《MT煤炭标准-MT-T 371-2005 煤矿水中硫离子的测定方法1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MT煤炭标准-MT-T 371-2005 煤矿水中硫离子的测定方法1.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I CS 1 3 .0 60 .3 0 Z 23 备案号 : 1 7 3 6 2 -2 0 0 6 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 7 1 -2 0 0 5 代替 MT / T 3 7 1 -1 9 9 4 MT/ T 3 7 2 -1 9 9 4 煤矿水中硫离子的测定方法 De t e r mi na t i on o f s ul f i on i n c oal m i ne wa t e r 2 0 0 6 - 0 1 一 1 7发 布 2 0 0 6 - 0 7 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 MT/ T 3 71 -2
2、 0 0 5 前言 本标准与原标准比较， 主要将 MT / T 3 7 1 -1 9 9 4 ( 煤矿水中硫离子的测定方法对氨基二甲基苯胺 基比色法 和 MT / T 3 7 2 -1 9 9 4 ( 煤矿水中硫离子的测定方法碘量法 两个标准合并为一个标准， 并按 照 G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 ( 标准化工作导则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第四部分: 化学分析方 法 的规定对原标准的部分条目、 内容进行适当的补充和删减。原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自 生效之日 起代替MT / T 3 7 1 -1 9 9 4 和
3、M T / T 3 7 2 -1 9 9 4 , 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人: 许玲、 余泽宇、 朱振忠。 MT / T 3 7 1 -2 0 0 5 煤矿水中硫离子的测定方法 范围 本标准规定了用对氮基二甲基苯胺比色法和碘量法测定煤矿水中硫离子含量的方法。 本标准适用于煤矿水中硫离子的测定。当试验水样取用量为 2 5 ml 时， 对氨基二甲基苯胺比色法 测定硫离子的浓度的范围为 。 . 0 8 1 . 0 0 m g / L。碘量法测定硫离子的浓度范围为 1 . 0 0 m g /
4、 L以上 2 对氮 基二甲基苯胺比色法 2 . 1 原理 硫离子与对氨基二甲基苯胺在三价铁离子存在下反应生成次甲基兰， 其颜色强度与硫离子含量成 正比， 测定该溶液的吸光度， 从而计算得到硫离子的含量 2 . 2试剂 2 . 2 . 1 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2 . 2 . 2 盐酸溶液: 用盐酸( GB / T 6 2 2 ) 稀释配制成( 1 +1 ) 盐酸溶液。 2 . 2 . 3 乙 酸锌一乙 酸钠吸收溶液: 称取5 0 g 乙酸锌( H G B -1 0 9 8 ) 和 1 2 . 5 g 乙酸钠( G B / T 7 7
5、 ) 溶于 1L水中。 2 . 2 . 4 对氨基二甲基苯胺溶液: 称取 。 . 5 g对氨基二甲基苯胺溶于3 0 0 ml 水中， 缓慢加人 1 0 0 m l 相对 密度 1 . 8 4 的硫酸( G B / T 6 2 5 ) ， 冷却后用水稀释至 5 0 0 ml ( 注意: 此试剂毒性大， 操作应在通风橱内进 行 ) 。 2 . 2 . 5 硫酸高铁铁溶液: 称取 2 5 g硫酸高铁馁 F e N H4 ( S O 4 ) , “ 1 2 H 2 0 溶于 1 5 0 ml 水中， 加人 5 ml 相对密度 1 . 8 4的硫酸( G B / T 6 2 5 ) ， 用水稀释至 2
6、0 0 m l ， 摇匀。 2 . 2 . 6 乙酸锌溶液: c Z n ( C H , 0 0 0) , “ 2 H 2 0 =2 mo l / L 称取 2 2 g乙酸锌 ( HG 3 -1 0 9 8 ) 溶于 1 0 0 m l 水中， 摇匀。 2 . 2 . 7 碘溶液: 称取6 . 5 g碘( G B / T 6 7 5 ) 和 2 0 g碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶于约 5 0 0 m l 水 中， 稀释至 1 L, 2 . 2 . 8 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 : ( 言 K i C r i 0 7 ) 一 。 . 0 2 0 0 m o l/ L 称
7、 取 。 . 9 8 0 7 g 士 。 . 0 0 0 2 g 已 在 5 0 干 燥 2h的优级纯重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) ， 用少量水溶解后转人 II容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 2 . 2 . 9 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N a , S z 0 3 5 H , 0) =0 . 0 2 mo l / L 。称取 5 g硫代硫酸钠( G B / T 6 3 7 ) 和 0 . 2 g 碳酸钠( G B / T 6 4 0 ) 溶于新煮沸并冷却的水中， 稀释至1工 ， 摇匀贮存于棕色瓶中。 标定方法: 准确吸取2 0 m l 重铬酸钾标准溶液( 2 . 2 .
