QB-T 2623.3-2003 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定.pdf.pdf

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1、I CS 7 1 . 1 0 0 分类号: Y4 3 备案号: 1 3 1 6 9 - 2 0 0 4 中华 人 民 共 和 国 轻 .工. 行 业 标 准 Q B / T 2 6 2 3 . 3 一2 0 0 3 代替Q B / T 3 7 5 0 -1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 T e s t me t h o d s o f s o a p s D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l a l k a l i c o n t e n t a n d t o t a l f a t t y m a tt e

2、r c o n t e n t i n s o a p s ( I S O 6 8 5 : 1 9 7 5 , A n a l y s i s o f s o a p s 一D e te r m in a t io n o f t o t a l a lk a l i c o n te n t a n d t o t a l f a tt y ma tt e r c o n t e n t , MO D) 2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB / T 2 6 2 3 . 3 一加0 3 o li

3、吕 本标准是 Q B / T 2 6 2 3 肥皂试验方法 系列标准中的第三项标准。该系列标准由 八项 标准组成， 各标准名称如下: Q B / T 2 6 2 3 . 1肥 皂 试 验 方 法 肥 皂中 游 离 苛 性 碱 含 量 的 测 定 Q B / T 2 6 2 3 . 2 肥皂试验方法 肥皂中总游离 碱含 量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 3 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总 脂肪物含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 4 肥皂试验方法 肥皂中 水分和挥发物 含量的 测定 烘箱法 Q B / T 2 6 2 3 . 5 肥皂试验方法 肥皂中乙醇不 溶物含 量

4、的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 6 肥皂试验方法 肥皂中氯化物含 量的 测定 滴定法 Q B / T 2 6 2 3 . 7 肥皂试验方法 肥皂中不皂化物 和未 皂化物的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 8 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐 含量的 测定 本标准是对Q B / T 3 7 5 0 -1 9 9 9 肥皂中 总碱量和总脂肪 物含量的测定的修订。 本标准修改采用I S O 6 8 5 : 1 9 7 5 ( 肥皂的 分析 总碱量和总脂肪物含量的 测定 ( 英文版) 。 本标准根据 I S O 6 8 5 : 1 9 7 5 重新起草。 根据我国国情和实验室验 证，

5、 本标准在采用国际 标准时进行了 修改。 这些技术性差异用垂直单线 标 识 在它们所涉及条款的页边右空自 处， 在附 录A中 给出了 技术性差异及其原因的一览 表以 供参考。 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改: a )“ 本国际标准”一词改为 “ 本标准 ， ; b ) 用小数点 “ . ” 代替作为小 数点的 逗号“ ， 、 c ) 删除国际标准的前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出 本标 准由全国表 面活性剂洗涤用品标准化中 心归口。 本标准由国家洗涤用品质量监督检验中心( 太原) 负责起草。 本标准主要起草人:梁红艳、严方。 本 标准于1 9 8 7 年

6、3 月首次发布为国家标准G B / T 7 4 5 7 -1 9 8 7 , Q B / T 3 7 5 0 -1 9 9 9 ，本次为第一次修订。 本 标准自 实施之日 起，代替原国家轻丁业局发 布的 轻工行业标准 量和总脂肪物含量的测定 。 1 9 9 9 年4 月转化为轻工行 业标准 Q B / T 3 7 5 0 -1 9 9 9 肥皂中 总碱 QB / T 2 6 2 3 . 3 一2 0 0 3 肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 范 围 本标准规定了一种同时测定肥皂中的总 碱量和总脂肪物含量的方法。 本标准适用于以脂肪酸盐为活性物成分的 皂， 不适用于带色皂和复合皂。

7、2 规范性引用文件 F 列文 件中的 条款通过本 标准的引 用而成为本 标准的 条款。 凡是 注日 期的引 用文件， 其随 后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 - 2 0 0 2 化学 试剂 标准 滴定溶液的 制备 G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 化学 试剂 试 验方法中 所用制剂及制品的 制备 Q B / T 2 6 2 3 . 1 - 2 0 0 3 月 巴 皂 试验方 法 肥皂中游离苛性碱含量的测

8、定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 总碱量t o t a l a l k a l i 指在规定条件 下 ，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、 碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及 与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。 所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质量百分数表示。 3 . 2 总脂肪物 t o t a l f a t t y m a t t e r 指在规定条件下， 用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。 总脂肪物除脂肪酸外， 还包括肥皂中不皂 化物、甘油酷和一些树脂酸。 3 . 3 干钠皂 d r i e d s o d iu m s o a

