QB-T 2592-2003 衣康酸.pdf.pdf

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1、I CS 7 1 . 1 0 0 . 9 9 分类号: X6 9 备案号: 1 2 5 1 4 - 2 0 0 3 q 1 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准 Q B / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 衣康酸 I t ac oni c a c i d 2 0 0 3 - 0 9 - 1 3发布2 0 0 3 - 1 0 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 月 9青 衣康酸是以淀粉( 或糖质) 为原料， 经土曲霉等微生物进行深层发酵、 精制而成的白色固体结晶( 或 粉末) 。衣康酸及其衍生物是化工、

2、轻纺领域中的一种重要加工助剂，广泛应用于胶乳、树脂、高级油 漆、造纸、塑料、化纤以及水处理等行业。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由 全国 食品 发酵标准化中心归口 。 本标准起草单位:成都拉克生物工程实业有限公司、南京华锦生物制品有限公司。 本标准主要起草人: 王成国、 吴庆祖、王 玲、陈金明、 于景芝、田 栖静、张 蔚。 本标准首次发布。 Q B / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 衣康酸 范 围 本标准规定了衣康酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以淀粉 ( 或糖质)为原料，经微生物深层发酵、精制而成的衣康酸。

3、 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准， 然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装储运图 示标志 G B / T 6 0 1 - 2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的 制备 G B / T 6 0 2 - 2 0 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G

4、B / T 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法 G B / T 6 6 8 2 分析实 验室 用水规 格和试验方法 G B / T 9 7 3 5 化学试 剂 重金属测 定通用方法 G B / T 1 2 8 0 8 -1 9 9 1 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 J J F 1 0 7 0 定量包装商品净含量计量检验规则 国家 质量技术监督局 1 9 9 5 第4 3 号令 定量包装商品计量监督规定 3 产品化学名称、分子式、结构式、相对分子量 化学 名称: 衣康酸 ( 亚甲 基丁二酸、亚甲 基琉拍酸、甲 叉丁二酸) I t a c o n i c a c id 分子式:C 5 H 6

5、O 4 结构式: CH2 =C-C HZ -C OON 相对分子量:1 3 0 . 0 9( 按 1 9 8 3 年国际原子量) 4 要求 4 . 1 外观性状 本品为白 色结晶或粉末，无肉眼可 见外来杂 质。 5 0 g / L 溶液 不出 现混浊。 4 . 2 理化指标 应符合表 1 规定。 QB / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 表 1 项目 指标 优级一级 含量，% ( 质量分数)弃 9 9 . 59 9 . 0 熔点， 1 6 5 - 1 6 9 色度，A P R A 1 02 0 千燥失重，% ( 质量分数)蕊 0 . 30 . 5 灼烧残渣，% ( 质量分数)蕊 0 .

6、1 氯化物 ( 以C l i t ) , m g / k g 置于5 0 m L比 色管中，加2 5 m L 水溶 解， 检查是否混浊， 做好记录。 5 . 2 含量 ( 碘量法) 5 . 2 . 1 原理 浪酸盐与 滇化钾在酸性介质中释放出澳，澳与衣康酸发生加成反应，过量的 澳加入碘化钾使其 还 原释放出碘，再用 硫代硫酸钠 标准 溶液滴定游离的碘，即 可计 算出 试样中 衣康酸的含量。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 5 . 2 . 2 . 1 盐 酸溶液 ( 1 + 3 ) 1 体积的浓盐酸加3 体积的水。 5 . 2 . 2 . 2碘 化 钾 溶 液 ( 3 0 0 g / L ) 称

7、 取 碘 化 钾3 0 g , 溶 解 于1 0 0 m L 水中 。 5 . 2 . 2 . 3 A 酸 盐 溶 液 c ( 粤 K B r 0 3 ) = 0 . 1 m o t / L 称 取 澳 化 钾6 . 0 0 g , 浪 酸 钾1 . 7 0 g ， 用 水 溶 解 并 定 容 一 - - 一- 一6-一“一 至 5 0 0 m L a 5 . 2 . 2 . 4 硫代硫酸钠标 准滴定溶液 c ( N a 2 S Z 0 3 ) = 0 . 1 m o l/ L 按G B / T 6 0 1 - 2 0 0 2 中4 . 6 配制与 标定。 5 . 2 . 2 . 5 淀粉指示

