QB-T 1996-2005 骨胶.pdf.pdf

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1、I CS 8 3 . 1 8 0 分类号: G3 9 备案号: 1 6 4 0 5 - 2 0 0 5 q8 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 代替 Q B / T 1 9 9 6 一1 9 9 4 骨胶 B o n e g l u e 2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 月 q舀 本标准是对Q B / T 1 9 %一1 9 9 4 骨胶的 修订。 本标准与Q B / T 1 9

2、9 6 - 1 9 9 4 相比 主要修改如下: 取消了对骨胶的分类: 测试时不再考虑试样本身的含水量; 调整了部分技术指标; 将胶冻强度更名为凝冻强度，删除了凝冻浓度的测定，修改了凝冻强度、灰分等的测定方法; 修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口。 本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心 ( 北京) 负责起草，上海双凤骨明胶有限公司、青 海明胶股份有限公司参加起草。 本标准于 1 9 8 1 年首次发布，1 9 9 4 年第一次修订，本次为第二次修订。 本标准自 实施之日 起，代替原中国 轻工总 会发布的轻工

3、行业标准Q B / T 1 9 9 6 -1 9 9 4 骨胶 。 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 骨胶 1 范围 本标准规定了骨胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以 动物骨为原料制成的工业用骨胶。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。 凡是注日 期的引 用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。 然而， 鼓励根据本标准达成 协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图 示标志

4、 G B 6 7 8 3 -1 9 9 4 食品 添加剂明胶 要 求 3 . 1 生产工艺要求 骨胶中不应加入可提高豁度的化学品 3 . 2 感官 要求 3 . 2 . 1 产品为浅黄色到黄棕色、 半透明 微带光泽的球状颗粒，无发霉发臭现象。 3 . 2 . 2 新配制的胶液不应有腐败气味，成品胶不应有发霉现象和肉眼可见的机械杂质。 3 . 3 理化指标 应符合表 1的规定。 表 1 项目指标要求 水分/ %( 质量分数)提 1 5 . 5 勃氏翻度( 1 2 . 5 %溶液) / ( mP a - s ) 3. 0 凝冻强度( 1 2 . 5 %溶液) 八B l o o m g ) 1 2

5、0 灰分/ %( 质量分数)( 3. 0 氯化物/ %( 质量分数) 0 . 6 0 p H ( 1 % 溶液) 5 . 5 - 7 . 0 4 试验方法 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 测定中 所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 测试时，不考虑试样本身的含水量。 4 . 1 水分 4 . 1 . 1 原理 将骨胶在 1 0 5 烘至恒重，根据质量的减少计算骨胶的含水量 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 4 . 1 . 2 仪器 4 . 1 . 2 . 1 玻 璃制 扁形称量瓶或 铝盒或不锈钢盒。 4 .

6、1 . 2 . 2 干燥箱: 可控温度在( 1 0 5 士 2 ) 。 4 . 1 . 2 . 3 分析天平。 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1称 量 骨 胶 试 样1 g , 精 确 到I m g ， 放 入已 称 恒 重 的 玻 璃 制 扁 形 称 量瓶 ( 或 铝盒 或 不 锈 钢 盒 ) 中 加入蒸馏水 1 0 mL ，使试样均能吸水膨胀，加盖，在室温下放置 I h ，任试样浸胀。 4 . 1 . 3 . 2 将称量瓶去盖， 放在红 外灯泡下加热，使试样溶解成均匀的溶液，并使水分蒸发得到一均匀 的基本干燥的薄层。 4 . 1 . 3 . 3 将称量瓶移入干燥箱中

7、在 1 0 5 一1 1 0 下烘 3 h . 4 . 1 . 3 . 4 将称量瓶取出加盖，放入 干 燥器中经自然冷却0 . 5 h至室温，在分析天平上称重。 4 . 1 . 3 . 5 将称量瓶去盖，移入干燥箱中，在 1 0 5 C-1 1 0 下烘 0 . 5 h ，重复 4 . 1 . 3 . 4操作，直到两次称 量相差小于3 m g 为 止。 4 . 1 . 4 结果计算 试样中 水分的 含量X , ，数值以% 表示， X, 按式 ( 1 ) 计算 n 上 二匕X 1 0 0 n 7, 一 阴 。 吃中 X , 试 样中 水 分的 含 量， % ; m 称 量 瓶 和 试 样的 质量

