QB-T 3770.2-1999 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法.pdf.pdf

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1、GB 10347.2-89 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法 压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法 Sampling and examination mehods Of pressed hops and hop pellets QB/T 3770.2-1999 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。本标准规定了压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验方法。 本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验。本标准适用于压缩啤酒花及颗粒啤酒花的取样和试验。 2 引用标准引用标准 GB 1034

2、7.1 压缩啤酒花及颗粒啤酒花压缩啤酒花及颗粒啤酒花 3 取样取样 31 抽取件数抽取件数 抽取件数按下式计算：抽取件数按下式计算： NX =（1） 式中：式中：X需抽取的件数；需抽取的件数； N全批的总件数。全批的总件数。 32 取样工具取样工具 321 容器容器 带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋。带严密盖、干净的金属筒或不透气的塑料袋。 322 刀刀 不锈钢制，带护挡。不锈钢制，带护挡。 33 取样方法取样方法 331 从同一批产品的堆垛上下内外部位随机抽取件数。每批取样总量不得 少于 从同一批产品的堆垛上下内外部位随机抽取件数。每批取样总量不得 少于 600g，件数较少时，可适当加

3、大每件的取样量。，件数较少时，可适当加大每件的取样量。 332 压缩啤酒花取样方法。压缩啤酒花取样方法。 取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后在压缩啤酒花 包的任一侧面选取两个点， 点距不小于 取样前，对照检验单，核实产品批次、数量、包装等，然后在压缩啤酒花 包的任一侧面选取两个点， 点距不小于 250mm， 用， 用 3.2.2 刀切口， 掀开包装材料， 从切口下 刀切口， 掀开包装材料， 从切口下 50100mm 深处取一块不少于深处取一块不少于 30g 的样品，迅速装入备妥的的样品，迅速装入备妥的 3.2.1 容器 中。取样时，随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物，包与民

4、间的差异，并 做好记录。 容器 中。取样时，随时注意产品的外观、香气、有害夹杂物，包与民间的差异，并 做好记录。 333 颗粒啤酒花取样方法颗粒啤酒花取样方法 取样前，对照检验单，核产品批次、数量、包装等，然后拆封包装箱（桶） 、 每箱 （桶） 抽取一袋或一合， 用小铲任意铲取 取样前，对照检验单，核产品批次、数量、包装等，然后拆封包装箱（桶） 、 每箱 （桶） 抽取一袋或一合， 用小铲任意铲取 2550g 样品， 迅速装入备妥的样品， 迅速装入备妥的 3.2.1 容器中，取样时，随时注意产品的外观、香气、匀整度，并做好记录。容器中，取样时，随时注意产品的外观、香气、匀整度，并做好记录。 34

5、 样品的分配处理样品的分配处理 341 压缩啤酒花压缩啤酒花 在实验室，将采取的全部压缩啤酒花平均地分为两份，各约在实验室，将采取的全部压缩啤酒花平均地分为两份，各约 300g，一份装 入取样容器中密封保存备查，另一份作试样，试样再均分两份，各约 ，一份装 入取样容器中密封保存备查，另一份作试样，试样再均分两份，各约 150g，一 份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用；另一份 ，一 份供色泽、香气、褐色花片、夹杂物试验用；另一份 68g 作水份试验，再取作水份试验，再取 15g 粉碎作粉碎作-酸试验用。酸试验用。 342 颗粒酒花颗粒酒花 在实验室，将采取的全部颗粒啤酒花平均地分为两份，各约

6、在实验室，将采取的全部颗粒啤酒花平均地分为两份，各约 300g，一份装，一份装 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施 GB 10347.2-89 入取样容器中密封保存备查，另一份作试样。试样再均分为两份，各约入取样容器中密封保存备查，另一份作试样。试样再均分为两份，各约 150g， 一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用；另一份则均匀地摄取 ， 一份供色泽、香气、匀整度、硬度、崩解时间试验用；另一份则均匀地摄取 30g， 粉碎做水分、 ， 粉碎做水分、-酸试验用。酸试验用。 4 试验方法试验方法 41 色泽与香气色泽与香气 取取 3.4.1 或或