8、 8 ) 于碘量瓶中， 加入2 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 和 5 m l 盐酸溶液( 2 . 2 . 2 ) ， 在暗处放置5 mi n后， 用水稀释至 1 0 0 m l ， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄 色， 再加人 1 ml 淀粉指示剂( 2 . 2 . 1 4 ) 继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按公 式( 1 ) 计 算 : (1) V一 。一V 一- 式 中: c , 硫代 硫酸钠标准溶液的浓度， m o t / L ; c 2 重铬酸钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V, 一硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积， m l ; MT/
9、 T 3 7 1 -2 0 0 5 V , 重铬酸钾标准溶液取用的体积， M L 2 . 2 . 1 0 硫化钠贮备溶液( 含 S 2 一 量为 0 . 5 m g / m l): 将硫化钠( N a 2 S “ 9 H 2 0) 放人烧杯中， 以少量水冲 洗其晶体表面。用滤纸擦于后， 再称取 3 . 7 5 g溶于水中， 并稀释至 1 L. 标定方法: 在盛有 1 0 ml 乙酸锌溶液( 2 . 2 . 6 ) 的碘量瓶中， 准确加人 1 0 ml 碘溶液( 2 . 2 . 7 ) 和1 0 ml 硫化钠贮备溶液， 再加人 5 ml 盐酸( 2 . 2 . 2 ) ， 用水稀释至 1 0 0
10、 m l ， 放置 5 m i n ， 用硫代硫酸钠标准溶液 ( 2 . 2 . 9 ) 滴定至淡黄色， 再加人 1 ml 淀粉指示剂( 2 . 2 . 1 4 ) ， 继续滴定至蓝色消失即为终点。 空白试验: 除不加硫化钠贮备溶液( 2 . 2 . 1 0 ) 以外， 按标定方法同样的操作步骤做空白试验。 硫化钠贮备溶液的浓度的数值 。 3 按公式( 2 ) 计算， 单位以毫克每毫升( m g / mL ) 表示: ( V,一V, ) c ;M V: . . 4. . (2) 式中: 。硫代硫酸钠标准溶液的浓度数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; 空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶
11、液的体积数值， 单位为毫升( MI ) ; 滴定硫化钠贮备溶液时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数值， 单位为毫升( MI ) ; 一 取用硫化钠贮备溶液的体积数值， 单位为毫升( MI ) ; 硫离子的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo l ) ( M=1 6 . 0 3 ) . 认叭认M 2 . 2 . 1 1 硫化钠标准溶液( 含 S , 量 5 p g / ml ) : 按 1 mL含 S 2 量 5 fi g 计算， 定量吸取硫化钠贮备溶液 ( 2 . 2 . 1 0 ) 于 1 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。用时现配。 2 . 2 . 1 2 氢氧化钠
12、溶液: 1 m o l / L 。称取 4g 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶于 1 0 0 ml 水中， 混匀。 2 . 2 . 1 3 碘溶液: c ( I ) =0 . 0 2 mo l / L 。称取2 . 5 g碘( G B / T 6 7 5 ) 和 1 0 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ， 溶于少 量水中， 稀释至 1 L .贮存于棕色瓶内。 2 . 2 . 1 4 淀粉指示剂溶液( 1 0 g / L ) : 用时现配 2 . 3仪器 2 . 3 . 1 分析天平: 感量 。 . 1 m g . 2 . 3 . 2 分光光度计: 波长准确度士3