8、液 ( 1 0 g / L ) 按G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 0 制备。 5 . 2 . 3 仪器 5 . 2 . 3 . 1 刻度移液管1 m L . 5 m L , l O m L . 5 . 2 . 3 . 2 单刻线移液管2 5 m L , G B / T 1 2 8 0 8 一1 9 9 1 中A类。 5 . 2 . 3 . 3 碘量瓶2 5 0 mL o 5 . 2 . 3 . 4 滴定管5 0 m L 5 . 2 . 3 . 5 分析天平感量 0 . 1 mg . QB / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 5 . 2 . 4

9、分析步骤 称取 试样。 . 1 g , 精 确 到。 . 2 m g ， 加 入 预 先 盛 有 澳 酸 盐 溶 液( 5 . 2 . 2 . 3 ) 2 5 . O m L 的2 5 0 m L 碘 量 瓶中 ， 迅速加入盐酸溶液 ( 5 . 2 . 2 . 1 ) I O m L 后立即盖塞， 并用水封 瓶口 ， 轻轻摇匀， 置于暗处放置1 h 。 取出， 于冰水中 冷却，轻轻开启瓶塞， 沿瓶 壁加入碘 化钾溶液 ( 5 . 2 . 2 . 2 ) 3 . 5 m L ， 轻摇混匀， 应尽量不让瓶 内气体逸出，约 1 min后，用 0 . 1 m o l/ L硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( 5

10、 . 2 . 2 . 4 )滴定释放出来的碘，当接 近终点时 溶液呈浅黄 色) 加入淀粉指示液 ( 5 . 2 . 2 . 5 ) I m L ，继续滴定至淡蓝 色为 其终点，记录消耗 硫代硫酸钠标准滴 定溶液的 体积 ( V) o 同时做空白 试验，记录消耗 硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积 ( V ) a 注:于暗处放置，若室温低于 巧时，需放置1 . s h ，以保证反应完全。 5 . 2 . 5 结果计算 5 . 2 . 5 . 1 衣康酸含量以质量分数X 计，数值以%表示，按式 ( 1 )计算。 X , ( %) = ( K 一 K ) / 1 0 0 0 x c x 6 5 . 0

11、5 加 x 1 0 0 = ( K 一 K ) x c x O . 0 6 5 0 5 阴 x1 0 0( 1 ) 式中: V空白 试验时，消耗 硫代硫酸钠标准滴定 溶液的体 积， m L ; 胜滴定试样时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ; c 硫代硫酸钠标准滴定 溶液的 准确浓度， m o l / L ; 6 5 . 0 5 衣康酸的摩尔质量， g / m o l ; ， 试样质量， 9 . 计算结果表示至小数点后一位。取算术平均值为其试验结果。 5 . 2 . 5 . 2 允许差 同一试样两次测试结果的绝 对差值，不 得超过算术平均值的0 . 1 2 5 %. 注:对生产过程中衣

12、康酸含量的监控分析，可以采用附录A的方法测定 5 . 3 熔点 5 . 3 . 1 原理 加热使熔点管中的样品 熔化， 通过显微镜目 视观察其初熔和终熔的 温度，以 确定样品的 熔点范围。 5 . 3 . 2 仪器 自动熔点测定仪如 WR S - I A或同等分析效果、高精度的仪器。 5 . 3 . 3 分析步骤 将试样用乳钵研成粉末。 取一根与熔点仪相配套的一端封口的毛细管， 将研细的试样粉末紧密地装 于毛细管底部约 3 m m处，插入预热 2 0 min - 3 0 min 、经校正过的自动熔点测定仪的加热座孔中，按仪 器说明书进行操作， 开始测定熔点。当试样出现明显局部液化时即为初熔温度

13、，当试样完全熔化一瞬间 的 温度即 为终熔温度。 记录初熔温度( t , ) 及终熔温度伍) 。 5 . 3 . 4 结果表示 以 摄氏 温度( ) 表示， 初熔温度( t , ) 一终熔温度( t 2 ) - 5 . 4 色度 5 . 4 . 1 第一法 分光光 度法 5 . 4 . 1 . 1 仪器 紫外可见分光光度计 波长3 6 0 n m e 5 . 4 . 1 . 2 分析步骤 称取试样5 g , 精确至0 . 0 1 g ， 用水溶解并定容至1 0 0 m L ， 充分 摇匀。 用2 c m比 色皿， 以 水作对照， 于波 长3 6 0 n m,测定样液的吸光度 ( A) . Q

