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1、中华人民共和国石油化工行业标准 真空油脂饱和蒸气压测定法 S H/ T 02 93 - 9e ( 2 0 0 4年确认) 代替 S Y 2 6 7 2 -7 7 主题内容与适用范围 本标准规定了测定试样的饱和蒸气压的方法。 本标准包括两个方法:A法悬摆法;B法蒸发法。 本标准 适用于真空泵油( 脂) 、 扩散泵油( 脂) 和扩散泵用硅油。 第一篇A法 2 方法概要 在规定的试验条件下，用悬摆法测得的饱和蒸气压结果，以在 2 0 下毫米汞柱表示。 3 仪器与材料 3. 1 仪器 3 . 1 . 1 悬摆器( 见图 1 ) 图 1 悬摆器 3 . 1 . 2 真空泵:抽气速率3 0 一 1 5 0
2、 L / rn i n ， 极限 压强5 x 1 。 一 3 “ “. . “+ . + 5 0 3 . 1 . 3 扩散泵:玻璃立式三级油 扩散泵。 3 . 1 . 4 电 离真空计: 测量压强范围1 0 - 4 一 1 0 - t u M H g o 3 . 1 . 5 高频火花试验器:2 2 0 V o 3 . ， . 6 恒温油浴:能恒定在 1 6 0 C士0 . 5 cCo 3 . 1 . 7 真空镀膜小镜:不小于l o m m x 2 0 1 1m. 3 . 1 . 8 水平仪。 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0
3、实施 S H/T 02 93 - 92 3 . 1 . 9 刻度标尺:0 一1 0 0 0 = . 3 . 1 . 1 0 绕线机:经改装。 3 . 1 . 1 1 与W长臂漏斗:内径 l o m m o 3. 2材料 3 . 2 . 1 铝片: 圆形， 0 . 3 一 0 . 5 g , 0 . 5 一 1 . 0 g . 3 . 2 . 2 真空封脂。 4 试剂 4. 1 苯:化学纯。 4. 2丙酮:化学纯 5 准备工作 5 . 1 真空系统 将扩散泵固定在架子上，在扩散泵人口端焊接一段外径 3 0 m m的玻璃管，在玻璃管的中点焊接测 真空用的规管，末端连接悬摆器的外磨口。在扩散泵的出口
4、端连接真空泵。要求真空系统在接上悬 摆器 后，能将系统抽真空至5 x 1 0 - S . . H g 以下。 5 . 2 悬摆器 整个悬摆器被改装的绕线机的夹子夹住。悬摆器磨 口端与真空系统的外磨口相接，磨口高度距 地面约 1 . 5 m 0 绕线机的改装，系将绕线机上的转数盘垂直焊一轴，轴通过另外加焊的一支点，在轴顶端安装 一个万能夹。 悬摆器由玻璃吹制作成，吹制前要用精确到0 . 0 5 m m的游标卡尺精确测定喷 口的直径再求得面 积。悬摆器的磨口均要是高真空磨口。用细丝吊住铝片，并使铝片完全盖住喷口。 5 . 3 恒温油浴 采用白油油浴，油温最高达到 1 6 0 t,温度变化不大于士0
5、 . 5 0。玻璃恒温缸直径不小于3 0 0 m m, 高不低于 3 0 0 m m。整个油浴可以上下移动，使悬摆器的蒸发室能完全没人或露出油面。 5 . 4 偏角 0测量装置 将真空镀膜小镜固定在悬摆器的抽气支管处，将刻度标尺垂直放置距地面高 l m处，标尺平面与 小镜平面平行，距小镜 1 . 5 一 2 . 0 m，标尺旁放置水平仪，标尺和水平仪要在小镜正前方。调整可移动 小镜或标尺，使从水平仪中能看到标尺的刻度数。 5 . 5 用苯或丙酮溶剂清洗悬摆器，放人 1 1 0 9 0 烘箱中烘干。 5 . 6 用与型长臂漏斗，由喷口处加人试样5一 I O M L于悬摆器的蒸发室中。 5 . 7
6、 在顶部磨口的转动磨口处涂上真空封脂，将铝片吊在钩上，放入悬摆器中。 58 将 悬摆器固宁存绕线机 的万能卖 卜 6 试验步骤 6 . 1 开动真空泵，抽空系统用高频真空试验器检验，系统呈浅白色再开冷却水，加热扩散泵，抽真 空至1 x 1 0 - 4 M M H g 以 下。 6 . 2 调整偏角 B的测量装置，使能从水平仪中看到标尺读数。用钢卷尺测量标尺到小镜的距离。用 毫米数表示。 6 . 3 测定原点:铝片垂直地面时，转动悬摆器使圆片刚好与喷口接触，并完全覆盖喷口，记录标尺 读数和温度。重复五次取平均值作原点S o o 6 . 4 升起油浴使悬摆器的蒸发室全部浸人油面为止，再次测定原点，