7、 3.4.2 试验样品，在光线充足（避免直射阳光） 、无不良气味的场 所判别色泽和香气， 并按 试验样品，在光线充足（避免直射阳光） 、无不良气味的场 所判别色泽和香气， 并按GB 10347.1中中4.1或或4.2的技术要件的技术要件 参照本标准中参照本标准中3.3.2 或或 3.3.3 条中的记录描述判定结果。条中的记录描述判定结果。 42 花体完整度花体完整度 取取 3.4.2 压缩啤酒花试验样品观察，并按压缩啤酒花试验样品观察，并按 GB 10347.1 中中 4.1 条的技术要求和 参照本标准中 条的技术要求和 参照本标准中 3.3.2 条的记录描述判定结果。条的记录描述判定结果。

8、43 匀整度匀整度 取取 3.4.2 颗粒啤酒花试验样颗粒啤酒花试验样 20g，观察颗粒之间是否大小匀整，收集小于颗 粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末，在感量 ，观察颗粒之间是否大小匀整，收集小于颗 粒直径二分之一的散碎颗粒及碎末，在感量 0.1g 的天平上称重，以其重量百分 数表示，取一位小数。 的天平上称重，以其重量百分 数表示，取一位小数。 44 褐色花片褐色花片 称取称取 3.4.1 压缩啤酒花试验样品压缩啤酒花试验样品 20g，拣出褐色花片，在感量，拣出褐色花片，在感量 0.1g 的天平上 称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 的天平上 称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 45

9、夹杂物夹杂物 称取称取 3.4.1 压缩啤酒花试验样品压缩啤酒花试验样品 20g，拣出花梗、花叶等，在感量，拣出花梗、花叶等，在感量 01.g 的天 平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 的天 平上称重，以其重量百分数表示，取一位小数。 46 硬度硬度 461 仪器仪器 旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计。旋压弹簧式颗粒啤酒花硬度计。 462 测定测定 将硬度计的推进弹簧螺丝退至指示片为将硬度计的推进弹簧螺丝退至指示片为 0kg 处，把颗粒啤酒花样品正立于 置样台上，轻轻旋动顶紧螺丝，待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时，此 时，样品应与仪器呈水平位置，不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢

10、慢推进，直至样品压碎为止，记录硬度计上表示的公斤数。 处，把颗粒啤酒花样品正立于 置样台上，轻轻旋动顶紧螺丝，待样品与上部锥形顶头接触而不再受力时，此 时，样品应与仪器呈水平位置，不得歪斜。将推进弹簧的螺丝按顺时针方向慢 慢推进，直至样品压碎为止，记录硬度计上表示的公斤数。 47 崩解时间崩解时间 在在 400mL 的烧杯中盛入约的烧杯中盛入约 200mL 自来水， 放在电炉上加热， 在沸腾状态下， 投入 自来水， 放在电炉上加热， 在沸腾状态下， 投入 23 粒粒 3.4.2 的颗粒啤酒花试样，投入时立即按下秒表计时，观察颗粒啤酒 花在沸水中已膨胀并松散状态时，停止秒表，记录时间（ 的颗粒啤

11、酒花试样，投入时立即按下秒表计时，观察颗粒啤酒 花在沸水中已膨胀并松散状态时，停止秒表，记录时间（s） 。） 。 48 包装密度包装密度 481 测量与称重测量与称重 测量测量 3.3.1 抽取的压缩啤酒花包的长、宽、高尺寸（抽取的压缩啤酒花包的长、宽、高尺寸（m） ，然后称重（） ，然后称重（kg） ， 按公式（ ） ， 按公式（2）换算成每立方米体积压缩啤酒花的公斤数，则以其平均结果表示。）换算成每立方米体积压缩啤酒花的公斤数，则以其平均结果表示。 482 计算计算 HBL m X = 1 （2） 式中：式中：X1包装密度，包装密度，kg/m3； m每包压缩啤酒花的质量，每包压缩啤酒花的质