8、 ， 单 位为 克( g ) ; m 称 量 瓶 和 试 样 干 燥 后的 质 量， 单 位 为 克( g ) ; ， 。 称 量 瓶的 质 量， 单 位为 克( g ) . 计算结果表示到小数点后位。 4 . 1 . 5 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立测定结果的绝对差值应不大于0 . 4 %a 42 勃氏勃度 4 . 2 . 1 原理 在 6 0 下，测定骨胶溶液 ( 1 2 . 5 %) 1 0 0 mL流过标准毛细管所经过的时间，再换算成黔度值。 4 . 2 . 2 仪器 4 . 2 . 2 . 1 组装勃氏 豁度计: 体积 1 0 0 m L ， 主要由上 面的漏斗和底部的标准

9、毛细管组成( 见图1 ) 。安装 时 仪器要有恒 温夹套， 使之恒温在( 6 。 士0 . 1 ) C o 4 . 2 . 2 . 2 超级恒温器:恒温可调节到 ( 6 0 +0 . 1 ) 4 . 2 . 2 . 3 秒表:精确到 0 . 1 s a 4 . 2 . 2 . 4 三角烧瓶:2 5 0 m L 4 . 2 . 2 . 5 水浴:可调节到( 6 5 士1 ) C. 4 . 2 . 2 . 6 温度计:精确到0 . 1 *C. 4 . 2 . 3 分析步骤 4 . 2 . 3 . 1 在三角烧瓶中配制骨胶溶液( 1 2 . 5 %) ，一次测定量需要 1 0 0 m L ，将胶液冷

10、却至约 6 1 0 C o 4 . 2 . 3 . 2 开启超级恒温器，使流过豁度计夹套中水的温度为 ( 6 0 士0 . 1 ) 4 . 2 . 3 . 3 用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入豁度计里，直到超过 卜 刻 皇线2 c m -3 c m. 4 . 2 . 3 . 4 将温度计插入豁度计内，当温度稳定在 ( 6 0 士0 . 川时，将胶液水平调节到上刻线 4 . 2 . 3 . 5 将手指移开毛细管末端时按下秒表， 胶液水平达到下刻线时停下秒表， 记下时间， 精确到 0 . 1 S . Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 单 位 为 毫 米 图

11、 1 勃氏勃度计 一 4 . 2 . 4 结 果计算 试样的勃氏 豁度n ， 数值以毫帕. 秒( m P a - s ) 表T，按式( 2 ) 计算。 。 一 1 . 0 2 A t日 )2 ,b 式中: n 试样的 勃氏豁度，单位为毫帕 秒( m P a - s ) ; 1 . 0 2 骨胶 溶液( 1 2 . 5 %) 在6 0 时的 相对密 度，单位为克每毫升( g / M L ) ; t 流过时间，单位为秒 ( s ) ; A , B勤度计常数，通过校正测定 计算结果表示到小数点后一位。 4 . 2 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结 果的绝对差值应不大于0 . 3 m P

12、 a - s o 4 . 2 . 6 勃度计校正 按 G B 6 7 8 3 一1 9 9 4中 5 . 4 . 6执行。 4 . 3 凝冻强度 4 . 3 . 1原理 在严格规定的条件下，直径为 1 2 . 7 m m的圆柱， 压入含骨胶 1 2 . 5 %的胶冻表面以下4 mm时， 所施 加的力代表凝冻强 度，以B l o o m g 为单位。 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 4 . 3 . 2 仪器 4 . 3 . 2 . 1 冻力仪: “ L F R A ”组 织分析仪或国产冻力测试仪。 4 . 3 . 2 . 2 圆柱:直径( 1 2 . 7 0 0 士0 . 0

13、1 3 ) m m, 4 . 3 . 2 . 3 冻力瓶:容量1 5 0 m L ，内 径5 9 m m ,高度8 5 m m . 4 . 3 . 2 . 4 恒温槽:可控制温度为 ( 1 0 10 . 1 ) 。 4 . 3 . 2 . 5 水浴锅:可控制水浴温度为 ( 6 5 11 ) 。 4 . 3 . 3 分析步骤 4 . 3 . 3 . 1 在冻力瓶中配制骨胶溶液( 1 2 . 5 %) 1 2 0 mL ，冷却至约 3 0 C，加盖， 在( 1 0 10 . 1 ) 低温槽内 冷却 1 6 h - 1 8 h . 4 . 3 . 3 . 2 将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干， 拿

