MT煤炭标准-MT256-1991.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT 2 5 6 一 91 煤 矿 水p H值 的 测 定 方 法 主题内容与适用范围 本标准规定了电位法和指示剂比色法测定各种水的p H值。电位法作为仲裁法。 本标准适用于煤矿工业用水、 生活用水、 地表水、 地下水、 废水等p H值的测定， 其测定范围为。 2 电位法 2 . 1 方法提要 以玻璃电极作指示电极， 饱和甘汞电极作参比电极， 用p H计测定水的p H值。 2 . 2 试剂 2 . 2 . 1 水: 重蒸馏水( 电导率小于0 . 2 m S j m , p H为5 . 6 -6 . 0 , 煮沸1 5 m i n ， 排出二氧化碳， 冷却。 此时 p

2、 H为6 . 7 -7 3 ， 用于配制标准参比 缓冲溶液) 2 . 2 . 2 标准参比 缓冲溶液: 按表 1 的要求配制。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠应事先在 1 1 0 - - 1 3 0 干燥2 h ; 不稳定的四草酸钾在5 0 -6 0 C 干燥2 h ; 其他缓冲盐不需要进行干燥。 称取按表I 规定的试剂量， 溶于2 5 的水中， 移至1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用2 5 的水稀释至刻度， 摇 匀， 贮于聚乙烯瓶中备用。 可稳定I 个月。 当温度不在2 5 时， 标准参比缓冲溶液的p H值按表2 修正。 表 I 标准参比缓冲溶液的配制 序 号 试剂名称和纯度标准溶液浓度 2 5

3、的 p H值 2 5 时 1 0 0 0 m L 水 溶液所含试剂 的质量, 9 1 四草酸钾( G B 6 8 5 5 ) : p H基准试剂 c ( K H a C , 0 e 2 H , O ) 二0 . 0 5 m . I / L 1 . 6 7 91 2 . 61 2 酒石酸氢钾( G B 6 8 5 8 ) : P H基准试剂 K H C , H , O 。 饱和溶液( 2 5 “C ) 3 . 5 5 76 . 4 3 柠檬酸_ 二 氢钾c ( K H z C a H , O , ) =0 . 0 5 m o 1 J L 3 . 77 61 1 . 41 d 邻苯 几 甲酸氢钾(

4、 G B 6 8 5 7 ) : p H基准试剂 c ( K H C , H , O J=0 . 0 5 m o t / L 4 . 0 0 81 0 . 1 2 5 磷酸二氢钾( G B 6 8 5 3 ) : P H基准试剂 磷酸氢二钠( G B 6 8 5 4 ) : p H基准试剂 c ( K H , P O , ) 二0 . 0 2 5 m o t / L c ( N a , H P O , ) =0 . 0 2 5 -l/l, 6 . 8 6 5 3 . 3 8 8 g K H ， 十 3 . 5 3 3 g N a , H P O , 6 磷酸见氢钾( G B 6 8 5 3 )

5、 : P H基准试剂 磷酸氢二钠( G B 6 8 5 4 ) ; p H基准试剂 c ( K H z p o , ) 二0 . 0 0 8 6 9 5 m o l / L c ( N a z H P O , ) 二0 . 0 3 0 4 3 mo l / L 7 . 4 1 3 1 . 1 8 3 g K H, P O 十 4 . 3 2 0 g N a , H P O , 7 四硼酸钠( G B 6 8 5 6 ) ; p H基准试剂c ( N a 2 B , 0 1 0 H 2 0 ) =0 . 0 l m o l / L9 . 1 8 03 . 8 0 8 碳酸氢钠( G B 6 4

6、0 ) 无水碳酸钠( G B 1 2 5 7 )基准试剂 c ( N a H C 0 3 ) =0 . 0 2 5 m o l / L c ( N a Z C 0 3 ) =0 . 0 2 5 m o l / L 1 0 . 0 1 2 2 . 0 9 2.N a H C 0 3 十 2 . 6 4 0 g N a , C O , 9 氢氧化钙( G B 6 8 5 2 ) : P H基准试剂 C a ( O H ) : 饱和溶液( 2 5 “C) 1 2 . 4 5 41 . 5 中华人民共和国能源部1 9 9 1 一 1 0 - 0 4 批准 1 9 9 1 一 1 2 一 O 1 实施

7、MT 256一 91 表 2 标准参比缓冲溶液p H值与温度的关系 pH71 - , C 123456 789 01 . 6 66 3. 8 6 34 . 0 0 36 . 9 8 47 . 53 49 . 4 6 4 1 0 . 3 1 71 3 .4 23 51 . 6 6 8 3 . 8 4 03 . 9 9 96 . 9 5 17 . 5 0 09 . 3 9 5 1 0 . 2 4 51 3 . 2 0 7 1 01 . 6 7 03 . 8 2 0 3 . 9 9 86 . 92 37 . 4 7 29 . 3 3 21 0 . 1 7 9 1 3 . 0 0 3 1 51 . 6