12、量，kg； L每包压缩啤酒花的长度，每包压缩啤酒花的长度，m； B每包压缩啤酒花的宽度，每包压缩啤酒花的宽度，m； 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施 GB 10347.2-89 H每包压缩啤酒花的高度，每包压缩啤酒花的高度，m。 49 水分水分 491 仪器仪器 a.分析天平：感量分析天平：感量 0.001g； b.电热烘箱：电热烘箱：2501； c.平底烘皿：具盖，平底烘皿：具盖，D=5570mm（优先采用铝皿） ；（优先采用铝皿） ； d.干燥器：玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。干燥器：玻璃干燥器，用变色硅胶作干燥剂。 492 试验试验 称取两份

13、称取两份 3.4.1 试样试样 3g 或或 3.4.2 粉碎试样粉碎试样 4g，称准至，称准至 0.001g ，分别置于已 烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一并放入已恒定 ，分别置于已 烘至恒重的平底烘皿中，连同盖一并放入已恒定 103104的电热烘箱中烘的电热烘箱中烘 1h， 加盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。 ， 加盖取出，放入干燥器中冷却至室温连盖称重。 493 计算计算 100 1 21 2 = mm mm X（3） 式中：式中：X2水分，水分，%； m1烘干前皿及样品质量，烘干前皿及样品质量，g； m2烘干后皿及样品质量，烘干后皿及样品质量，g； m平底皿质量，平底皿质量，g。

14、注：两份平行试验的结果误差不得超过注：两份平行试验的结果误差不得超过 0.5%，否则重做试验，报告以平 行试验结果的平均值表示，取 ，否则重做试验，报告以平 行试验结果的平均值表示，取 1 位小数。位小数。 410 -酸酸 4101 紫外分光光度法（仲裁法）紫外分光光度法（仲裁法） 41011 仪器仪器 a.紫外分光光度计：波长紫外分光光度计：波长 200800nm； b.天平：感量天平：感量 0.0001g； c.粉碎机：粉碎机：5000r/min。 41012 试剂试剂 a.甲苯：分析纯；甲苯：分析纯； b.甲醇：分析纯；甲醇：分析纯； c.氢氧化钠：分析纯。氢氧化钠：分析纯。 41013

15、 试剂的配制。试剂的配制。 a.氢氧化钠饱和溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶中，密闭放置 至溶液清亮； 氢氧化钠饱和溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶中，密闭放置 至溶液清亮； b.6.0mol/L 氢氧化钠溶液： 吸取氢氧化钠溶液： 吸取 4.10.1.3a 条的氢氧化钠饱和溶液条的氢氧化钠饱和溶液 31.2mL 注 入 注 入 100mL 不含二氧化碳的蒸馏水中；不含二氧化碳的蒸馏水中； c.硷性甲醇溶液：每硷性甲醇溶液：每 100mL 甲醇加入甲醇加入 0.2mL6.0mol/L 氢氧化钠溶液，此溶 液当天使用当天配制。 氢氧化钠溶液，此溶 液当天使用当天配制。 41014

16、 试验试验 410141 萃取萃取 称取两份称取两份 3.4.1 或或 3.4.2 的粉碎试样的粉碎试样 5g，称准至，称准至 0.001g，分别投入，分别投入 250mL 具 磨口塞的干净锥形瓶内，用吸管移入 具 磨口塞的干净锥形瓶内，用吸管移入 100mL 甲苯，加塞称重后，用手轻轻摇动 （或在振荡器上） 甲苯，加塞称重后，用手轻轻摇动 （或在振荡器上）30min，倘若摇动，倘若摇动 30min 后失重超过后失重超过 0.3g，则应重作试验。将 锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。 ，则应重作试验。将 锥形瓶倾斜静置，令其澄清备用。 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-0