14、掉塞子， 迅速放在冻力仪圆台上。 冻力仪“ 深度” 选择 4 r u m,“ 速度” 选择 0 . 5 m m/ s 或 1 mm / s ,测定凝冻强度，样品测试应在 2 mi n内完成。 4 . 3 . 4 结果表示 直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值， 单位以B l o o m g 表示。 结果取三位有效数字。 4 . 3 . 5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 0 B l o o m g o 4 . 4 灰分 4 . 4 . 1 原理 骨胶经高温灼烧所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧称重法测定。 4 . 4 . 2 仪器 4 . 4 . 2 . 1

15、高温炉:可控制温度在( 6 0 0 士1 0 ) 范围内。 4 . 4 . 2 . 2 瓷增锅。 4 . 4 . 2 . 3 分析天平。 4 . 4 . 2 . 4 保干器。 4 . 4 . 3 分析步骤 4 . 4 . 3 . 1 预先将增祸灼烧至恒重。 4 . 4 . 3 . 2 称取试样1 g ，精确到1 m g , 置于增祸中。 4 . 4 . 3 . 3 将柑锅置于电炉或 3 0 0 电 热板上加热，直至有机物基本烧去， 增祸内 物质不 应溅出，不应 使所溢出的气体燃烧。 4 . 4 . 3 . 4 将柑锅加盖置于( 6 0 0 士1 0 ) 高温炉中灼烧至残渣全部呈白 色或淡黄色灰

16、分为止。 4 . 4 . 3 . 5 将增塌取出，冷却约5 m i n 后放在保干器中 冷却至室 温称 量。 4 - 4 . 3 . 6 重复4 . 4 . 3 . 4 和4 , 4 . 3 . 5 操作，直至二次称量相差小于2 m g 为止。 4 . 4 . 4 结果计算 试样中灰分的含量， 数值以% 表示，按 式( 3 ) 计算。 一 弋一 卫 丘- x 1 0 0 m2 一甄 式中: X 2 试样中 灰分的含量，%; n 柑锅和灰分的质量，单位为克( 9 ) ; m a 增塌的质量，单位为克 g ) : m 2 增 祸 和 试 样的 质 量， 单 位为 克( g ) . 计算结果表示到小

17、数点后一位。 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 4 . 4 . 5精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 2 %, 4 . 5 氮化物 4 . 5 . 1 原理 用过量的硝酸银标准滴定溶液沉淀氯离子， 然后用硫酸铁按作指示剂， 用硫氰酸钱回滴过量的硝酸 银，从硝酸银消耗的量计算出氯含量。 4 . 5 . 2 试剂 4 . 5 . 2 . 1 浓硝酸。 4 . 5 . 2 . 2 硝酸银溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) a 4 . 5 . 2 . 3 高锰酸钾溶液( 0 . 0 5 m o l / L ) a 4 . 5 . 2 . 4 硫

18、氰酸钱溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) o 4 . 5 . 2 . 5 硫酸铁钱指示剂:在硫酸铁钱冷饱和水溶液中加入几滴浓硝酸。 4 . 5 . 3 分析步骤 4 . 5 . 3 . 1 称取骨胶试样2 g ， 精确到0 . 0 0 1 g ，加入不含氯的水2 5 m L ， 静置溶胀3 0 m i n . 4 . 5 . 3 . 2 置于水浴上加热，使之溶解。 4 . 5 . 3 . 3 加浓硝酸 1 0 M L ，加热煮沸 1 m i n . 4 . 5 . 3 . 4 根据试样含氯量的多少，加过量的硝酸银溶液 ( 0 . 0 2 m o l / L ) ，再加热煮沸，徐徐加