7、方法同本标准6 . 3 条。 9 2 0 S H/ T 0 2 9 3 -9 2 6 . 5 油浴升温，到铝片被蒸气吹动后，大约每升高5 C，恒温3 min 测定一点，每次试验最少测定六 个点以上，测法与原点相同。读数为 S o 6 . 6 试验完后，关闭所有加热器， 直到 扩散泵油冷却后再关闭真空泵， 使真空泵与大气相通， 保持 系统内为真空。 6 . 7 到扩散泵油冷至室温后，关闭冷却水，将空气放人系统中至常压，始可拆下进行清洗。 7 计算 7 . 1根 据 偏角0 测 量 装置 原 理 每 个 温 度 下 的 蒸 气 压P , ( N m H g ) 按式 ( 1 ) 计 算: P N
8、_1靛献丽 x0 .0 0 1 3 6 x A众 一 ( 1 ) 式中: m铝片的质量， 邵 悬摆器喷口 的面积， c m , ; 某一温度下的读数 S 减去原点S 。 的值， m m ; d 小镜到标尺的距离，m m ; 0 . 0 0 1 3 6 将压力单位“ 巴” 换算为微米汞柱的系数。 7 .2 根 据 公 式 lo g ， 二 ， 一 孚 ( 式 中 : 、 和 。 为 常 数 ; : 为 绝 对 温 度 ) 需 将 各 个 温 度 换 算 成 为 绝 对 温 度 的倒数， 求出 之蒸气压在半对数纸中 作图( 横坐标1 / T ， 纵坐标为P ) o 7 . 3 将各点连接成直线，在
9、直线上将蒸气压相差一个数量级的任意两点所对应的 1 / T值相减，相减 差 值 的 倒 数 得 。 值 。 将 直 线 上 任 意 一 点 的 尸 及 对 应 的 : 求 得 的 。 值 代 人 lo g ， 二 ， 一 孚 公 式 中 ， 求 得 A值。 7 .4 将 ， 、 。 及 2 0 时 的 : 代 人 lo g ， 二 ， 一 事 公 式 中 ， 求 出 2 0 时 的 饱 和 蒸 气 压 P 、 二 以 毫 米 汞 柱 表示 ) 。 8 精密度 8， 重复测定两个结果( 外推至 2 0 的饱和蒸气压) 间的差数，不应大于一个数量级。 8. 2 重复测定两个结果间的差数如大于一个数
10、量级，则需要进行第三次测定。以不大于一个数量级 的两个结果的算术平均值，给出一位有效数字作为测定结果。 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。 第二篇B法 1 0 方法概要 在规定的试验条件下，用真空油脂饱和蒸气压测定仪测得结果，以在2 0 下毫米汞柱高度表示。 1 1 仪器 应用中国科学院兰州物理所试制成的真空油脂饱和蒸气压测定仪或应用以下材料按线路图自行 装配 。 1 1 . 1 真空泵: 2 H B 1 5 0 型， 极限 真空5 x 1 0 - 0 M M H g ， 抽速1 5 0 Un i i n 1 1 . 2 扩 散 泵: 极限 真 空5 x 1 0 -
11、 4 n 1M H g ， 抽速5 0 0 L / s o 1 1 . 3 繁用电源:E Y 5 9 1 型。 9 2 1 S H/ T 0 2 9 3 -9 2 图 2 油蒸气压测定线路图 1 1 . 4 电离计:D Z H一 2 型。 1 1 . 5 交流稳压器:WY 2 0 0 0型，2 0 0 0 V A o 1 1 . 6 电扇。 1 1 . 7 电位差计:3 0 3 型。 1 1 . 8 酸度自动记录仪:4 0型。 1 1 . 9 变压器:2 k V A o 1 1 . 1 0 隔离变压器:输出1 2 7 V , 0 . 6 A o 1 1 . 1 1 高温表:0 一 2 0 0
12、9C. 1 1 . 1 2 电流表:直流0一 2 O O m A . 1 1 . 1 3 电流表: 直流0 一 I O O N .A , 1 . 5 级。 1 1 . 1 4 电流表: 直流0 一 1 0 0 0 泌，1 级。 1 1 . 1 5 电流表:交流0 一5 A . 1 1 . 1 6 电流表:0 一 3 A o 1 1. 1 7电压 表 :0一3 0 0 Va 1 1 . 1 8 电压表: 0一 7 5 V . 1 1 . 1 9 滑线变阻器: 2 A, 4 8 0. 1 1 . 2 0 双刀双投开关:2 5 0 V, 3 A ; 1 2 5 V , 6 A o 1 1 . 2 1
