NY-T 298-1995 有机肥料全磷的测定.pdf.pdf

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1、中华人民共和国农业行业标准 有 机 肥 料 全 磷 的 测 定 发布实施 中华人民共和国农业部发 布 中华人民共和国农业行业标准 有 机 肥 料 全 磷 的 测 定 中华人民共和国农业部批准实施 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料全磷的硫酸 过氧化氢消煮 钒钼黄比色法测定 本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定 引用标准 分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮 在一定酸度下 待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反 应形成黄色三元杂多酸在一定浓度范围内 黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系 用分光光度法 定量磷 试剂 所用试剂除注明者外 均为分析纯实验用

2、水应符合第章中三级水的规格 硫酸 硝酸 过氧化氢 钒钼酸铵试剂 液 称取钼酸铵溶于水中 液 称取偏钒酸铵溶于沸水中 冷却后加硝酸冷却 在搅拌下将液缓缓注入液中 用水稀释至混匀 贮于棕色瓶中 氢氧化钠溶液 硫酸溶液 磷标准贮备溶液 称取经烘干的磷酸二氢钾优级纯用水溶解后 转入容量瓶 中 加入硫酸冷却后用水定容该溶液含磷 磷标准溶液 吸取磷标准贮备液放入容量瓶中 加水定容 此溶液含磷 二硝基酚指示剂溶液 称取或二硝基酚溶于水中 无磷滤纸 仪器 设备 通常试验室用仪器设备和 分析天平 感量为 可调电炉 分光光度计 开氏瓶或 容量瓶 移液管 弯颈小漏斗 具塞三角瓶 试样的制备 取风干的实验室样品充分混

3、匀后 按四分法缩减至约粉碎 全部通过孔径筛 装入样 品瓶中 备用 分析步骤 试样溶液制备 称取试样尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量精确至小心放入开氏 瓶底部 用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品 加入硫酸和过氧化氢 小心摇匀 瓶口放一弯颈小漏斗放置过夜 在可调电炉上加热 缓慢升温至硫酸冒烟 取下 稍冷后加入滴过氧化氢轻轻摇动 开氏瓶 加热约取下 稍冷后分次再加滴过氧化氢并分次消煮 直至溶液呈无色或 淡黄色清液后 继续加热除去剩余的过氧化氢取下 稍冷 小心加水至加热至沸 取下冷却 用少量水冲洗弯颈小漏斗 洗液收入原开氏瓶中将消煮液移入容量瓶中 加水定 容 静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶

4、中 备用 同一试样做两个平行测定 空白溶液制备 除不加试样外 应用的试剂和操作步骤同 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液分别置于个容量瓶中 加 入与吸取试样溶液等体积的空白溶液 加水至左右 加滴或二硝基酚指示剂溶液 用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色 加钒钼酸铵试剂 摇匀 用水定容此溶液为含磷的标准溶液系列在 室温以上条件下放置后 最长不超过在分光光度计波长处用光径比色 皿 以空白溶液调节仪器零点 进行比色 读取吸光度 根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回 归方程 测定 吸取试样溶液于容量瓶中 加水至左右 与标准溶液系列同 条件显色 比色 读取吸光度 分析结果的表述 全磷含量以表示 按下式计算 全磷 式中由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度 显色体积 分取倍数 定容体积 分取体积或 称取试样质量 将换算为的因数 所得结果应表示至两位小数 允许差 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两平行测定结果允许差应符合下表要求 允许差 附加说明 本标准由农业部全国土壤肥料总站提出 本标准由农业部全国土壤肥料总站 长沙土壤肥料测试中心负责起草 本标准主要起草人苏云辉 何平安 刘海荷 杜沅沈 仇志军

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