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1、I CS 7 3. 040 D 21 备案号 : 1 5 5 0 6 -2 0 0 5 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 9 4 0 - 2 0 0 5 煤中氟、 氯测定仪通用技术条件 Ge n e r a l s p e c i f i c a t i o n s o f t h e i n s t r u me n t f o r d e t e r mi n a t i o n o f f l uo r i ne a nd c hl or i ne i n c o al 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4发 布2 0 0 5 - 0 6 - 0
2、1 实施 国家发展和改革委员会发布 MT / T 9 4 0 - 2 0 0 5 目次 前言 ， ， ， 、 ， ， 。 ， ， ， ， ， 一n 1范围 ， ， ， ， 1 2 规范性引用文件 ， ， ， ， ， . . . . ， ， ， 1 3 技术要求 ， ， ， ， ， ， 1 4 试验方法 ， 2 5 检验规则 ， ， ， ， ， ， 4 ， ， ， ， 3 6 标志、 包装、 运输和 贮存 ， ， 。 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 MT / T 9 4 0 -2 0 0 5 月 U舌 本标准参照 G B / T 4 6 3 3 煤中氟
3、的测定方法 和 G B / T 3 5 5 8 ( 煤中抓的测定方法 而制定。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 : 史明志、 孙刚。 本标准为首次制 定。 MT / T 9 4 0 -2 0 0 5 煤中氟、 氯测定仪通用技术条件 范围 本标准规定了煤中氟、 氯测定仪( 以下简称测定仪) 的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装 、 运输和贮存。 本标准适用于煤中氟、 氯测定仪。 2规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用
4、文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 2 8 2 8 逐批检查计数抽样程序及抽样表( 适用于连续批的检查) G B / T 3 5 5 8 煤中 抓的测定方法 G B / T 4 6 3 3 煤中氟的测定方法 G B / T 1 5 4 6 4 仪器仪表包装通用技术条件 G B / T 1 5 4 7 9 工业 自动化仪表绝缘电阻、 绝缘强度技术要求和试验方法 G B
5、/ T 1 8 1 5 3 机械安全可接触表面温度确定热表面温度限值的工效学数据 J J G 1 9 6 中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器 3技术要求 3 . 1 工作环境条件: 3 . 1 . 1 温度: 0 -4 0 C. 3 . 1 . 2 相对湿度: S 2 ， 则按( 3 ) 式计算统计量 F : (3) 如F 簇 F o . o s , s , . . 则 5 “ 与S 2 无显著性差异; 否则S 2 显著大于S ; , 4 . 2 测量准确度的试验: MT/ T 9 4 0 -2 0 0 5 对不同氟( 或氛) 含量( 低、 中、 高) 的标准煤样分别进行重复测定， 两
6、次重复测定值之差应符合 G B / T 4 6 3 3 ( 或G B / T 3 5 5 8 ) 中 关于重复性限的 规定; 平均值应落在标准值的不确定度范围内。 若标准煤样测定值超过标准物质不确定度范围， 则对该标准物质进行 1 0次重复测定， 重复测定值 ( z ) 的 平均值应与标准值( I D 无显著性差异。比 较方法如下: 按( 4 ) 和( 5 ) 式计算 1 0 次重复测定的平均值x和标准差: : 按( 6 ) 式计算统计量 t : (4 ) 叠10 一- (5) (6) 如t ( t o , D o .9 ( 双尾t 值) . 则测定值与标准值无显著性差异， 否则， 有显著性差
7、异。 4 . 3 高温燃烧水解炉气密性检查: 高温燃烧水解炉在正常工作条件下， 以 5 0 0 mL / mi n的流量通人氧气， 若关闭冷凝管出口后. 氧气 流量降至2 5 0 m L / m i n以 下， 则气密性合格。 此项操作不可时间过长。 4 . 4 绝缘电阻与绝缘强度按照 G B / T 1 5 4 7 9 测定， 应符合 3 . 4 . 3 的规定。 4 . 5 燃烧管内温度及恒温区长度测量: 将炉温升至 1 1 0 0 C， 用一根标准热电偶从燃烧管人口插人， 每次推进 1 0 - 5 0 m m， 待温度稳定后， 记下温度及所处的位置。用坐标纸制作温度( ) 一推进距离(
8、m m) 的炉温分布图。( 1 1 0 0 士2 0 ) 的温 度段即为恒温带， 其长度应符合 3 . 5 . 1的规定。 4 . 6 冷凝管冷凝效率试验: 高温燃烧水解炉在正常工作条件下， 冷凝后的样品溶液温度在 3 5 以下。 4 . 7 水的蒸发量试验: 高温燃烧水解炉在正常工作条件下， 调节合适的水蒸气发生器的加热电压， 测量 3 0 mi n内冷凝液 的体积， 计算每分钟冷凝液的馏出体积， 应符合 3 . 5 . 5 的规定。 4 . 8 高温燃烧水解炉升温速度测量: 调整合适的加热电流或电压， 观察并记录恒温区炉温达到 1 1 0 0 的时间， 应符合 3 . 5 . 7 的规定。