13、 指示灯罩。 1 1 . 2 2 小灯泡:6 3 V a 1 1 . 2 3 小灯炮 :1 2 V, I O W. 1 1 . 2 4 方棚:1 1 0 / 2 2 0 V / 6 . 3 , 1 2 V . 1 1 . 2 5 电 容器:1 两。 1 1 . 2 6 光电管:C L I B 一 3 . 1 1 . 2 7 热电 偶:铜一 康铜( 经过检定) 。 1 1 . 2 8电离计 规管:J DI 一2 . S H/T 02 9 3- 92 1 1 . 2 9 高真空玻璃三通活塞。 1 1 . 3 0 真空橡胶管。 1 1 . 3 1 半对数纸。 1 1 . 3 2 真空封脂。 j 2试
14、剂 1 2. 1苯:化 学纯。 1 2. 2丙酮 :化 学纯。 1 3 准备工作 1 3 . 1 天平的 r值及仪器常数 K 值的测定 调好电表天平，在天平盘上逐次加上不等量的祛码 W，求出所对应的电表电流 I ，根据 K= 箫 可 求 出 、 值 ， 再 根 据 式 ( 2 ) 计 算 K 值 : 、 ， = V 2 - n R K6 0 x 赫 ， ， 1 0 一 1 3 . 2 系统放气后打开钟罩，立即用纸罩罩住光电管，取下天平盘， 取出蒸发锅，倒出试样。 . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 小心地将天平指针由冷箱移出， 1 3 . 3 用干纱布将
15、系统里的油迹擦净， 蒸发锅、 锅盖、 固定板用苯、 丙酮各清洗两次， 用吹风机吹干。 1 3 .4 蒸发锅装人试样稍高于三分之二处，然后将蒸发锅放到加热炉上，放上锅盖、固定板、限制 孔、蒸发孔、冷箱的开孔对准在一个中心位置上，固定好。 1 3 . 5 检查热电偶绝缘良好后，将天平指针移人，并使避光片通过冷箱。天平杆上挂好天平盘。使 天平盘与冷箱底面平行，与限制孔在同一中心位置上，固定好电表，检查天平电表的绝缘灵敏情况。 1 3 . 6 调整光栏，使光栏的上边与避光片的上边平行，光栏与避光片的距离在2 一 3 m m o 1 3 . 7 调节滑线电位器，调节电表针挡，使当天平杆升到顶部时上下不曝
16、光，降到底部时，天平盘 与冷箱的距离在 4 一 5 m mo 1 3 . 8 调节天平电表平衡重锤的 质量及游丝，使光电平衡时，电 表电流能 在3 0 一 8 0 V A o 1 3 . 9 盖好钟罩，重复检查电表，热电偶的绝缘情况，打开光源，调节滑线电位器，观察电表灵敏 情况及避光片与光栏的位置是否良好。 1 3 . 1 0 盖好钟罩， 打开酸度计、电表开关，调节滑线电位器。电表电路中的电位器， 使其稍微曝 光。然后， 让酸度计自动 平衡， 其平衡电流在3 0 - 8 0 泌 处， 关闭酸 度计， 上紧钟罩螺丝。 1 4 试验步骤 1 4 . 1 旋转真空活塞，使之与系统相通，开动真空泵。
17、1 4 . 2 接通热偶规或用电子枪测试系统压强， 当系统压强达到低于1 0 - Z n n iH g ( 高温表高于6 0 9 0 ) 后， 接通扩散泵冷却水，加热扩散泵，继续抽空 3 0 m i n 后，用电离真空计测定系统压强。 1 4 . 3 当 系统压强低于4 x 1 0 “ o m m H g 时进行测量。调好电平衡， 并记录平衡电流， 检查热电偶冷点 之温度是否在零度。调好 3 0 3 型电位差计零点。接通加热器加热油锅，徐徐升温到欲测温度( 视蒸发 情况而定) ，并恒温。 1 4 . 4 当天平平衡电流达到整数格时，开动秒表。达到另一整数格时，停止秒表。记录时间、温度 和电流数
18、。 1 4 . 5 取不同蒸发温度重复上述操作，求出不同温度下的蒸发速度。 1 4 . 6 测定完毕后，机械泵继续工作，关闭其他电源。 1 4 . 7 当 扩散泵油温降到接近室温时， 关闭扩散泵的冷却水，转动活塞使大气与机械泵相通， 而与 92 3 S H/ T 0 2 9 3 -9 2 系统相隔，停机械泵。 1 4 . 8 平时真空系 统抽空保持清洁。 1 5 精密度 1 5 . 1 重复测定两个结果( 外推至 2 0 的饱和蒸气压) 间的差数，不应大于一个数量级。 1 5 . 2 重复测定两个结果间的差数如大于一个数量级，则需要进行第三次测定，以不大于一个数量 级的两个结果的算术平均值，给出一位有效数字作为测定结果。 1 6 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于1 9 6 6 年。