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1、中 华人 民共和 国石 油化 工行 业标准 润滑 油热 氧 化安 定性 测 定法 S H/ T 0 2 5 9 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代替 S Y 2 6 1 8 -6 6 ( 8 2 ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了评定润滑油在发动机零件( 涨圈附近) 上形成漆状物的倾向及添加剂减少漆状物效 果的方法 。 本标准适用于润滑油。 2方法概要 在规定温度下，使薄层润滑油在金属表面上进行氧化，测出生成5 0 %工作馏分和5 0 %漆状物组 成的油性残 留物所需 的时间。 3 1 仪器与材料 仪器 3. 1. 1漆状物形成器( 见图 1 ) :系 由上向敞升 的金属圆筒体
2、2 ,侧 曲带有 p 1 以移动的圾偶 1 ,刀 口 热椒 6 ，电热器 5 ( 应能将钢饼与蒸发皿加热至3 5 0 9C) 和带有手柄9的拉杆7所组成。它的拉杆凭借弹簧 8 的 力量将钢饼 3 紧压在加热板6 上，在圆筒体的下部周围设有圆孔 4 ，以供空气自由进人漆状物形成器中。 图1 漆状物形成器 I 一玻璃门;2 .金属圆筒体;3 -钢饼;4 -圆孔;5 一电热器;6 -) JA 热板;7 一拉杆;8 -弹簧洲 手柄 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H/ T 0 2 5 9 -9 2 3 . 1 . 2 钢
3、饼:直径7 0或 l 0 0 m m，厚 1 0 - 1 0 . 2 m m，在钢饼的一面上有一个插温度计的凹穴，此穴中 心与钢饼中心的距离为2 7 m m士 0 . 2 m m ,凹穴的直径 I O m m ,深度6 . 4 m m士 0 . 1 n u n . 3 . 1 . 3 蒸发皿( 见图2 ) :钢制，外径 2 2 一 2 2 . 1 m m，边缘高 1 . O m m t O . 1 m m，边缘壁厚 0 . 3 m m，皿底 厚 1 . O m m 1 0 . 1 m m ， 外表面刻有号码。 : 嵘1.4.1 图 2蒸发皿 3 . 1 . 4 玻璃吸液管( 见图3 ) :带有
4、拉长尖端，用以准确吸取试样量。 图3 玻璃吸液管 3 . 1 . 5 金属支架( 见图4 ) :放吸液管用。 图 4 金属支架 3. 1 . 6拆卸器( 见图5 ) :供 自钢饼上取下蒸发皿用。 图 5拆卸器 3 . 1 . 7温度调节器:用自藕变压器或变阻器，以调节漆状物形成器的加热板温度。 3 . 1 . 8 秒表。 3 . 1 . 9 瓷杯:洗涤蒸发皿用。 3. 1 . 1 0玻璃水银温度计:0 一 3 6 0 C，分度值为 1 9 c ，浸人深度4 5 m m ，水银球长6一 7 . 5 m mo 3 . 1 . 1 1 玻璃板:用以研磨及擦拭钢饼和蒸发皿用。 3. 1 . 1 2陶瓷
5、板。 3. 1 . 1 3抽取仪器:带有 2 5 0 或 5 0 0 m L 烧瓶。 3. 1 . 1 4金属支架( 见图 6 ) :长度相当于抽取仪器上抽取圆筒的高度。 3 . 1 . 1 5电热板。 3 . T . 1 6干燥器。 3 . 1 . 1 7烘箱:能在 1 0 0 一1 0 5 恒温。 3. 2材料 3. 2. 1工业 滤纸 SH/T 0 25 9- 9 2 3 . 2. 2 砂布( 或砂纸) :粒度为 1 8 0号或2 4 0号。 3 . 2 . 3金刚砂:粒度为2 2 0 号。 3 . 2 . 4合金:熔点不超过2 3 0 C o 3 . 2 . 5 直馏轻质汽油。 图6