17、9-01 实施 GB 10347.2-89 410142 测定测定 稀释稀释 A 液：吸取萃取液液：吸取萃取液 5.0mL，用甲醇稀释定容至，用甲醇稀释定容至 100mL。 稀释稀释 B 液：吸取稀释液：吸取稀释 A 液液 3.0mL，用硷性甲醇稀释定容至，用硷性甲醇稀释定容至 50mL。 参比液：吸取参比液：吸取 5.0mL 甲苯，用甲醇稀释定容至甲苯，用甲醇稀释定容至 100 mL，吸取，吸取 3.0 mL，用硷 性甲醇稀释定容至 ，用硷 性甲醇稀释定容至 50 mL。 按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态，用按仪器说明书正确调整好紫外分光光度计正常工作状态，用 10mm 石英

18、皿 以参比液校正仪器吸光度为零，然后在波长 石英皿 以参比液校正仪器吸光度为零，然后在波长 275、325、355nm 下分别测定稀释下分别测定稀释 B 液的吸光度，测定时，应迅速读数。液的吸光度，测定时，应迅速读数。 410143 计算计算 667 . 0 35500 50100 50 3 = = = VE DD X BA （4） X4=0.667 ? A 355)+(73.79 ? ? （5） %1 2 4 5 X X X =（6） 式中：式中：X3稀释系数；稀释系数； X4-酸含量，酸含量，%； X5-酸以干态计，酸以干态计，%； DA稀释液稀释液 A 的体积，的体积，mL； DB稀释液

19、稀释液 B 的体积，的体积，mL； 500转换系数；转换系数； E吸取萃取液的体积，吸取萃取液的体积，mL V制备制备 B 液时，吸取稀释液时，吸取稀释 A 液的体积，液的体积，mL。 注：报告结果取一位小数。注：报告结果取一位小数。 两份平行试验之差不应超过两份平行试验之差不应超过 0.2%，否则，重作试验。，否则，重作试验。 4102 电导滴定法电导滴定法 41021 仪器仪器 a.电导率仪：电导率仪：DDS11A 型；型； b.磁力搅拌器：可调速度；磁力搅拌器：可调速度； c.微量滴定管：微量滴定管：5 mL ； d.天平：感量天平：感量 0.0001g。 41022 试剂试剂 a.甲苯

20、：分析纯；甲苯：分析纯； b.甲醇：分析纯；甲醇：分析纯； c.二甲亚砜：分析纯；二甲亚砜：分析纯； d.冰乙酸：分析纯；冰乙酸：分析纯； e.乙酸铅：分析纯。乙酸铅：分析纯。 41023 试剂的配制试剂的配制 a.2%乙酸铅溶液，称取乙酸铅乙酸铅溶液，称取乙酸铅Pb(C2H3O2)23H2O10g，称准至，称准至 0.0002g， 放于小烧杯中，加少量甲醇和 ， 放于小烧杯中，加少量甲醇和 23 滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤移入滴冰乙酸使之溶解，用甲醇稀释和洗涤移入 500 mL 容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。容量瓶中，以甲醇定容至刻度，摇匀备用。 b.电极浸泡极：一份甲醇加一

21、份冰乙酸混和。电极浸泡极：一份甲醇加一份冰乙酸混和。 41024 试验试验 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施 GB 10347.2-89 410241 萃取萃取 同同 4.10.1.4.1。 410242 测定测定 a.将电导率仪按说明书要求进行安装调节，使进入工作状态，本测定采用铂 黑电极（ 将电导率仪按说明书要求进行安装调节，使进入工作状态，本测定采用铂 黑电极（DJS-1） ，量程拨在） ，量程拨在10 的位置。的位置。 b.吸取吸取 10 mL 萃取清液于萃取清液于 50 mL 或或 100 mL 干净烧杯中， 加干净烧杯中， 加 40 mL

22、 甲醇 （测 定陈酒花时，再加 甲醇 （测 定陈酒花时，再加 10 mL 二甲亚矾） ，投入一枚玻璃铁芯转子，将烧杯放在磁力 搅拌器平台上，插入铂黑电极于液面下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入 二甲亚矾） ，投入一枚玻璃铁芯转子，将烧杯放在磁力 搅拌器平台上，插入铂黑电极于液面下，开启磁力搅拌器，从滴定管滴入 2%乙 酸铅溶液 乙 酸铅溶液 0.1 mL 或或 0.2 mL，并记录电导率读数，每滴入，并记录电导率读数，每滴入 0.1 mL 或或 0.2 mL 记录 一次读数，当电导率急剧升高后，再滴 记录 一次读数，当电导率急剧升高后，再滴 67 次，并记录各次的电导率，整个滴 定操作要求在 次