9、 p 指总脂肪物的钠盐表示形式。 4 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4 . 1 原理 用已知体积的标准无机酸分解肥皂， 用石油醚萃取分离析出的脂肪物， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定水溶液中的过量酸， 测定总碱含量。 蒸出萃取液中的石油醚后， 将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾 标准滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。 4 . 2 试剂和材料 a ) 丙酮 ( G B / T 6 8 6 ) ; b ) 石油醚 ( H G / T 3 一1 0 0 3 ) ,沸程3 0 0C -6 0 0C，无残余物; c

10、) 9 5 %乙醇 ( G B / T 6 7 9 ) ，新煮沸后冷却，以碱中和至对酚酞呈中性; Q B / T 2 6 2 3 . 3 一2 0 0 3 d )硫 酸( G B / T 6 2 5 ) 或 盐 酸( G B / T 6 2 2 ) , c 暗H 2 S O 4 ) 或c ( H C I ) 一 1 m o l / L 标 准 滴 定 溶 液 ， 按 G B / T 6 0 1 - 2 0 0 2 中4 . 3 或4 . 2 配制和标定: e ) 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H) = 1 m o l / L标准滴定溶液， 按 G B /

11、T 6 0 1 -2 0 0 2中4 . 1 . 1 配制， 甲 基橙溶 液( 4 . 2 . g ) 作指示剂， 用硫酸或盐酸( 4 . 2 . d ) 标定: f ) 氢氧化钾( G B / T 2 3 0 6 ) , c ( K O H) = 0 . 7 mo l / L乙醇标准滴定溶液，参照GB / T 6 0 1 -2 0 0 2中 4 . 2 4酉 己 制和标定; e ) 甲 基橙，1 g / L 溶液，按G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 8 配制: h ) 酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) , 1 0 留L 指示液， 按G B

12、/ T 6 0 3 -2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 2 配 制; i ) 百里香酚蓝( G B / T 1 5 3 5 3 ) , 1 g / L 指示液，按G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 1 2 配制。 4 . 3 仪器 普通实验室仪器和 4 . 3 . 1 烧杯， 高型，1 0 0 m L , 4 . 3 . 2 分液漏斗， 5 0 0 m L 或2 5 0 m L o 4 . 3 . 3 萃 取 量 筒， 配 有 磨口 玻 璃 塞， 沪 3 9 m m ， 高3 5 0 m m , 2 5 0 m L . 4 . 3 . 4 水浴

13、， 可控制温度。 4 . 3 . 5 烘箱，可控制在 ( 1 0 3 士2 ) 。 4 . 3 . 6 索氏抽提器。 4 . 4 试样的制备和保存 按Q B / T 2 6 2 3 . 1 -2 0 0 3 中3 . 4 的规定 制备和贮存。 4 . 5 程序 同一样品进行双样平行测定。 4 . 5 . 1 试验份 称取皂样( 精确至0 . 0 0 1 g ) ，参考如下 : 洗衣皂:5 g ; ( 半) 透明皂:4 . 5 g ; 香皂:4 . 2 g o 4 . 5 . 2 测定 溶解试验份( 4 . 5 . 1 ) 于 8 0 m L热 水中。用玻璃棒搅拌使试验份完全溶解后，趁热移入分液

14、漏斗 ( 4 . 3 . 2 ) 或萃取量筒( 4 . 3 . 3 ) 中， 用少 量热水洗涤烧杯， 洗 涤水加到 分液漏斗或萃取量筒中。 加入儿滴 甲 基橙溶液( 4 . 2 . g ) ，然后一边 摇动分液漏斗或萃取量筒，一 边从滴定管准确加入一定体 积的 硫酸或盐 酸标准滴定溶液( 4 . 2 . d ) ， 使过量约 5 m L 。冷却分 液漏斗 或萃取量筒中物料至约 3 0 0 C -4 0 0 C ，加入石 油醚( 4 . 2 . b ) 5 0 m L ,盖好塞子， 握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分 液漏斗的 旋塞 或 萃取 量筒的 塞子以 泄放压力， 然后关住，

15、 轻轻地摇动， 再泄压。重复摇动直到水层 透明， 静置分层。 在使用分液漏斗时: 将下面水层放入第二只分液漏斗( 4 . 3 . 2 ) 中，用石油醚 ( 4 . 2 . 6 ) 3 0 m L萃取。重复上述操作，将水 层收集在锥形瓶中，将三次石油醚萃取液合并在第一只分液漏斗中。 在使用萃取量筒时: 利用虹吸作用将石油醚层尽可能 完全地抽至分液漏斗( 4 . 3 . 2 ) 中。 用石油醚( 4 . 2 . b ) 5 0 m L重复 萃 取两次，将三次石油醚萃取液合并于分液漏斗中。 将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中， 用少量水洗涤 萃取量筒，洗涤水加到锥形瓶中。 加2 5 m L水摇动洗 涤