8、7 23 . 8 0 2 3 . 9 9 96 . 9 0 07 . 4 4 89 . 2 7 6 1 0 . 1 1 81 2. 81 0 2 01 . 67 5 3 . 7 8 84 . 0 0 26 . 8 8 17 . 4 29 9 . 2 2 51 0 . 0 6 21 2 . 6 2 7 2 51 . 6 7 9 3 . 5 573 . 7 7 64 . 0 0 86 . 8 6 57 . 4 1 3 9 .1 801 0 . 0 1 2 1 2 . 4 5 4 3 0 1 . 6 8 33 . 5 523 . 7 6 04 . 01 5 6 . 8 5 37 . 4 0 09 .

9、 1 3 99 . 9 6 6 1 2 . 2 8 9 3 51 . 6 883 . 5 4 9 3 . 7 5 94 . 0 2 46 . 8 44 7 . 3 8 99 . 1 0 29 . 9 2 51 2 . 1 33 3 8 1 . 6 9 13 . 5 4 84 . 0 3 06 . 8 4 0 7 . 3 8 49 . 0 8 19 . 8 891 2 . 0 4 3 4 01 . 6 9 43 . 54 7 3 . 7 5 34 . 0 3 56 . 8 3 87 . 3 8 0 9 . 0 6 89 . 8 5 61 1 . 9 8 4 4 51 . 7 0 0 3 . 5

10、4 73 . 7 5 04 . 0 4 76 . 8 3 47 . 3 7 3 9 . 0 3 89 . 8 2 8 1 1 . 8 4 1 5 0 1 . 7 0 73 . 5 4 93 . 7 494 . 0 60 6 . 8 3 37 . 3 6 79 . 01 1 1 1 . 70 5 5 5 1 . 71 53 . 5 5 44 . 0 7 5 6 . 8 3 48 . 9 8 5 11 . 5 7 4 6 0 1 . 7 2 33 . 5 6 04 . 0 9 16 . 83 6 8 . 9 6 2 1 1 . 4 4 9 7 0 1 . 7 4 33 . 5 80 4 . 1 2

11、 66 . 84 58 . 9 21 8 0 1 . 7 663 . 6 0 9 4 . 1 6 46 . 8 5 98 . 8 8 5 9 0 1 . 7 9 23 . 6 5 04 . 2 0 56 . 8 77 8. 8 5 0 9 5 1 . 8 063 . 6 7 4 4 . 2 2 76 . 8 8 6 8 . 8 3 3 2 . 3 仪器 p H计( 由电位计、 玻璃电极、 饱和甘汞电极和温度补偿器组成) , p H值测量范围为 0 -1 4 ， 分度值 0 . 0 1 p H 单位。 2 . 4 分析步骤 2 . 4 . 1 根据仪器使用说明书的要求预热仪器。 2 . 4 .

12、2 玻璃电极应先活化。 用蒸馏水浸泡l a 以上。 校正前应先用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干。 甘 汞电极内应有结晶的氯化钾， 用时拔掉下面的橡皮套。将水样和标准参比缓冲溶液调至同一温度， 记录 此温度， 并将p H计的温度标度盘调至这一温度上。 2 . 4 . 3 先用磷酸二氢钾一 磷酸氢二钠缓冲溶液( 2 5 时， p H = 6 . 8 6 5 ) 校正仪器。将玻璃电 极的玻璃泡和 甘汞电极浸人缓冲溶液中， 摇动 1 m i n , 调整仪器校正旋钮使指针位于该缓冲溶液的p H值处。 关闭测定 开关， 用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干。随后视待测水样的p H值范围， 选择邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液

13、 ( 2 5 时， p H = 4 . 0 0 8 ) 或四翻酸钠缓冲溶液( 2 5 时， p H =9 . 1 8 0 ) ， 将电极浸入缓冲溶液中， 其p H值读数 不得超过 0 . 1 单位。调整校正旋钮使指针位于第二个缓冲溶液的p H值处。 2 . 4 . 4 校正后应尽快测定水样的p H值。 先用燕馏水冲洗电极 3 - 5 次， 再用待测水样冲洗3 -5 次后， 将电极浸入水样中( 不能在含油或醋的水样中使用玻璃电极， 以免玻璃电极被毒化失效) 。 摇动水样至少 1 m i n ， 待指针不再出现漂移后， 读取p H值( 精确至。 . 0 1 p H ) , 2 . 5 精密度 同一