23、，并记录各次的电导率，整个滴 定操作要求在 5min 内完成，滴定完毕后将电极浸泡于内完成，滴定完毕后将电极浸泡于 4.10.2.3（b）的溶液中数 分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用。 ）的溶液中数 分钟，再用甲醇冲洗，以备下次滴定使用。 410243 作图作图 在直角毫米坐标纸上以在直角毫米坐标纸上以 2%乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐 标， 将各次滴定消耗之 乙酸铅溶液的毫升数为横坐标，电导率为纵坐 标， 将各次滴定消耗之 2%乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率与其相应的电 导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导率急增的直线， 延长两条直线，在两条直线交点处

24、往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定 终点时消耗 乙酸铅溶液的毫升数与其相应的电导率与其相应的电 导率读数在图上作点，连接各点，得起始近似水平的直线和电导率急增的直线， 延长两条直线，在两条直线交点处往横坐标上作垂线，即在横坐标上读得滴定 终点时消耗 2%乙酸铅溶液的毫升数。乙酸铅溶液的毫升数。 410244 作图举例作图举例 2%乙酸铅溶液乙酸铅溶液 mL 电导率电导率 2%乙酸铅溶液乙酸铅溶液 mL 电导率电导率 0.1 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 0.62 0.65 0.67 0.67 0.67 0.67 0.67 0.67 0.67 0.6

25、7 2.6 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 3.8 4.0 4.2 0.67 0.72 0.79 1.00 1.34 1.65 1.95 2.20 2.50 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施 GB 10347.2-89 410245 计算计算 100 2105 2 34.379 100358 6 = VC X（7） %1 75.188 2 7 X VC X =（8） 式中：式中：X6-酸含量，酸含量，%； X7-酸以干态计，酸以干态计，%； C乙酸铅溶液的浓度，乙酸铅溶液的浓度，%； V滴定终了时耗用乙酸铅溶液的体积，滴定终了时耗用乙酸铅溶液

26、的体积，mL； 358-酸的摩尔质量，酸的摩尔质量，g/mol； 379.34乙酸铅的摩尔质量，乙酸铅的摩尔质量，g/mol； 5样品的质量，样品的质量，g； 10吸取萃取液的体积，吸取萃取液的体积，mL。 注：两份平行试验误差不应超过注：两份平行试验误差不应超过 0.2%。 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施 GB 10347.2-89 计算结果取计算结果取 1 位小数。位小数。 411 -酸（紫外分光光度法）酸（紫外分光光度法） 4111 仪器、试剂的配制、萃取、测定均与仪器、试剂的配制、萃取、测定均与 4.10.1 各条完全相同，仅取其测 定值另

27、作计算。 各条完全相同，仅取其测 定值另作计算。 4112 计算计算 X8=0.667 +(55.57 ? （9） %1 2 8 9 X X X =（10） 式中：式中：X8-酸含量，酸含量，%； X9-酸以干态计，酸以干态计，%。 注：报告结果取一位小数。注：报告结果取一位小数。 附加说明：附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部、国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国轻工业部、国家进出口商品检验局提出。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、国家进出口商品检验局标准 处、农牧渔业部农垦局科技处归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、国家进出口商品检验局标准 处、农牧渔业部农垦局科技处归口。 本标准由国家进出口商品检验局标准处、轻工业部食品发酵工业科学研究 所、北京农业大学园艺系、新疆进出口商品检验局负责起草。 本标准由国家进出口商品检验局标准处、轻工业部食品发酵工业科学研究 所、北京农业大学园艺系、新疆进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人李增友、杜钟、潘季淑、王忠贵。本标准主要起草人李增友、杜钟、潘季淑、王忠贵。 中华人民共和国工业部 1989-02-22 批准 1989-09-01 实施