《SHT 0206-1992变压器油氧化安定性测定法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《SHT 0206-1992变压器油氧化安定性测定法.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 2 0 6 - 9 2 变压器油氧化安定性测定法 代 替 Z B E 3 8 0 0 3 - 8 8 本标准参照采用国际电 工委员会标准E E C 7 4 -1 9 6 3 ( 1 9 7 4 ) 评定绝缘油氧化稳定性的 方法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定变压器油氧化安定性的方法。 本标准适用于变压器油。 2 引用标准 G B 4 6 6 铜 分类 3方法概要 在有铜催化剂存在的 条件下， 将2 5 g 试样置于一定温度的油浴中， 通人氧气， 连续氧化1 6 4 h 后， 测定其生成的沉淀物质量和酸值，并以沉淀物含量和酸值来表示
2、油品的氧化安定性。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 氧化管:其尺寸及形状见下图。 外诊 5 士 0 .4 氧化管图 4 . 1 . 2催化剂:铜丝，符合 G B 4 6 6中C u l 规格，直径 1 . 0 0 一1 . 0 2 m m，长3 0 . 5 c m土 0 . 1 c m. 4 . 1 . 3油浴:带有电热设备和搅拌装置，能在 1 0 0 士0 . 5 和 1 1 0 士 0 . 5 保持恒温，并自动控 制，氧化管应有三分之二浸人油浴中。 4 . 1 . 4温度计:0 一1 5 0 9 0，分度值为 0 . 5 9 0 0 4 . 1 . 5 氧气流速计:L
3、 O Uh 土 0 . 1 1 1 / h o 4 . 1 . 6氧气流量控制装置。 4 . 1 . 7微量滴定管:2 m L ，分度为0 . 0 2 m L o 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 S H / T 0 2 0 6 - 9 2 4 . 1 . 8量筒 : 5 0 m L o 4 . 1 . 9具塞锥形烧瓶:3 0 0 m L . 4 . 1 . 1 0锥形烧瓶:1 0 0 , 2 5 o m L o 4 . 1 . 1 1 水浴。 4 . 1 . 1 2洗瓶:2 5 0 或 5 0 0 m L . 4 .
4、1 . 1 3容量瓶或具塞量筒: 5 0 0 M L o 4 . 1 . 1 4漏斗:直径 6 0 m m o 4 . 1 . 1 5干燥塔:采用容量2 5 0 m L的气体干燥塔，塔内填装 2 0 一2 5 c m高度的高吸湿能力的固体干 燥剂。 4 . 1 . 1 6氧气钢瓶:附氧气减压装置。 4. 2材料 4 . 2 . 1 矿物油:闪点( 开口) 不低于2 0 0 ，供油浴用。 4 . 2 . 2 砂纸:粒度为2 4 1 号。 4 . 2 . 3 定量滤纸:中速。 4 . 2 . 4 氧气:工业用，纯度不小于9 9 . 2 %a 4 . 2 . 5 N a X型( 1 3 X ) 分子
5、筛或3 0 - 6 0目 硅胶， 用于 石油醚脱芳烃。 5 试剂 5 . 1 石油醚:6 0 一 9 0 cc，不含芳烃，分析纯。 5 . 2苯:分析纯。 5 . 3 9 5 %乙醇:分析纯。 5 . 4乙醇一苯混合液:用 9 5 %乙醇和苯按体积 1 : 4配制。 5 . 5 氢氧化钾: 分析纯， 配成 。 ( K O H ) = 0 . 0 5 m o 1 / L 的氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液。 5 . 6甲醛溶液:化学纯。 5 . 7 硫酸:分析纯。 5 . 8 碱性蓝6 B : 配成约2 0 g / L 的乙醇指示液。 5 . 9 铬酸洗液。 6 准备工作 6 . 1 氧化管的准备
6、先用乙醇一苯混合液、9 5 %乙醇、水及热的铬酸洗液依次洗涤后，再用水洗数次，最后用蒸谁 水洗涤，在烘箱内烘干备用。 6 . 2铜催化剂的准备 将 3 0 . 5 e m = 0 . 1 ， 长的铜丝，用 2 4 0号砂纸磨光，再用布或滤纸擦净，卷成螺旋线( 外径 1 9 m m士 l m m，长 5 0 m m ) ，并立即放人干燥器中备用。使用前，将铜螺旋线用苯洗两次，再用电吹风机吹干， 立即放人干燥器里冷却。使用时，用夹子夹持，立即放人已称好试样的氧化管中。 6 . 3氧气的准备 氧气经干燥塔净化后，再经过氧气流量控制系统，以保证氧气流量平稳。 7 试验步骤 7 . 1 试样的氧化 在清
