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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 3 8 5 一 9 4 煤 中 钒 的 测 定 方 法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了 煤中钒测定用的试剂、 材料、 仪器、 设备、 煤样、 测定步骤、 结果表述和允许差。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。 2 方法提要 煤样灰化 然后用碱熔融、 沸水浸取。 浸取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。 在磷酸介质中， 五价钒与 2 - ( 5 澳 - 2 - 毗陡偶氮) 一 5 二乙 胺基苯酚( B r - P A D A P ) 和过氧化氢形成有色的三元络合物， 然后进行光度 测ht. 求得钒含量 3 引用标准 G B 4 7 4 煤样的制备方法 4
2、试剂和材料 4 . 1 过氧化钠: 粒状。 4 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 粒状 4 . 3 硫酸( ( ; B 6 2 5 ) 溶液: c ( 1 / 2 H , S O , ) 二1 m o l / L和 1 +6 两种。 4 . 4 混合 掩蔽剂: 称取2 . 5 g 1 . 2 一 环己 二胺四乙 酸( C Y D T A ) ， 用少量氢氧化钠( 4 . 2 ) 溶液 c ( N a O H ) 二 m o l / I 溶解. 加5 g 氟化钠( G B 1 2 6 4 ) , 2 5 g 焦磷酸钠( G B 3 1 0 7 ) ， 用水溶解并稀释至5 0 0 m
3、 L , 贮于塑 料瓶中 4 . 5 缓冲溶液( p H-1 . 7 )称取 1 1 0 g磷酸氢二钠( G B 1 2 6 3 ) 溶于水中， 加1 0 0 mL磷酸( G B 2 8 2 ) ， 用水 稀释至 1 I 磷酸应进行如下 预处理 取一定量的磷酸， 加热至冒 泡， 滴加3 0 g / L的高锰酸钾( G B 6 4 3 ) 溶液至 洛液呈稳定微红色， 装瓶备用 4 . 6 过氧化氢溶液: 3 Y ( v / v ) ， 取3 m L过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) ， 加9 7 m L水， 现用现配。 4 . 7 F i r - P A D A P乙醇溶液: 称取 。 .
4、2 5 g 2 - ( 5 - 澳- 2 - 毗陡偶氮 - 5 - 2 二乙胺基苯酚( B r - P A D A P ) 溶于 5 0 0 ml 无水乙醇( G B 6 7 8 ) 中。 4 . 8氧化二钒标准溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 五氧化二钒( H G 3 -1 2 1 8 ) ， 加人1 0 m l氢 氧化钠溶液 c ( N a O I -D=1 m o t / 口 溶解， 然后用1 0 ml - 硫酸( 4 . 3 ) 溶液 c ( 1 / 2 H i S O O=1 m o t / L 中和并 过量5 c u t ， 将溶液移
5、入1 I 容量瓶中， 用水稀释到刻度( 此溶液1 m L 含1 0 0 p g v , O , ) , 取上 述溶液5 0 . 0 m l 于5 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释到刻度( 此溶液1 M I 含1 0 p g v , o , ) , 4 . 9 对硝基苯酚指示剂: 。 . 0 1 g / t乙醇( G B 6 7 8 ) 溶液。 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 1 2 一 0 7 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1实施 MT / T 3 8 5 一 9 4 5 仪器、 设备 5 . 1 马弗炉: 附有热电 偶和高温计， 能控温在7 0 0 士1 0。 5
6、 . 2 分光光度计: 含6 0 0 n m波长。如用 7 2 1 型分光光度计， 波长为5 9 0 n m, 5 . 3 刚玉增涡: 容量2 5 3 0 m 工 J 。 6 煤样 测定用的煤样为按G B 4 7 4 制备的、 粒度小于0 . 2 m m的空气干燥煤样。 7 测定步骤 了 . 1 工作曲线的绘制 7 . 1 . 1 取。 ， 。5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 。 和5 . 0 m L五氧化二钒标准溶液( 4 . 8 ) ， 分别注入5 0 m L 容量瓶中， 加5 m L混合掩蔽剂( 4 . 2 ) , 2 滴对硝基苯酚指示剂( 4 . 9 )
7、， 用硫酸( 1 +6 ) 调到溶液由黄色变为无色。 7 . 1 . 2 加 1 0 m L缓冲溶液( 4 . 5 ) , 2 m L B r - P A D A P乙醇溶液( 4 . 7 ) ， 摇匀， 再加 1 m l 一 过氧化氢溶液 ( 4 . 6 ) ， 加水稀释到刻度， 摇匀。 7 . 1 . 3 放置 3 0 6 0 m i n ， 然后用1 c m比色皿于 6 0 0 n m波长下. 以空白溶液为参比， 测量各标准溶液 的吸光度。 7 . 1 . 4 以吸光度为纵坐标、 五氧化二钒含量为横坐标绘制工作曲线。 7 . 2 煤样测定 7 . 2 门煤样的灰化 称取 1 g ( 精确
8、至。 . 0 0 0 2 g ) 煤样( 根据钒的含量可适当增减) 于刚玉柑祸( 5 . 3 ) 中， 放入马弗炉 ( 5 . 1 ) ， 由室温逐渐加热至6 0 0 士1 0， 并在此温度下保持l h ， 取出柑祸并冷却。 7 . 2 . 2 灰样的处理 在盛有灰样的刚玉增塌中加入4 g 氢氧化钠( 4 . 2 ) 和1 g 过氧化钠( 4 . 1 ) ， 放入马弗炉( 5 . 1 ) 中， 由室 温逐渐加热到6 5 。 士1 0， 熔融 1 0 - 1 5 m i n ， 取出增祸并冷却。 将柑祸放入2 5 0 m L烧杯中， 加5 0- 6 0 m L沸水， 于电炉上煮沸1 - 2 m
9、i n 。 取下烧杯， 用热水洗涤增 祸。将溶液移入1 0 0 m L容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释到刻度， 摇匀， 静置过夜或干过滤。 7 . 2 . 3 钒的测定 取上部清液或滤液1 0 0 m L 放人5 0 m I ， 容量瓶中， 加5 m l混合掩蔽液( 4 . 4 ) , 2 滴对硝基苯酚指示 剂( 4 . 9 ) ， 用硫酸( 4 . 3 ) 溶液( 1 +6 ) 小心 调到溶液由 黄色变为无色。以后测定步骤按本标准7 . 1 . 2 和 7 . 1 . 3 条进行。从工作曲线上查得相应的五氧化二钒含量。 7 . 3 空白试验 空白 试验除不加煤样外， 其余步骤与煤样测定(
10、7 . 2 ) 完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为 空白值。 8 测定结果的表述 钒含量按下述公式计算 V e 。 二塑 ; -卫n 又1 0 0 V 又 0 . 5 6 式中: V 刀1, - 空气干燥煤样中钒含量， n/ g ; 煤样溶液中五氧化二钒含量， f 1 9 ; ， 空白 溶液中五氧化二钒含量， f 1 g ; mT / T 3 8 5 一 9 4 。 - 一一 空气干燥煤祥质量， s : v 一 一 从 1 0 0 ml试样溶液中分取的溶液体积; 0 . 5 6 一一由五氧化二钒换算成钒的因数。 计算结果取到小数后1 位， 修约到个位并报出 9 允许差 煤中钒测定结果的精密度应符合下表规定: K #I+g /g 同一试验室不同试验室 vdV 1 0 052 0 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标 准苗 全国 煤炭标准 化技术委员 会分析分会归口。 本标准由 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和浙江煤田 地质测试中心共同起草。 本标准主要起草人邱蔚、 姜金海。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。