《MT煤炭标准-MT254-1991.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MT煤炭标准-MT254-1991.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT 25 4一 91 煤矿水 中钱离子的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 纳氏试剂比色法测定各种水中的按离子。 本标准适用于煤矿工业用水、 生活用水、 地表水、 地下水中钱离子的测定。当取用5 0 m L 试验水样， 测定钱离子的浓度范围是 0 . 0 5 -5 m g / L 。稀释水样可扩大测定范围。 本标准不适用于含有酮、 醛、 醇和某些胺类等工业物质的水样中的按离子测定。 2 方法提要 在碱性条件下， 水中钱离子转化为氨， 与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后， 进行比色测定。 3 试剂 3 . 1 水: 无氨水或同等纯度的水。 无氨水制备
2、如下: 加0 . 1 m L 硫酸( G B 6 2 5 ) 于1 0 0 0 m L 蒸馏水中， 在 全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去最先5 0 m L 馏出液， 然后收集于具有严密玻璃塞的玻璃瓶中。 3 . 2 硫酸锌溶液: 称取5 0 g 硫酸锌( Z n S 0 , 7 H , 0 ) ( G B 6 6 6 ) ， 用水溶解后， 稀释至5 0 0 m L e 3 . 3 酒石酸钾钠溶液: 称取5 0 8 酒石酸钾钠( C , H , O s K N a 4 H , 0 ) ( G B 1 2 8 8 ) ， 溶于1 0 0 m L 水中， 煮沸约 5 m in 除去氨。冷却后， 用水稀释
3、至1 0 0 m L , 3 . 4 氢氧化钠溶液: 称取2 5 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 溶于8 0 m L 水中， 稀释至1 0 0 m L , 3 . 5 纳氏试剂: 称取3 0 g 氯化高汞( H G 3 -1 0 6 8 ) ， 加人到4 0 0 m L 水中， 加热至约3 0 0C 溶解， 备用。 称取 1 4 0 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ， 溶于3 5 0 m L 水中， 稀释至4 0 0 m L ， 冷却， 备用。 称取5 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 溶 于5 0 m L 水中， 在不断搅拌下缓慢加人上述氯化高汞溶液至生成
4、的朱红色沉淀不再溶解为止， 再加人 4 0 0 m L已冷却的上述氢氧化钠溶液。 若沉淀再溶解， 应补加氯化高汞溶液至生成的沉淀不再溶解， 用水 稀释至1 L ， 在暗处静置2 4 h 后， 倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中， 用橡皮塞塞紧， 于低温暗处保存 注: 纳氏试剂毒性强，使用时应注意. 3 . 6 氯化钱标准贮备溶液( 1 . 0 m L 含1 . 0 m g N H 才 ) : 称取1 . 4 8 4 3 士0 . 0 0 0 2 g ， 已 在9 5 -1 0 0 干燥1 h 的优级纯氯化铁( G B 6 5 8 ) ， 溶于2 0 0 m L 水中， 移至5 0 0 m L 容量
5、瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 7 氯化钱标准工作溶液( 1 . 0 m L 含2 0 ji g N H 犷 ) : 用移液管吸取氯化铁标准贮备溶液( 3 . 6 ) 1 0 m L 于 5 0 0 m L 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 仪器 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 分光光度计: 波长精度为士3 n m . 分析天平: 感量0 . 1 m g , 移液管; 1 0 , 2 0 , 2 5 m L ， 精度为士0 . 0 4 m L ; 5 0 m L ， 精度为士0 . 0 8 m L ; 1 0 0 m L ， 精度为士0 . 1 6 m L
6、, 刻度吸管: 5 m L ， 分度值 。 . 0 5 m L ; 中华人民共和国能源部1 9 9 1 一 1 0 - 0 4 批准 1 9 9 1 一 1 2 一 O l 实施 MT 2 5 4 一 9 1 1 0 m L ， 分度值 0 . 1 m L o 5 . 1 分析步骤 标准曲线的绘制 5 . 1 . 1 按离子标准系列溶液: 分别吸取氯化钱标准工作溶液( 3 . 7 ) 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L 于5 0 m L 纳氏比 色管中， 用水稀释至刻度， 混匀。其对应的按离子质量分别为。 , 4 0 , 8 0 ,