6、金属支架 4 试 剂 4 . 1 氢氧化钠: 化学纯，配成1 0 0 盯L 溶液，用以清除蒸发皿上的漆状沉淀物。 4 . 2盐酸:化学纯。 4 . 3蒸馏水。 4. 4苯:化学纯 4. 5 9 5 %乙醇:化学纯 4 . 6乙醇一苯混合液:用 9 5 %乙醇和苯按体积比1 : 4配成。 4 . 7 正庚烷:馏程 %一1 0 2 9 C ，不含芳烃。 5 准 备工作 51 在试验前蒸发皿应清洁、干燥。如蒸发皿因经使用而在表面上附着有漆状物时，则须将蒸发皿 放在氢氧化钠溶液中煮沸 1 5 - 2 0 m i n 。经氢氧化钠溶液处理后，再用水仔细洗涤，未洗掉的漆状物要 用刮刀小心地刮掉。 也可以用
7、乙醇 一苯混合液浸泡蒸发皿。然后用镊子夹取棉花，在乙醇 一 苯混合液中将蒸发皿上 的漆状物擦洗干净。再将蒸发皿放人盐酸中浸 1 一 2 m i n ，将盐酸倒掉，迅速将蒸发皿浸人水中，在搅 拌下用水仔细冲洗，然后将蒸发皿拭干。用砂布把蒸发皿磨净，或用小型电动机按如下方法研磨: 在电动机的轮轴上套上一个直径等于蒸发皿内径的橡胶塞，并在塞顶贴上剪好的砂布，在研磨蒸发 皿内表面时，将其断续地 与带砂布的旋转橡胶塞压紧;在研磨蒸发皿外表面时，可将其与带砂布的 旋转橡胶塞轻轻压紧 将蒸发皿用洁净的砂布擦拭干净并放在 1 0 0 0 C 1 1 下烘干，冷却，称量，直至连续两次称量间 的差数不大于0 .
8、0 0 0 4 g 为止。 5 . 2 钢饼放在加热板的一面，表面必须洁净并且磨光，使钢饼上各点可以均匀的受热。如钢饼上偶 然发现有漆状物沉淀时，即将它除去，并用砂布或金刚砂将钢饼磨光。钢饼的上表面应磨至光洁度 达到无肉眼可以看见的纹痕。 5 . 3吸液管须经校正。校正时的条件应与试验条件相同。校正方法是从吸液管滴出数份润滑油，每 份约为4 滴， 称精 确至0 . 0 0 0 4 g ， 并计算出每份试样量相当于0 . 0 3 8 一 0 . 0 4 0 g 的滴数。 81 8 SH/ T 02 59- 9 2 在分析每一种新试样前，按上述方法重新校正吸液管。 5 . 4在试验前应以水准器检查
9、恒温器加热板安放的水平位置。 6 试验步骤 6 . 1 将钢饼放在恒温 器的 加热板上，并用拉杆加以固 定( 参看图1 ) 。将预 先称精确至。 . 0 0 0 2 8 的4 - 6个蒸发皿对称地安放在钢饼上，每个蒸发皿须距离钢饼边缘 3 一 4 n u n 。然后将恒温器加热。待钢饼 凹穴处的金属熔化后，将温度计插人其中，使温度计之水银球全部浸没于熔融金属中。 6 . 2当温度达到产品标准规定的温度后 ，保持恒温。钢饼在此温度中留置 3 一 5 m in 。然后从恒温器 上面向 蒸发皿中 循回滴人0 . 0 3 8 一 0 . 0 4 0 8 试样。当 试样滴入一半时开动秒表， 作为试验开始
10、时间。在 整个试验过程中保持温度准确至试验控制温度的土1 1C. 6 . 3 试验过程中开始看见蒸发皿中的润滑油被氧化而至油膜改变时，就取出一个蒸发皿，并记录取 出的时间。此后对于不含添加剂的润滑油每隔3 一 5 m i n 取出一个蒸发皿，对于含添加剂的润滑油每隔 5 一I O m in 取出一个蒸发皿，并将蒸发皿放人干燥器中，冷却至室温后进行称量，将各蒸发皿称精确 至 0. 0 0 0 2 g . 6 . 4 将以上盛有漆状物的各个蒸发皿放人金属支架的各层板上( 参看图6 ) 。一个支架上可以放上 4一 2 4个蒸发皿。 如果残留物的外观没有液膜，而呈破碎状态时，允许将每个蒸发皿装人用滤纸