16、石油 醚萃取液多次， 直至洗涤液对甲 基橙溶液( 4 . 2 . g ) 呈中 性， 一般洗涤三次 即可。 注: 每次洗涤后至少静置 5 m i n ，等两液层间有清晰的分界面才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急 剧转动，但不倒转，使内容物发生旋动，以除去附在器壁上的水滴 2 QB / T 2 6 2 3 . 3 一2 0 0 3 将石油醚萃取液的洗涤液定量地收集入已盛有水层液的锥形烧瓶中。 4 . 5 . 3 总碱量的测定 用甲 基橙溶液( 4 . 2 . g ) 作指示剂， 用氢氧化 钠标准滴定溶液( 4 . 2 . e ) 滴定酸水层 和洗涤水的混合液。 4 . 5 . 4

17、总脂肪物含量的测定 将水洗 过的 石油 醚溶液( 4 . 5 . 2 ) 仔细地转入己称量的平 底烧瓶中， 必要时经干 滤纸过滤， 用少 量石 油醚洗涤分液漏斗2 次一3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油醚的挥发，用石油醚 彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中， 在水浴 ( 4 . 3 . 4 ) 上使用索氏抽提器( 4 . 3 . 6 ) A乎抽提掉全部石油醚。将残余物溶解在乙醇( 4 . 2 . c ) 1 0 m L中， 加酚酞溶液( 4 . 2 . h ) 2 滴， 用氢 氧化钾乙 醇标准滴定溶液( 4 . 2 . f ) 滴定到稳定的 淡粉红色为 终 点，记 卜 所耗用的

18、体积。 注:如带色皂的颜色会千扰酚酞指示剂的终点，可采用百里香酚蓝指示剂( 4 . 2 . 0. 在水浴上蒸出乙醇，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使钾皂在瓶壁上形成一薄层。 转动烧瓶，加入丙酮( 4 . 2 . a ) 约 5 m L ，在水浴上缓缓转动蒸出丙酮，再重复操作 1 次一2次，直至 烧瓶口处已无明显的湿痕出现为止，使钾皂预干燥。然后在 ( 1 0 3 士2 ) 烘箱中加热至恒重，即第一次 加热4 h ，以后每次1 h ，于 干燥器内 冷却后，称量，直至连续两次称量差不大于0 . 0 0 3 g o 4 . 6 结果计算 4 . 6 . 1 总碱量 4 . 6 . 1 . 1 计算方法和公

19、式 a ) 肥皂中总碱量对钠皂而言以x氧化钠的质量百分数( Na O H, % ) 表示，按式( 1 ) 计算: 总 碱 量 ( N a O H , % ) 一 卫卫 4 旦 x 叫( V n x .c a卫玉 x c 上x 1 0 0. . . . . ( ” b ) 肥皂中总碱量对钾皂而言以氢氧化钾的质量百分数( K OH , %) 表示，按式 ( 2 ) 计算: 总 碱 量 ( K O H ,) 一 卫 些 些 业迎 渔 立 空 竺 主x 1 0 0 。 . . ( 2 ) 式中: V o 在测定中加 入的 酸标准溶液的 体积， M L ; c o 所 用酸 标 准 溶 液的 摩尔 浓

20、度， m o l/ L ; V , 耗用氢氧化 钠标准滴定 溶液的 体积，M L ; C l 所用氢氧化 钠标准滴定溶液的 摩尔浓度， m o l/ L ; 0 . 0 4 0 试验中以克 表示的 氢氧化钠的毫摩尔质量， g / m m o l ; 0 . 0 5 6 试验中以克 表示的 氢氧化钾的毫摩尔质量， g / m m o l ; m 试验份质量， g = 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 总 碱量也可用每克中 的毫摩尔数 ( m m o l / g ) 表示， 如式( 3 ) : 总 碱 量一Po x C. - V . x c,. . . . . . .