14、化验室p H值测定的允许差不应超过0 . 0 5 P H . 594 MT 2 5 6 一 9 1 3 比色法 3 . 1 方法提要 在水样中加入一定量的指示剂， 显色后与已 知p H值的标准色阶比较， 测得p H值。 3 . 2 仪器 p H比色器( 包括复式比色架、 标准色阶、 小比色管、 指示剂溶液和吸管) , p H值测量范围为0 - - - 1 4 ， 色 阶间隔。 . 2 p H 3 . 3 分析步骤 3 . 3 . 1 取 5 m L 水样于 小比色管中， 加入 0 . 2 5 m L p H指示剂( 其p H值变色范围应包括水样p H值) ， 混 匀， 插入侧面有“ 观察窗”

15、的复式比色架前排中间孔中。 3 . 3 . 2 在侧面有毛玻璃的后排中间孔插人装有蒸馏水的比色管， 在另外两个孔插入装有未加指示剂的 水样的比色管。 3 . 3 . 3 取出两支 颜色与水样最接近的标准色阶， 插入比 色架前排另外两个孔中。 手持比 色架， 毛玻璃面 对自然光， 由比色架侧面的“ 观察窗” 目 视比色， 读取p H值( 精确至0 . 1 p H ) , 3 . 4 精密度 同一化验室p H值测定的允许差不应超过 0 . 1 p H , 附加说明: 本标准由煤炭科学研究总院提出。 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准起草人吴富贤、 周崇基、 许玲。 本标准委托四川煤田地

16、质研究所负责解释。 煤矿水 p H值的测定方法 ( MT 2 5 6 -9 1 ) 编制说明 ( 四川煤田地质研究所) P H值被定义为水中氢离子活度的负对数, p H值可间接地表示水的酸碱程度。 2 5 0C时纯水的p H值 为7而实际的蒸馏水因溶解有大气中的二氧化碳， 其p H值一般在5 . 8 左右。 天然水中除溶有二氧化碳 外， 还溶有其他成分， 天然水的p H值与其所处的地质、 地理条件， 以及生物活动有关。煤矿矿井水因其 所含成分复杂， 故其p H值的变化也大， 特别是高硫煤矿区的矿坑水， 由于煤中硫铁矿的分解等原因， 而 形成酸度高, P H值很低的酸性水。 关于测定方法的选择

17、测定水的P H值， 目 前国内外有关标准大多采用玻璃电极法和指示剂比色法。由于比色法简便易 行. 因此长期以来被广泛采用。 但影响比色测定的因素较多， 测定结果的误差较大， 水样带色、 浑浊， 存在 氧化剂、 还原剂、 胶体物质等， 均给测定带来干扰， 指示剂的变色范围对测定也有一定形响，因此比色法 对某些水样是不适宜的。玻璃电极法基本不受前述一些情况的干扰， 测定结果准确可靠， 但测定结果的 精密度和准确度在很大程度上取决于仪器的质量， 以及操作条件的掌握. 根据煤炭系统的实际情况， 确定将指示剂比色法和玻璃电极法均作为测定煤矿水的P H值的行业 标准。 2 测定水的p H值时， 环境沮度对

18、测定的影响很大。 目 前国内外生产的P H计， 大多配备有沮度补偿器， 但这类溢度补偿器可校正水温对仪器( 包括电极) 的影响， 所侧得的结果只表示在测定当时的水温条件 下的实际p H值， 但不能校正正在被检测的化学体系受温度的影响。 因此， 在标准中写明了在琳云时， 应 将参比缓冲溶液和待侧水样调至间一温度， 并记录此温度。 由于标准参比缓冲溶液的P H值受温度的影 响， 为此， 参照先进国家的有关标准， 编制了标准缓冲溶液p H值与温度的关系表列人标准中以便于使 用 3 根据煤炭系统水质的P H值范围宽的特点， 在标准中编制了九个不同P H值的标准缓冲溶液的配制 表。这样， 使标准适用于可

19、采用比色法测定的、 各类煤矿水的p H值测定。 4 据有关资料介绍， 采用P H计测定， 在严格操作的条件下， 测定的精密度可达士。 . 0 2 P H单位， 准确度 可达0 . O S p H单位。 我们对3 0 个具有一定代表性的水样( 水样的p H值在2 . 4 -1 0 . 3 之间) ， 进行了重复 侧定， 以考察侧定结果的精密度。 经统计计算， 重复测定结果的标准偏差为。 . 0 2 p H单位。 结合日常分析 的情况， 建议将p H值测定的重复性定为士。I p H单位。 此外， 还选用 1 0 个缓冲性不同的试样， 用比色法和玻璃电极法进行了对比测定。测定结果表明， 二 者之差大多不超过0 . 0 2 p H单位， 只是对缓冲性弱的试样， 二者侧定结果的差值稍大。 在 6 9