19、入高锰酸 钾溶液( 0 . 0 5 m o l/ L ) 4 0 m L -5 0 m L 。继续 加热至澄清为止。 4 . 5 . 3 . 5 过滤除去沉淀，滤液加入硫酸铁钱指示剂 1 M L. 4 . 5 . 3 . 6 用硫氰酸按溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 滴定剩余的 硝酸银， 至溶液呈微红色为 止， 记下消 耗的 硫氰酸 馁溶液的体积。 4 . 5 . 4 结果计算 试样中 氯化物含量X , ，数值以% 表示， 按式( 4 ) 计算。 X,_ ( V C , 一 V 2 c 2 ) x 0 . 0 3 5 4 6 X1 0 0 。 二( 4 ) 式中: X , 试样

20、中氯化物的 含量，%; V 硝 酸 银 溶 液的 体 积， 单 位为 毫 升( M L ) ; c , 硝 酸 银 溶 液的 浓 度， 单 位为 摩尔 每升( m o l/ L ) ; K 硫 氰 酸 按 溶 液的 体 积， 单 位为 毫 升( M L ) ; c 2 硫 氰 酸 铰 溶 液的 浓 度， 单 位为 摩尔 每升( m o l/ L ) ; m骨胶试样的质量， 单位为克( g ) . 计算结果表示到小数点后两位。 4 . 5 . 5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的 绝对差值应不大于0 . 0 1 %a 4 . 6 p H 4 . 6 . 1 原理 在3 5 下， 用p

21、 H仪测定骨胶溶液( 1 %) 的p H . 4 . 6 . 2 仪器和试剂 4 . 6 . 2 . 1 p H仪: 0 . 1 刻度。 4 . 6 . 2 . 2 磷酸二氢钾溶液( p H 6 . 0 ) 0 4 . 6 . 3 分析步骤 落 . 6 . 3 . 1 用磷 酸二氢钾溶液( p H 6 . 0 ) 校正p H仪。 Q B / T 1 9 9 6 一2 0 0 5 4 . 6 . 3 . 2 配制骨胶溶液( 1 %) ( 所用水为二次蒸馏水) ， 在3 5 下， 用p H仪测定溶液的p H . 4 . 6 . 4 结果表示 直接从p H仪上读出骨 胶溶液的p H . 结果表示到小

22、数点后一位。 4 . 6 . 5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0 . 1 p H . 5 检验规则 5 . 1 出厂检验 5 . 1 . 1 产品出 厂前， 应由生产厂的质量检验部门 按本标准的规定逐批进行检验， 检验合格并签发质量 检验合格证明书的产品，方可出厂销售。 5 . 1 . 2 出厂检验项目 包括水分、 勃氏勃度、凝冻强度、 灰分、 p H e 5 . 2 型式检验 5 . 2 . 1 型式检验项目包括本标准中3 . 2 -3 . 3要求的全部项目。 5 . 2 . 2 正常生产时每半年做一次 型式检验，遇到下列情况之一时， 也应进行型式检验。 a )

23、 新产品鉴定、定型时; b ) 原料和工艺改 变时; c ) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。 5 . 3 抽样方案 在检验外包装之后，按表 2规定，从同一批号产品中，随机抽出一定数量进行取样。 表 2单位为件 每批产品的包装件数 应抽样件数 1- 5 全检 6 - 5 05 5 1 1 0 01 0 1 0 1 - 5 0 01 5 5 0 1 1 0 0 02 0 5 . 4 判定规则 当检验结果有一项不符合本标准要求时， 应从原抽样批中重新抽取两倍量的样品进行复验， 若复验 结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。 6 标志、 包装、运输、贮存 6 . 1 标志 产品的

24、包装上应牢固 标明 产品名 称、 生产厂名称、 厂址、 商标、 产品型号、 批号、 生产日 期、 产品的主 要参数、 净含量， 包装袋内 应有产品质量合格证和采用的 标准编号。 包装储运图示标志应符合G B / T 1 9 1 的要求。 6 . 2 包装 产品包装分内外两层，内层为薄膜袋，应严密封口，外层应清洁、干燥和牢固，并符合相关规宁凸 QB / T 1 9 9 6 一加0 5 6 . 3 运输 产品在运输过程中应使用清洁、 通气并有篷盖的运输工具， 6 . 4 贮存 产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。 防止受潮和受热， 不应与有毒物品混装。 不应与有毒 、易污染物 品混存。