移 ( o Z ; ) ， 按式 ( 5 ) 计算量程漂移 ( A S , ) 。 取绝对值最大的 2 ， 为零点漂移 ( O Z ) 。取绝对值最大的 S ; 为量程漂移 ( O S
15、 ) o !r、1 4气 “丫 一 S = 2 = ( S一 2 2， 一2nx 1 0 0% 一 ( S 。 一Z . ) x1 0 0 % 式中: Z 第 i 次通人 零点气体的 零点值; S ; 第 i 次通人标准气体的 示值; R 仪器满量程。 5 . 4 检定结果处理 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书;检定不合格的仪器 ，发给检定结果通知 书，并注明不合格项 目。 5 . 5 检定周期 仪器的检定周期一般不超过 2 年。 仪器经修理或更换主要元件后，应随时送检。 .1 .T G 8 0 1 - 2 0 0 4 附录 A 标准物质的说明 由于该仪器的使用环境不同，仪器的量程不同。相
16、当一部分化学发光法氮氧化物分 析仪的使用量程范围很低，一般在 l o x 1 0 - “ 以下，因此检定用的气体标准物质也可采用 I S O公认的质量流量动态配气装置配置低浓度标准气体。但在动态配气时使用的高浓度 标准气体必须溯源到不确定度为 1 % a ( k = 3 )的国家有证标准物质。 目前典型的标准气体稀释装置即为上述原理，可根据被检仪器的需要，采用高纯氮 为稀释气体，对高浓度的气体标准物质进行稀释，便可配制出 1 0 - 8 一1 0 - “ 含量的各种标 准气体。其主要技术性能如下: 1 )流量范围:( 1 0 / 2 0 0 0 / 3 0 0 0 / 5 0 0 0 ) .
17、L / m i n ( 任选) ; 2 )流量示值误差限:1 0 . 5 %; 3 )转换浓度需要的时间: 6 0 s a J J G 8 0 1 - 2 0 0 4 附录 B 检定证书及检定结果通知书内页格式 B . 1 检定证书内页格式 检定项 目 技 术要 求检定结果 外观及通 电检查 绝缘电阻 2 0 M 几 绝缘强度 能承受 1 5 0 0 V的电压 示值误差 不超过 士3 % 重复性 毛 1 % 响 应时间 ( t )妥1 2 0 s N O 。 转换效率 _ 9 5 % 漂 移 零点漂移 不超过 =1 %F S 量程漂移不超过 士2 % F S B . 2 检定结果通知书内页格式
18、 要求同上，并注明检定不合格项目。 .1 J G 8 0 1 - 2 0 0 4 附录 C 检定记录格式 检定 日 期 :年月日温度相对湿度%气压k P a 仪器名称 :型号出厂编号量程 送检单位:制 造厂: 检定依据 : 检定用标准和主要装置 : 一、外观及通电检查: 二、绝缘电阻测量: 三、绝缘强度试验: 四、示值误差、重复性及响应时间 N O标气浓度 C D / x 1 0 - 0 仪器示值/ x 1 0 - 响应时间/ s 12345 6 C C / % 12 3t 重复性 ( R S D )= 五、 N 0 2 转换效率 通 人N O 。 气 体 浓 度示值 1 示值 2示值3 平均值转换效率/ % 六 、漂移 时间01h2 h3h4 h5 h6 h ZS 零点 示值 S 。 一2 S 检定结论 : 证 书编号检定员核验员