9、 4 . 9 高温燃烧水解炉外壳温度的测量: 在恒温区温度升至 1 1 0 0 并恒温 1 . 5 h后按照 G B / T 1 8 1 5 3 测量高温燃烧水解炉外壳中部温度， 应符合3 . 5 . 8的规定。 4 . 1 0 氟电极斜率的测量: 按照 G B / T 4 6 3 3的要求进行， 应符合 3 . 6 . 1 . 1 的规定。 4 . 1 1 测抓滴定终点电位试验: 按照 G B / T 3 5 5 8的要求进行。 4 . 1 2 稳压器的输出电压试验: 用万用表测量。在工作时间内按早、 中、 晚分三个时段， 每个时段进行 1 5 m i n输出电压的监测， 应符合 3 . 6
10、 . 6 的规定。 4 . 1 3 滴定仪和移液仪的检定试验: 按照 J J G 1 9 6所规定的方法进行检定， 应符合 3 . 6 . 8和3 . 6 . 9 的 要 求。 检验规 则 测定仪应进行出厂检验和型式检验， 检验项目见表 1 0 5 . 1出厂检 验 每台测定仪必须经制造厂质量检验部门按表 1规定的出厂检验项目逐台检验， 检验合格并发给合 格证后方准出厂。 3 MT/ T 9 4 0 -2 0 0 5 表 1出厂检验 和型式检验项 目 序号检验项 目技术要求条文号出厂检验型式检验 1 测量精密度 3 . 2 2 测量准确度 3 . 3 3 气 密性检查 3 . 4 . 2 4
11、绝 缘电阻 3 . 4 . 3 5 绝 缘强度 3 . 4 . 3 6 高温炉性能3 . 5 . 1 7 温度控制仪3 . 5 . 3 8 冷凝管3 . 5 . 4 9 水 的燕发最3 . 5 . 5 1 0 升温速 度3 . 5 . 7 1 1 外壳温度 3 . 5 . 8 1 2 氟测量 电极 对 3 . 6 . 1 1 3 抓测量 电极 对 3 . 6 . 2 1 4 毫伏计 3 . 6 . 3 1 5 测抓滴定终点 电位 3 . 6 . 5 1 6 稳压器输出电压 3 . 6 . 6 1 7 磁力搅拌器 3 . 6 . 7 1 8 滴定管和移液管3 . 6. 8和 3 . 6 . 9
12、1 9 整套仪器外观3 . 7 注: 表中“ ” 表示应检项目。 5 . 2型式检验 5 . 2 . 1 产品凡遇有下列情况之一时， 应进行型式检验: a ) 新产品投产或老产品转厂生产的定型鉴定; b ) 正式投产后， 如结构、 材料、 工艺有较大变更， 可能影响产品性能时; c ) 停产 2 年以上， 再次恢复生产时; d ) 批量生产时， 每 2 年进行 1 次 ; e ) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f ) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。 5 . 2 . 2 抽样 : 抽样按 G B / T 2 8 2 8进行。 a ) 批量不超过 2 5 台时， 抽样 2台;
13、b ) 批量为 2 6 -9 0台时， 抽样 3台。 5 . 2 . 3 判定规则 : a ) 当批量不超过 2 5 台时: 根据抽检的样品( 第一样本) 检查的结果， 若品数( 检验项 目) 全部合格， 则该批产品判为合格; 若不合格品数大于等于2 ， 则该批产品判为不合格。 如果第一样本不合格品数等于 1 ， 应再按 5 . 2 . 2随机抽取 2台作为第二样本， 进行重复检查。 a MT / T 9 4 0 -2 0 0 5 两次样本中不合格品数总和等于 1 ， 则判为合格， 否则判为不合格。 b ) 当批量在 2 6 - 9 0台之间时: 根据抽检的样品( 第一样本) 检查的结果， 若
14、品数( 检验项 目) 全部合格， 则该批产品判为合格; 若不合格品数大于等于 3 ， 则该批产品判为不合格。 如果第一样本不合格品数大于 。 小于3 ， 应再按 5 . 2 . 2 随机抽取 3台作为第二样本， 进行重复 检查。两次样本中不合格品数总和小于等于 3 ， 则判为合格， 否则判为不合格。 标志 、 包装 、 运输和贮存 6 . 1 标 志 应在产品适当、 明显的位置上固定产品铭牌， 并标明下列内容: a ) 制造单位名称; b ) 产品名称、 商标、 型号; c ) 制造 日 期和编号; d ) 产品主要参数。 6 . 2包装 6 . 2 . 1 产品包装应符合 G B / T 1
15、 5 4 6 4有关规定。易碎品应有专用小包装， 并用纸条、 泡沫塑料等物 填实 。 6 . 2 . 2 包装箱内应附有下列文件: a ) 产品合格证 ; b ) 产品维修服务卡; c ) 产品使用说明书; d ) 装箱单。 6 . 2 . 3 包装箱外表面的标志应清晰、 整齐， 内容包括 : a ) 产品名称和型号; b ) 制造单位名称和发货站名称; c ) 收货单位名称和到货站名称; d ) 包装箱外形尺寸; e )毛重 ; f ) 出厂日期; g ) “ 小心轻放” 、 “ 向上” 、 “ 怕湿” 、 “ 由此起吊” 等图示标志应符合 G B / T 1 9 1的规定。 6 . 3 运 输 包装好的产品在能够避免雨雪直接影响的条件下， 可用任何运输工，具运送。运输过程中应小心轻 放， 不准倒置， 严禁摔压。 6 . 4贮存 产品应贮存在通风、 干燥、 周围无酸性或碱性等有害气体的库房中。