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1、N Y / T 7 5 6 -2 0 0 3 前言 本标准由农业部市场与经济信息司提出。 本标准由农业部农业部乡镇企业局归口。 本标准由农业部烟花爆竹质量监督检验测试中心负责起草。 本标准主要起草人: 刘春文、 匡学建、 彭艳萍、 杨军、 邱永明。 N Y / T 7 5 6 -2 0 0 3 烟花用钦粉 范围 本标准规定了应用于烟花产品中的金属铁粉、 海棉钦粉及氢化铁粉的质量要求、 试验方法以及产品 的包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于烟花用金属铁粉、 海棉钦粉及氢化钦粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有 的修
2、改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 其最新版本适用于本标准。 邻菲哆琳分光光度法 3 产品分类及质量指标 3 . 1 产品分类 金属钦粉、 海棉铁粉、 氢化钦粉。 3 . 2 质量指标 3 . 2 . 1 外观要求 3 . 2 . 1 . 1 金属钦粉外观要求: 细小片状、 银灰色。 3 . 2 . 1 . 2 海棉钦粉外观要求: 浅灰色、 球形状
3、。 3 . 2 . 1 . 3 氢化钦粉外观要求: 深灰色、 球形状。 3 . 2 . 2 粒度要求 粒度要求见表1 , 表 1 牌 号 粒度分布 上筛筛网孔径/ m m下筛筛网孔径/ m m上筛筛余物5 /(%) 一 下筛筛出物 5 /(%) 00 . 4 5 8 0 10 . 4 50 . 3 簇5镇 1 0 20 . 30 . 2 镇1 0 F e ( S C N) 3 ( 红色) 4 . 3 . 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 氢氟酸。 4 . 3 . 2 . 2 盐酸。 4 . 3 . 2 . 3 碳酸氢钠: 饱和溶液。 4 . 3 . 2 . 4 硫氰酸钱溶液: 1 0 %。
4、 4 . 3 . 2 . 5 二氯化锡: 1 0 %。 4 . 3 . 2 . 6 二苯胺磺酸钠: 0 . 1 %0 4 . 3 . 2 . 7 重铬酸钾: 0 . 1 r n o l / I 。 4 . 3 . 2 . 8 硫酸按饱和溶液: 称取 7 1 g 硫酸铁溶于 1 0 0 m l水中， 用前过滤。 4 . 3 . 2 . 9 苯。 4 . 3 . 2 . 1 0 硫酸高铁钱标准溶液 配制: 称取5 5 g F e N H , ( S O , ) 21 1 2 H 2 ( ) 于8 0 0 ml水及1 5 m l浓硫酸中， 加热溶解， 冷却后， 滴加 。 . 1 m o l / L高
5、锰酸钾溶液至呈极浅之红色， 以氧化可能存在的铁( II) ， 然后稀释至 1 L . 此溶液每毫升约 相当千5 m g 氧化钦。 标定: 以重铬酸钾为基准物质， 移取硫酸高铁铰标准溶液 2 5 . 0 0 m l与2 , 5 0 m l 锥形瓶中， 加人 1 0 m l , 盐酸， 加热近沸， 趁热滴加二氯化锡( 1 0 0 a ) 溶液至铁( n) 的黄色消失， 过量 1 -2 滴， 冷却至室温， 加二氯化汞饱和溶液 0 m l ， 放置 2 m i n -:3 m i n ， 加硫磷混合酸( 1 5 0 m l硫酸和 1 5 0 m l磷酸加于 5 0 m l 水中) 1 5 m l .