7、洁、干 燥的氧化管内 称取已滤好的试样2 5 g 士 。 . 烤 ，放人铜螺旋线后，立即插人氧气导管。 若试样中不含抗氧添加剂，则将氧化管加人已加热至 1 0 0 士0 . 5 的油浴中。若试样中含有抗氧添 5 9 9 S H/ T 0 2 0 6 - 9 2 加剂，则将氧化管放人已加热至 1 1 0 9 C - 0 . 5 的油浴中。然后，用橡胶管将流速计与氧气导管连接， 并迅速调节流量至 1 7 m 1 J m i n - 0 . 1 m Um i n ，并记下开始时间。试样在严格控制条件下连续氧化 1 6 4 h o 7 . 2氧化结束后，切断氧气，从油浴中取出氧化管，在清洁、干燥的暗处
8、冷却 l h 。然后，将氧化 油全部倒人具塞锥形烧瓶中，尽量倒净。将氧化管、氧气导管及铜螺旋线用石油醚洗涤至无油迹后， 保留备做沉淀物测定之用。石油醚洗涤液合并到同一个具塞锥形烧瓶中，洗涤用的石油醚，大约为 2 0 0 r rd左右，在室温暗处静置 2 4 h 0 7 . 3测定沉淀物含量 7 . 3 . 1 管壁沉淀物:将洗至无油迹的氧化管、氧气导管及铜螺旋线用温热的乙醇 一 苯混合液溶解沉 淀物，将沉淀物溶液放人已恒重好的 l 0 0 m L 锥形烧瓶中。 在水浴中将锥形烧瓶中的乙醇 一苯混合液蒸出来，然后放人 1 0 5 士 3 烘箱中干燥至恒重，即 连续两次称量间的差数不超过0 . 0
9、 0 0 4 g 0 7 . 3 . 2油溶沉淀物:静置2 4 h 后的氧化油和石油醚的混合液，经有滤纸的玻璃漏斗滤人5 0 0 m l 具塞 量筒中，并用石油醚洗涤沉降混合物的具塞锥形烧瓶及滤纸上沉淀物，直至滤纸无油迹为止。滤液 并人5 0 0 m L具塞量筒中，并稀释至刻度线待测定酸值用。用温热的乙醇 一苯混合液溶解沉降混合物 的具塞锥形烧瓶及滤纸上的沉淀物，将沉淀物溶解在已恒重好的 1 0 0 M L锥形烧瓶中。在水浴中将锥 形烧瓶中的乙醇 一苯混合液蒸出来，然后放人 1 0 5 士 3 C 烘箱中干燥至恒重，即连续两次称量间的 差数不超过0 . 0 0 0 4 g . 7 . 4 测定
10、酸值 将装在 5 0 0 m L具塞量筒中的氧化油与石油醚的混合液均匀摇荡后，量取 5 0 m L 倒人2 5 0 m L锥形烧 瓶中，再加人乙醇 一苯混合液 5 0 m L及碱性蓝 6 B指示液0 . 5 m L ，用氢氧化钾 一乙醇标准滴定溶液 ( 5 . 5 ) 滴定至混合液颜色突变为止。 取石油醚 5 0 m 1和乙醇一苯混合液5 0 m L ，按上述同样步骤进行空白测定。 7 . 5 测定每个试样的氧化后沉淀物含量和酸值时，要用两个氧化管中的氧化产物进行平行测定。 8 计算 8 . 1氧化后沉淀物含量 X % a ( m / m) 按式( 1 ) 和式( 2 ) 计算: X = m
11、3 3 x 1 0 0 ma = M I + m2 ” “ ” “ ” “ ( 1 ) ( 2 ) 式中:m3 m m l m 2 氧化后的沉淀物质量， 试样的质量，邵 管壁沉淀物的质量， 9 ; 油溶沉淀物的质量，K a 8 . 2 氧化后酸值A ( m g K O H / g ) 按式( 3 ) 计算: 。 ( V一V , ) x 0 . 0 5 6 1 x n x 刀I 1 0 3 一( 3 ) 式中: 。 氢氧化钾一 乙 醇标准滴定溶液的实际浓度， m o l/ L ; 1 滴定时所消耗的氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的体积，M L ; V , 滴定空白 溶液时所消耗的氢氧化钾一乙 醇标准
12、滴定溶液的体积， m L ; 0 . 0 5 6 1 与 L O O M L氢氧化钾 一乙醇标准滴定溶液仁 c ( K O H ) = 1 . 0 0 0 m o l/ L 相当的以克表示的酸( 以 氢氧化钾表示) 的质量; n 全部氧化油和石油醚混合液与滴定用溶液的体积比; m 试 样的质量， 9 。 6 月 拭 ) S H/ T 0 2 0 6 - 9 2 9 精密度 9 . ， 重复性 9 . 1 . 1 氧化后的沉淀物质量 同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差，不应大于下列数值: 沉淀物质量， r r ig重复性， mg ,1 0 2 1 0 一2 0 4 2 0 -4 0 6 4 0 一5 0 8 5 0-1 田1 0 1 0 0 2 0 9 . 1 . 2 氧化后的酸值 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的4 0 %. 1 0 报告 氧化后的沉淀物含量、酸值各取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂负责起草。 本标准首次发布于 1 9 6 6年。 编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下: 原标 准 号现 标 准 号 G日 4 6 6 G B / T 4 6 6 - 8 2 现标准名称 铜分类