11、制成的小封套里， 再放在支架上。 6 . 5 将抽取仪器的抽取圆筒与安装在水浴或电炉上的烧瓶连接起来，并将正庚烷加人抽取圆筒中至 虹吸管顶部，当正庚烷全部流人烧瓶后，再加入正庚烷至虹吸管二分之一处。 6 . 6 将带有蒸发皿的支架放人抽取圆筒中，并将抽取圆筒和冷凝器连接，冷凝器通人水。检查仪器 各部分的连接是否紧密，仪器固定在支架上是否牢固，然后再进行加热。加热的强度 ，应使冷却器 的回流冷凝液保持为每秒 3 一 5 滴。 如此继续抽取，直至在抽取圆筒中获得完全透明的溶液后，当正庚烷再从抽取圆筒的虹吸管开 始流人烧瓶时就停止加热。 然后冷却烧瓶， 将冷凝器卸下， 并小心地将带有蒸发皿的支架由
12、抽取圆 筒 中取出。 6 . 7将蒸发皿放在滤纸上移人烘箱中，在 1 0 0 士1 下保持 I h o 取出蒸发皿， 冷却至室温后称重， 称精确至0 . 0 0 0 2 8 ;再将蒸发 皿重复烘干、称量， 直至连续两 次称量间的差数不大于0 . 0 0 0 4 8 为止。 根据称量的结果，计算出润滑油的工作馏分、漆状物，进而求得热氧化安定性和成漆系数。 7 计算 7 . 1 在温度 T 加热时间为t 时， 每个蒸发皿中润滑油工作馏分的百分数 L T( 二 / 、 ) 按式( 1 ) 计算: G 6 m 镶 华x 1 0 0 ， ， 。， ， ， 1。 ， 一( 1 ) 式中:m 在蒸发皿中 加
13、人润滑油试 样的质量， 9 ; m l蒸发皿与油性残留 物的质量， g + m 2蒸发皿与漆状残留物的质量， 9 。 7 . 2在温度 T 加热时间为t 时，每个蒸发皿中润滑油漆状物的百分数 Q T n 气m 3 、 1 0 0 Q T % ( m ./ m ) 按式( Z ) 计算: ， . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中:m 3 试验前洁净蒸发皿的质量， K o SH/ T 025 9- 9 2 7 . 3 按照以下方法计算热氧化安定性，以大表示。在纵坐标轴上以相同的比 例表示出不同试验时 间的工作馏分百分数 r .T 和漆状物百分数Q T ， 在横坐标轴上记
14、录 与它们对应的 试验时间【 t ( m i n ) I 。然 后作出工作馏分和漆状物与试验时间的关系图，图上两条曲线的交点处就相当于 5 0 %工作馏分和 5 0 %漆状物所组成的油性残留物。因此其交点处所对应的试验时间，就是润滑油的热氧化安定性试 验结果( 图7 ) a 图 7 7 . 4 G j, 和Q T 两条曲线交点分别在纵坐标轴上对应的 百分数之和( G ir 十 外) ，即 是热氧化安定性为 I , 时所对应的油性残留 物的值， 因为在交点处 6 和Q T 在数值上彼此相等， 所以油性残留物的值也 可用2 Q T 表示。 用以 评 定薄 层 润 滑 油 因 氧 化 而 变 化 成
15、 漆状 残 留 物 倾 向 的 成 漆 系 数C v 按 式( 3 ) 计 算: .fo 。 G 扮 +Q 乡 2 Q 乡 七 。 = 二份 下于 一 J J e 式中:口 aT 在温度 T 加热时间为， J l试样的热氧化安定性， OT 在温度 T加热时间为: 时生成漆状物的百分数， %( m / m) ; nu n; 时工作馏分的百分数， %( m / m) . 8精密度 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 热氧化安定性，m i n重复性，m i n 簇 2 0 2 2 0算术平均值的 1 0 % 9报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。 附加说明 : 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准首次发布于1 9 5 8 年。 8 2 0