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1、SI 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N / T 1 2 5 1 -2 0 0 3 工业糠醇含量的检验方法 气 相 色 谱 法 T e s t me t h o d o f f u r f u r a l a l c o h o l p u r i t y - Ga s c h r o ma t o g r a p h y 2 0 0 3 - 0 5 - 2 8发布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1实施 中华人民共和匡 国家 质 量 监督 检 验 检 疫 总 晨 S N/ T 1 2 5 1 -2 0 0 3 前言 本标准的附录A、 附录 B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监
2、督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国山西出人境检骏检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 宋欢、 陈勇、 杨晓兵、 潘亚利、 屈均。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 S N/ T 1 2 5 1 -2 0 0 3 工业糠醇含里的检验方法 气 相 色 谱 法 范 围 本标准规定了糠醇含量的抽样、 制样和检验方法。 本标准适用于含量大于 9 6 糠醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文
3、件的最新版本.凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 0 -1 9 9 6 液体化工产品采样通则 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 GB / T 1 4 0 2 2 . 1 -1 9 9 2 1业糠 醇 抽样 和制样 3 . 1 取样方法 取样按G B / T 6 6 8 0 -1 9 9 6 规定执行。 3 . 2 制样方法 制样按GB / T 6 6 8 0 -1 9 9 6 规定执行。 3 . 3 样品保存 样品保存按 GB/ T 1 4 0 2 2 . 1 -1 9 9 2规定执行 。 4检验方法 4 .
4、 1 水分测定 水分测定参见附录A, 4 . 2 糠醉含1 1 0 19 定 4 . 2 . 1 方法原理 使用气相色谱仪， 直接进样， 经过毛细管柱分离后， 用氢火焰离子化检测器检测， 用面积归一化法定 量计算 。 42 . 2仪器设备 a ) 气相色谱仪: 配有氢火焰离子化检测器和数据处理机， 灵敏度和稳定性符合G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 的规定 ; b ) 微量进样器。 4 . 2 . 3 试验步骤 4 . 2 . 3 . 1 色谱条件 a ) 色谱柱: T P A改性聚乙醇 毛细管柱( 2 5 m X 0 . 3 3 m m X 0 . 2 5 p m ) ; b
5、 ) 色谱柱温度: 1 1 0 0C; c ) 进样口温度: 2 0 0 C ; 1 S N/ T 1 2 5 1 -2 0 0 3 d ) 检测器温度: 2 0 0 0C; e ) 载气( N Z ， 纯度大于9 9 . 9 9 9 %) ; 3 . 0 m L / m i n ; f ) 燃烧气( H2 ) : 5 0 m L / mi n ; B ) 助燃气( 空气) : 5 0 0 M L / mi n ; h ) 进样量: 0 . 5 p L ; i ) 分流比 : 8 0 1 , 注:上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以获得最佳效果. 4 .
6、 2 . 3 . 2测定 注人。 . 5 ; a L 样品于气相色 谱仪中， 按4 . 2 . 3 . 1 条件进行色谱分 析。 糠醇 标准 色谱图参见附录B 从 色谱数据处理机按面积归一法得出糠醇百分含量z , 4 . 2 . 4 结果计算和表述 按式( ”计算糠醇含量: X( %)二 sX1 0 0一 W 1 0 0 二 。 “ (1) 式中: X -糠醇纯度的含量, 肠; z 色谱数据处理机得出的糠醇含量， %; W糠醇水分含量， 0 0 0 5 精密度 表 1 给出了糠醇含量的重复性和再现性。 表 1 糠醇含f的重复性和再现性 含量八肠)重复性/(写) 再现性/(%) 9 6 . 9
7、20 . 0 7 5 0 . 1 8 4 9 7 . 9 70 . 0 7 10 . 1 6 5 9 8 . 1 60 . 0 8 30 . 1 5 0 S N/ T 1 2 5 1 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 水分测定 A. 1 方法原 理 糠醇中水分含量测定采用甲苯蒸馏法， 结果以质量百分比表示。 A . 2 仪器与试荆 水分测定仪; 电热套: 容积 5 0 0 m L ， 附调压变压器; 甲苯: 预先用水饱和后使用。 a)句c) A . 3 试验步骤 称取糠醇样品1 0 0 g ( 准确至。1 g ) ， 注人清洁干燥的圆底烧瓶中。再量取与样品等体积的甲苯( 约 8 9
8、m L ) ， 先将其大部分加人烧瓶， 并向瓶中投人几 枚沸石或一端封闭的玻璃毛细管。 置于电 热套上， 装 妥预先干燥的全套测定器， 再由冷凝管加人剩余甲苯， 注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉 花， 接通冷却水， 加热并控制蒸馏速度。蒸馏开始时， 要求从冷凝管斜口每秒滴出两滴， 待水分大部分蒸 出后， 可增至每秒四滴。当接受器内水分体积不再增加时停止加热( 约 1 h ) 。用甲苯彻底冲洗冷凝管 附管壁时， 可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮人接受器中。待接受器冷至室温后， 读记水分体积， 视线应与水液面保持同一水平。 A. 4计算 按式( A. 1 ) 计算糠醇水分含量: W ( % ) _ 丫 xp X 1 0 0 。 。 。 。 。 (A. 1) 式中 : W糠醇水分含量， %; V 接受器中水体积， 单位为毫升( mL ) ; P 一 室温时 水密度， 单位为 克每毫升( g / m L ) ; 。 糠醇 样品 质量， 单位为 克( 9 ) . S N/ T 1 2 5 1 -2 0 0 3 附录B ( 资料性附录) 标准色谱圈 时 间 / m in 1 -戊 醉 协 2 -棣 醛 ; 3 -糠 醇 ; 4 -2 - 峡喃糠醇卜 5 -1 , 2 - 庚二醉 图B . 1 糠醉标准色谱图