7、1 2 0 , 1 6 0 , 2 0 0 p g ( 若用 目视比色， 应适当增加标准系列溶液数目) 。 5 . 1 . 2 加入 1 . 0 m L 酒石酸钾钠溶液( 3 . 3 ) ， 混匀， 再加入 2 . 0 m L纳氏试剂( 3 . 5 ) ， 混匀， 在 1 0 m i n 后， 测定吸光度。 5 . 1 . 3 用 1 c m比 色皿， 在分光光度计上， 于波长4 2 5 n m处， 以空白溶液作参比， 测定每一标准溶液的 吸光度。以钱离子 的质量( 。 9 ) 为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。 5 . 2 水样预处理 当水样浑浊、 带色、 含有硫离子和二价铁离子时
8、， 或者水样中钙离子、 镁离子、 三价铁离子等含量高， 加入纳氏试剂后溶液产生浑浊时， 应加人 1 . 0 m L 硫酸锌溶液( 3 . 2 ) 于1 0 0 m L 水样中混匀， 再加。 . 4 - 0 . 5 m L氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) , 混匀( p H值约 1 0 . 5 ) ,澄清后， 取上层清液 2 5 . 4 m L ( 相当于原水样 2 5 . 0 m L ) ， 待测。 5 . 3 铁离子的测定 5 . 3 . 1 用移液管吸取2 5 m L 水样于5 0 m L 纳氏比色管中， 用水稀释至刻度， 混匀。 同时用5 0 m L 水进行 空白试验 5 . 3 . 2
9、按5 . L2 条步骤操作。 5 . 3 . 3 用 c m比色皿， 在分光光度计上， 于4 2 5 n m处， 以空白溶液作参比， 测定试验水样的吸光度( 或 者与 标准系列溶液进行目 视比色) 。 5 . 3 . 4 根据吸光度， 在标准曲线上查得试验水样中相应的馁离子的质量( p g ) a 6 分析结果的表述 水样中按离子含量按下式计算 N H ; 一 署 式中 N H “ - 水样中钱离子的含量， m g / L ; 。由标准曲线上查得的试验水样中按离子的质量, 11 g ; V- 一 试验水样的体积， m L , 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。 了 精密度 同一化验
10、室测定允许差应符合下表规定: 按离 子 含量, m g / L绝对允许差, m g / L 相对允许差， % 之 : 0 2 5 MT 25 4一 91 附加说明: 本标准由煤炭科学研究总院提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口 和起草。 本标准起草人昊富贤、 周崇基、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 煤矿水中按离子的测定方法 ( MT 2 5 4 -9 1 ) 编制说明 ( 四川煤田地质研究所) 一般来说， 在地表水和地下水中都或多或少含有按离子。水中按离子是微生物活动的产物， 是水中 有机氮化合物经生物化学作用分解而形成的。 水中钱离子再通过硝化生物的作用( 亚硝化细菌和硝
11、化细 菌等) ， 经亚硝酸根离子而转变为硝酸根离子。因此， 水中馁离子是判断水质污染情况的重要标志之一。 1 关于测定方法的选择 从国内外有关标准及文献资料来看， 测定水中按离子的方法主要有纳氏试剂比色法、 苯酚一 次氯酸 盐比色法、 离子选择电极法、 蒸馏滴定法等等。苯酚一 次氯酸盐比色法的灵敏度较高， 须通过预蒸馏 除去干扰， 适于测定低浓度的铁离子， 但测定结果的准确度不够理想， 操作也比较繁杂。 蒸馏滴定法的灵 敏度较低， 适于测定高浓度的按离子， 操作也比较麻烦。 离子选择电极法测定铁离子的浓度范围较宽， 但 对测定的操作条件和环境条件的要求比较严格， 而且测定结果的精密度和准确度在
12、很大程度上取决于 仪器的质量。纳氏试剂比色法测定水中馁离子， 是国内外有关标准( 包括国际标准) 广泛采用的方法， 也 是长期使用比较成熟的方法。 该法的特点是比较灵敏、 准确、 简便， 干扰测定的组分大多可通过水样的预 处理加以排除。从煤炭系统的现实情况来考虑， 选择纳氏试剂比色法测定煤矿水中按离子是比较适宜 的。 z 为了保证在测,中获得低的空白值， 以及减小因取样少， 水样经稀释、 分取后可能带来的误差， 标准 中规定了使用无钱离子蒸馏水或等效纯净的水。并写人了无按离子蒸馏水的制备方法。 标准中还具体编写了水样预处理的方法， 即用硫酸锌和氢氧化钠沉淀除去大多数干扰组分。此外， 酮、 醛、
13、 醇及某些胺类物质， 也可能给测定带来干扰， 但这些物质在地表水和地下水等天然水中基本不存 在。 3 采用 1 2 个不同的水样， 在测定铰离子之后， 再分别准确加人不同量的钱离子标准溶液， 进行了加标 回收试验。在按离子的加标量为。 . 2 5 - 9 . 0 0 m g / L范围内， 其回收率为9 3 o o v 1 0 5 o o e 4 采用 3 0 个水样， 并根据水样中的按离子含量， 在部分水样中另行加人不同量的按离子标准溶液， 以 调整水样的按离子浓度范围， 对水样的按离子进行了重复测定， 以考察侧定结果的精密度。对测定结果 的统计计算表明， 试验水样的钱离子含量约在。 . 2 5 -8 . 0 0 m g / L范围， 其重复测定结果的标准偏差为 0 . 0 5 3 m g / 1据此， 结合日常分析的情况， 建议将纳氏试剂比色法测定煤矿水中馁离子的重复性定为: 当 水的馁离子含量小于2 m g / L时， 绝对允许差为。 . l m g / L ; 2 -5 m g / L时， 绝对允许差为。 . 2 m g / L ; 大于 5 m g / 1时， 相对允许差为4 %.