14、B / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 5 . 4 . 1 . 3结果计算 色度以A P H A表示，按式 ( 2 )计算。 色度=1 0 0 x A 。 。 ( 2 ) 式中: A 5 0 g / L 试样溶液的 吸光度， A P H A . 计算结果表示至整数。 5 . 4 . 2 第二法目 视比 色法 按G B / T 6 0 5 方法测定。 5 . 5 干燥失重 5 . 5 . 1 仪器 5 . 5 . 1 . 1 低型称量瓶瓶径X瓶高 ( 3 5 m mX2 5 m m) a 5 . 5 . 1 . 2 干燥器 以变色硅胶为 干燥剂。 5 . 5 . 1 . 3 分析天平 感量

15、0 . 1 m g o 5 . 5 . 1 . 4 电热恒温干燥箱( 1 0 3 士2 ) *C. 5 . 5 . 2 分析步骤 用恒重的称量瓶称取 试样2 g ， 精确至0 . 5 m g ， 放入( 1 0 3 1 2 ) 电 热恒温 干燥箱中， 将盖取下， 侧 放在瓶边，烘千2 h ，加盖，取出，置于干燥器中，冷却至室温 ( 约 3 0 mi n ) ，称量。 5 . 5 . 3 结果计算 5 . 5 . 3 . 1 干燥失 重以X z 计， 数值以% 表示， 按式 ( 3 )计算。 X z( %)=m , - m 2 x 10 0 。 ( 3 ) 毋 一用 式中: m , 干燥前，试样

16、 加称量瓶的 质量， 9 ; m 2 千燥后，试样 加称量瓶的 质量， g o M O 恒 重 称 量 瓶 的 质 量， 9 - 计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果 5 . 5 . 3 . 2 允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0 . 0 1 %. 5 . 6 灼烧残渣 5 . 6 . 1 仪器 5 . 6 . 1 . 1 增塌 石英或铂柑 锅。 5 . 6 . 1 . 2 干燥器 以 变色 硅胶为干燥剂。 5 . 6 . 1 . 3 分析天 平感量0 . 1 M g . 5 . 6 . 1 . 4 高温炉( 6 5 0 15 0 ) 0 C o 5

17、 . 6 . 2 分析步骤 用己 于( 6 5 0 1 5 0 ) 下灼烧至恒重的增 祸称取试样2 g , 精确至 0 . 2 m g ， 先在通风橱内的电 炉上缓 慢加热， 灰 化至灰白 色， 再 移入高 温炉中 ， 在( 6 5 0 士 5 0 ) 灼烧2 h ， 取出， 冷却至2 0 0 以下后， 置于 干燥器中冷却至室温，称量。 5 . 6 . 3 结果计算 5 . 6 . 3 . 1 灼烧残渣以X 计，数值以%表示，按式 ( 4 )计算。 X ,( %) 一M 2 - M O x 1 0 0 ( 4 ) 叭 一MO QB / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 式中: ， 2 灼

18、烧后， 恒重增 祸加残渣的质量，g ; 。 。 恒重 增祸的质量， g ; 。 ， 试 样加恒重增塌的 质量，g . 计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果。 5 . 6 . 3 . 2 允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0 . 0 1 %a 5 . 7 氯化 物 5 . 7 . 1 原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量很低时，在一定时间内氯化银 呈悬浮体，使溶液混浊，可用目视比蚀法测定。 5 . 7 . 2 试剂和溶液 5 . 7 . 2 . 1 硝酸溶液 ( 2 mo l / L )量取浓硝酸 4 7 . 7 mL ，加水

19、稀释至 2 5 0 mL . 5 . 7 . 2 . 2 硝酸银溶液 ( 0 . 1 m o L / L ) 称取硝酸银 4 . 2 5 g ，用水溶解并定 容至 2 5 0 m L ,贮存于棕色试 剂瓶中。 5 . 7 . 2 . 3 氯化物标准贮各溶液 ( 0 . 1 m g / m L C I - ) 按G B / T 6 0 2 - 2 0 0 2 中表1 序号3 0 制备。 5 . 7 . 2 . 4 氯化物标准使用溶液 ( 0 . 0 0 5 m g / m L C l ) 吸 取氯化物标准贮备溶液 5 . 0 M L ,用水定容至 1 0 0 mL o 5 . 7 . 3 分析步