13、 mm 2 . 3 . 3 碘量瓶: 2 5 0 -3 0 0 ml , 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 工作 曲线的绘制 2 . 4 . 1 . 1 预先在 6 支 5 0 ml 纳氏比色管中分别加人 1 0 ml 乙酸锌一乙酸钠吸收溶液( 2 . 2 . 3 ) ， 然后再 准确加人硫化钠标准溶液( 2 . 2 . 1 1 ) 0 m l , 0 . 5 m l , 1 . 0 ml , 2 . 0 ml , 3 . 0 ml , 4 . 0 ml ， 摇匀。 2 . 4 . 1 . 2 依次加人 5 ml 对氨基二甲基苯胺溶液( 2 . 2 . 4 ) 和 1 m l 硫酸高铁
14、按溶液( 2 . 2 . 5 ) ， 用水稀释至 刻度， 混匀放置5 mi n 后， 以试剂空白作参比， 在分光光度计上用 1 c m比色皿于波长 6 6 5 n m处测量 此溶液的吸光度。 2 . 4 . 1 . 3 以硫离子质量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 2 . 4 . 2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 2 . 4 . 2 . 1 量取 2 5 ml 士。 . 0 5 ml 试验水样于 5 0 ml 纳氏比色管中， 按 2 . 4 . 1 . 2测量吸光度。 2 . 4 . 2 . 2 根据吸光度， 从工作曲线上查出硫离子的质量。 2 . 5 结果计算 硫离
15、子的含量以质量分数 W“ 一 计， 数值以mg / L表示， 按公式( 3 ) 计算 : W s=- - 等 . . . (3 ) 式 中 : MT/ T 3 71 -2 0 0 5 m 工作曲线上查得的试验水样中硫离子的质量， Fi g : V试验水样的体积， ml , 计算结果精确到小数点后两位。 2 . 6 精密度 硫离子测定的重复性限不应超过 。1 0 m 刃L o 3碘f法 3 . 1 原理 在酸性溶液中， 硫化物被碘氧化， 过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 间接计算出硫化物中硫离 子的含量 。 3 . 2 测定步骤 做两份试验水样的重复测定。 3 . 2 . 1 吸取 2 0 .
16、 0 m l 碘溶液( 2 . 2 . 1 3 ) 于碘量瓶( 2 . 3 . 3 ) 中， 加人5 ml 盐酸( 2 . 2 . 2 ) , 量取( 1 0 0 +0 . 1 ) m l 试验水样置于该瓶中， 盖紧瓶塞， 摇匀， 在暗处放置5 mi n . 3 . 2 . 2 用硫代硫酸钠标准溶液( 2 . 2 . 9 ) 滴定溶液至淡黄色时， 加人 1 ml 淀粉指示剂( 2 . 2 . 1 4 ) ， 继续滴 定至蓝色消失即为终点。 3 . 2 . 3 空白试验: 除不加试验水样外， 按 3 . 2 . 1和3 . 2 . 2 操作做空白试验。 3 . 2 . 4 当试验水样中含有亚硫酸
17、盐、 硫代硫酸盐和有机物时干扰测定， 应按以下步骤对水样进行预处 理: 在 1 0 0 m l 容量瓶中加人 0 . 1 5 ml 乙酸锌溶液( 2 . 2 . 3 ) ， 吸取 1 0 0 ml 士。 . 1 ml 试验水样注人瓶内， 加 人0 . 1 m l 氢氧化钠溶液( 2 . 2 . 1 2 ) ， 加水至瓶口， 盖紧 瓶塞， 摇匀。 放置3 0 m i n用定性滤纸过滤， 并 用水 洗涤容量瓶和滤纸 3 -4 次， 然后将滤纸放人碘量瓶( 2 . 3 . 3 ) 中， 加人 2 0 ml 士。 ， 0 5 m l 碘溶液( 2 . 2 . 7 ) , 再加人 5 ml 盐酸溶液(
18、2 . 2 . 2 ) ， 用玻璃棒搅碎滤纸后， 按 3 . 2 . 1 和 3 . 2 . 2 操作。 3 . 3 结果计算 硫离子的含量以质量分数Ws : 一 计， 数值以毫克每升( m g / L ) 表示， 按公式( 4 ) 计算: ( V，一V )。c M W产一 = 一-二， 于二- 二兰 V s 式 中: V , 空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; V , 试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， m l ; V , 试验水样体积， m l ; c , 硫代硫酸钠标准溶液浓度， m o l / L ; M 一 硫离子的摩尔质量， g / m o l ( M=1 6 . 0 3 ) a 计算结果精确到小数点后两位。 精密度 硫离子测定方法的精密度如表 1 规定。 表 1 5 2一 的 质 量 分 数 , m g / L x 1 0 0 0 ， 。 (4) 3 . 4 重复性限， m g / L 1 0