21、 . ， ( 3 ) 4 . 6 . 1 . 2 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0 . 2 %，以大于 0 . 2 %的情况不超过 5 %为前 提。 4 . 6 . 2 总脂肪物含量 4 . 6 . 2 . 1 计算方法和公式 肥皂中总脂肪物含量以质量百分数表示，按式 ( 4 ) 计算: QB / T 2 6 2 3 . 3 一2 0 0 3 总 脂 肪 物 ( % ) 一 m , 一 ( V x c x 0 . 0 3 8 ) x 肥皂中干钠皂含量以质量百分数表示，按式 ( 5 ) 计算: 1 0 0 m0 ( 4 ) 干 钠 皂 ( % ) 一 m : 一

22、(八c x 0 . 0 1 6 ) 1 x 巡 一一ma ( 5 ) 式中: m l 千钠皂的质量，g ; V中和时耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ML , c 所用氢氧化钾乙醇标准滴定 溶液的 摩尔浓度， m o l / L ; 0 . 0 3 8 试验中以克表示的钾、氢原子的毫摩 尔质量之差( 即0 . 0 3 9 - 0 . 0 0 1 ) , g / m m o l ; 0 . 0 1 6 试验中以 克表示的钾、钠原子的毫摩 尔质量之差( 即0 . 0 3 9 - 0 . 0 2 3 ) , g / m m o l ; M O 试 验 份 质 量， 9 . 以 两次平行测定结果的算

23、术平均值表示至整数 个位作为测定结果。 4 . 6 . 2 . 2 精密度 在重复性条件下 获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0 . 2 %，以 大于0 . 2 %的情况不超过 5 %为前提。 4 . 7 试验报告 试验报告应包括下列各项: a ) 所使用方法的参考; b ) 分析结果和表示方法; c ) 在测定时观察到的任何异常现象; d ) 本标准中 未包括的 或任选的任何操作; e ) 试验日期。 QB / T 2 6 2 3 . 3 一加0 3 附录A ( 资料性附录) 本标准与 I S O 6 8 5 : 1 9 7 5的技术性差异及其原因 表A. l 给出了本标准与I S O

24、 6 8 5 : 1 9 7 5的技术性差异及其原因一览表 表A. 1 本标准与I S O 6 8 5 : 1 9 7 5 技术性差异及其原因 本标准 章条编号 本标准 I S O 章条编号 I S O 6 8 5 : 1 9 7 5原因 4 . 2 . f 氢氧化钾乙醇标准滴定溶 液浓度为0 . 7 m o l/ L 5 . 6 氢氧化钾约1 N乙醇标准溶液减小试验误差 4. 2 . i 增加百里香酚蓝指示剂无A 9 定带色皂需用 4 . 5 . 1 列出称取三种皂样参考量8 . 1 称取实验室 样品5 9 控制消耗的氢氧化 钠一 乙醇标准溶液不至 于太多或太少 4 . 5 . 2 溶解试验

25、份于8 0 m L热水中 8 . 2 溶解试验份于 1 0 0 m l , 热水中 8 0 mL 水可满足试验 要求 4. 5 . 2 冷却分液漏斗或萃取量筒 中物料至约3 0 C-4 0 C 8 . 2 冷却至约2 5 C 防止酸化出的脂肪 酸结块 4. 5 . 2加入石油醚5 0 mL8 . 2 加入石油醚1 0 0 ML 石油醚量太多， 不利 于后期操作 4. 5 . 2 使用分液漏斗时:用石 油醚3 0 mL萃取 8 . 2 使用分液漏斗时用石 油醚5 0 m l萃取 石油醚量太多， 不利 于后期操作 4 . 5 . 4 在水浴上用索氏抽提器几 乎抽提掉全部石油醚 8 . 2 . 2

26、在水浴 上几乎蒸发掉全部 石油醚，并在缓慢的冷的氮气 流或空气流下进行 挥发的石油醚污染 环境 4 . 5 . 4 将残余物溶解在乙醇1 0 ML中 8 . 2 . 2 将残余 物溶解在乙醇2 0 m l, 中 乙醇1 0 mL 已满足试验 4 . 5 . 4 增加 “ 对带色皂可采用百里 香酚蓝指示剂进行滴定”的注 无试验中有必要 4 . 5 . 4 加入丙酮约5 ML , 在水浴上 缓缓蒸出丙酮，再重复操作 1次2次 8 . 2 . 2 加入丙酮未计量不利于操作统一 4. 5 . 4 在 ( 1 0 3 士2 ) 烘箱中加热 烘干，第一次 4 h 以后每次 I h ,直至恒重。 8 . 2 . 2 在( 1 0 3 士2 ) 中加热恒重， 每次加热 1 5 m i n , 直至恒 重 未规定恒重时间， 不 利于操作统一 4 . 6 . 1 . 2规定了重复性9 . 1 . 2规定再现性 工作经常需要 4 . 6 . 2 增加总脂肪物以干钠皂计 算的式( 5 ) 9 . 2 . 1 仅有一种表示方法: 总脂肪 物以脂肪酸计 工作经常需要 4 . 6. 2 . 2规定了重复性9 . 2 . 2 规定再现性工作经常需要