20、骤 5 . 7 . 3 . 1 称取 试样 1 g , 精确至0 . 0 1 g ,置于5 0 m L比 色管( B ) 中， 加水溶解并稀释至2 5 m L ,混匀。 同时吸 取0 . 0 0 5 m g / m L 氯化物标准使用 溶液( 5 . 7 . 2 . 4 ) 5 . O m L 于比 色管( A ) 中，加水稀释至2 5 m L o 5 . 7 . 3 . 2 分别向上述管中各加入 2 mo l / L硝酸溶液( 5 . 7 . 2 . 1 ) 5 m L ，再立即加入 0 . 1 m o l / L硝酸银溶液 ( 5 . 7 . 2 . 2 ) 1 . 0 mL ,混匀，于避

21、光处静置 2 mi n . 5 . 7 . 3 . 3 取出， 进行横向目 视比 浊。 若试样管( B ) 的浊 度不超过标准管( A ) ， 则判氯化物含量合格 ( 即 氯化物 5 0 0 6 . 3 . 2 从抽取的 样本 ( 包或袋) 中，用取样钎等专用工 具插入每包 ( 或袋)的3 / 4 处，各取出2 5 0 g 样品， 迅速混匀，每批产品取 样总量 不少于1 k g ，不足者从每包 ( 或袋)适当 加取。 6 . 3 . 3将抽取混匀后的样品分作 两份，签封。 粘贴标签，在标签上 注明产品 名称、 生产厂名及地址、 批号、取样日 期及地点、取样人姓名。 一份送化验室 进行检验，另一

22、份 封存， 保留各查。 6 . 4 检验结果如有 I 项 ( 或1项以上)指标不合格时，应从该批产品中加倍量抽取样品，进行复检， 以复验结果为准。若复检结果仍有一项不合格时，则判该批产品为不合格。 标志 、包装 、运输 、贮存 7 . 1 产品外包装上应注明:生产厂名、厂址、产品名称、注册商标、生产日期、批号、净含量、采用 标准编号与质量等级。需要时，可另加其他使用说明。 7 . 2 包装储运图 示标志应符合G B / T 1 9 1 的 规定。 7 . 3 本产品应采用聚乙烯内袋和塑料编织 ( 或牛皮纸复合)外包装袋包装。 7 . 4 净含量按国 家质量技术监督局 1 9 9 5 1 第4

23、3 号 令和J J F 1 0 7 0 执行。 7 . 5 本品在贮运过程中，应防雨、防潮，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性、有色粉末的物质混 装混运。 7 . 6 本品应贮存于阴凉、干燥、通风和清洁的库房中，不得露天堆放。 Q B / T 2 5 9 2 一2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 衣康酸的快速测定中和法 A. 1 范围 本方法适用于生产过程中对衣康酸含量的监控分析或快速测定。但成品以碘量法为仲裁法。 A . 2 方法原理 以 酚酞 作指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液进行酸碱中 和滴定。 A. 3 试剂和溶液 A . 3 . 1 氢氧化 钠标准滴定溶液 c ( N a O

24、H ) 二 0 . 1 m o l / L 按G B / T 6 0 1 - 2 0 0 2 中4 . 1 配制与 标定。 . 3 . 2 酚酞指 示液 ( 1 0 g / L ) 按G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 2 配制。 A . 4 分析步骤 称取试 样0 . 2 g , 精 确到0 . 2 m g ，用约5 0 m L 水 溶解并 全部移入2 5 0 m L 锥形瓶中， 加酚酞指示液2 滴一3 滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉色，并保持3 0 s 不褪色为其终点，记录消耗氢氧化钠标 准滴定溶液的体积 ( V) o 同时做牢白试验，记录消

25、耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ( V) o A 5 A. 5 . 1 结果计算 衣康酸含量以质量分数 W计，数值以%表示， W , ( % ) = 式 中: ( K 一 K ) / 1 0 0 0 x c x 6 5 . 0 5x 1 0 0 = 按式 ( A. 1 )计算: 卫兰 竺i ) x c x 0 .0 6 5 0 5 x 1 0 0。 . ( A . 1 ) V ,滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; V空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; c氢氧化钠标 准滴定 溶液的 准确浓度，m o l / L ; 6 5 . 0 5 衣康酸的摩尔 质量， g / m o l ; m试样的质量， g 计算结果表示至小数点后一位。取算术平均值为其试验结果。 A. 5 . 2 允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0 . 1 2 5 %.