6、加水至8 0 M I , 左右， 加二苯胺磺酸钠( 0 . 1 %) 2 滴， 用。 . 1 m o l / L重铬酸钾标准溶液 滴定至呈现稳定的紫红色为终点。 按式( 3 ) 计算硫酸高铁按标准溶液对钦的滴定度: : 一c x v 、 。 . 0 4 7 8 8 丫 1 一 。 . . . 一 (3) 式中: T 一 一硫酸高铁钱标准溶液对钦的滴定度， 单位为克每毫升( g / m l . ) ; (-一一重铬酸钾标准溶液的浓度， 单 位为摩尔每升( m o l / 1 ) ; V -滴定消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数， 单位为毫升( n i l ) ; V i - 一移取硫酸高铁铰标准溶液的
7、毫升数， 单位为毫升( M L ) . 4 . 3 . 3 测定步骤 称取试样约。 . 2 g ( 精确到。 . 0 0 0 1 g ) 于3 0 0 ml聚乙烯烧杯中， 加 1 0 m l水， 4 m l氢氟酸， 剧烈反 N Y / T 7 5 6 -2 0 0 3 应后继续加热至溶解， 冷却后加6 0 m L盐酸( 1 +1 ) ， 加1 5 m 1 . 硫酸饺饱和溶液， 加水至1 5 0 m L左右， 加 2 g 铝片， 用保护塞塞紧瓶口， 于漏斗中加人1 0 M L饱和碳酸氢钠溶液， 至铝片完全溶解后， 继续煮沸 3 m i n -4 m i n ， 除去生成的氢气， 取下以流水冷却至
8、室温， 立刻加笨1 0 m L ， 以 硫酸高铁按标准溶液滴定 至淡紫色后， 加2 m L 硫氛酸按指示剂， 继续滴定至溶液呈微红色为终点。 按式( 4 ) 计算钦含量: C 丁 i ( % ) 一竺 兰 工 X 1 0 0. ，一 ，. . . ， ，一， ( 4 ) 式中: C T 铁含量， %; V 一 一 滴定时消耗硫酸高铁按标准液的毫升数， 单位为毫升( m L ) ; T 一一 硫酸高铁铁标准溶液对钦的滴定度， 单位为克每毫升( g / m L ) ; m 试样质量， 单位为克( g ) . 4 . 3 . 4 允许误差 允许误差为士1 0 0 , 4 . 4 盐酸不溶物的测定 4
9、 . 4 . 1 试剂 盐酸。 4 . 4 . 2 测定步骤 称取试样约2 g ( 精确到。 . 0 0 0 1 g ) 于5 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 m L盐酸( 1 十1 ) , 1 0 m L浓盐酸， 加热 煮沸 2 0 m i n 溶解， 冷却， 用已恒量的滤纸过滤， 烘至恒量， 称量。 按式( 5 ) 计算盐酸不溶物的含量: Y ( % ) =m 2 二 a, X 1 0 0 ” “ ， 一 (5) 式中: Y 盐酸不溶物的含量， %; m 2 已干燥恒量的盐酸不溶物和滤纸的质量， 单位为克( g ) ; m , 已恒量的滤纸质量， 单位为克( 9 ) ; m 试样质量，
10、 单位为克( 9 ) 。 4 . 5 铁含量的测定 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 执行。 5 验收规则 5 . 1 钦粉应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都 符合本标准的要求。 每件出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 牌号、 等级、 净重、 批 号、 生产日 期、 产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的铁粉在一个月内进行验收。 5 . 3 按照G B / T 6 6 7 8 进行采样， 采用分层随机抽取样品， 将所采样品混匀后，
11、以四分法缩分到不小于 5 0 0 g ， 将样品分装于两个清洁、 干燥的塑料袋中密封。粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 等级、 牌号、 批号和生产日 期、 采样日 期和采样者姓名， 一份用于检验， 另一份保存三个月备查， 5 . 4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求， 则应重新自两倍量的包装单元之中采样进行检验， 检 验结果有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品不能验收。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生异议时， 按照 中华人民共和国产品质量法 的规定办理。 4 N Y / T 7 5 6 -2 0 0 3 6 包装、 运输、 贮存 6 . 1 钦粉包装容器上应明确注明: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 牌号、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 执行 标准号， 有防潮、 防水、 危险品标识。 6 . 2 钦粉采用双层包装， 内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋或采用两层牛皮纸的袋包装， 或分装成多个小 袋。外包装采用纸箱或木箱或金属包装， 每件净重不得超过5 0 k g , 6 . 3 钦粉在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋。 6 . 4 钦粉应贮存于阴凉干燥处， 与氧化剂分开存放。 6 . 5 有效保质期两年， 超期须经检验合格方可使用。