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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 氮含量的测定 发布实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发 布 前言 本标准是对进行修订 本标准在原版本的基础上 增补了试样的制备和精密度 并对编写格式和用语进行规范化的修订 本标准自实施之日起 代替 本标准由中华人民共和国出入境检验检疫局提出并归口 本标准起草单位 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本标准主要起草人 吴建国 赵雪蓉 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口化肥检验方法 氮含量的测定 代替 中华人民共和国国家出入境检验检疫局批准实施 范围 本标准规定了进出口化肥的总氮 氨态氮和硝态氮的测定方法 本标准适用于各种进
2、出口含氮的化学肥料 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 滴定分析用标准溶液的制备 进出口化肥检验方法取样和制样 取样和样品的制备 样品的抽取按进行 试样需研磨至目 筛孔充分混匀 装入磨口瓶中 试验方法 总氮量的测定蒸馏法 本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定 方法提要 试样经消化或还原 使各种形态的氮转化为氨态氮 加入过量碱液 使铵盐分解 经过蒸馏 将生成 的氨吸收在定量的酸液中 然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸 试剂 材料和仪器设备 本标准除特殊规定外
3、 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 硫酸 密度 德瓦达合金研磨至约目 筛孔 硫酸铜 硫酸钾 氢氧化钠标准溶液配制和标定参见 硫酸标准溶液配制和标定参见 氢氧化钠溶液溶解氢氧化钠于水中 酚酞指示剂乙醇溶液溶解酚酞于乙醇中 甲基红指示剂乙醇溶液溶解甲基红于乙醇中 仪器装置 蒸馏装置见图 图蒸馏装置 分析步骤 试液制备 硝酸铵 硝酸钾 钠 以及复合肥 称取试样硝酸铵准确至置于蒸馏瓶中 加水溶解 石灰氮 磷酸氢二铵和尿素 称取试样尿素准确至置于蒸馏瓶中 加入硫酸铜硫酸钾 及浓硫酸 轻轻转动使固体润湿 瓶口架上小漏斗 移入通风橱内加热 并逐渐增强火力 消化至 溶液澄清 保持半小时 以保证有机氮的全
4、部分解 冷却 用水冲洗小漏斗及瓶颈内壁 含有尿素态氮复合肥 不存在硝态氮 称取试样准确至置于蒸馏瓶中 加入水和浓硫酸 加热至冒白 烟 蒸馏和滴定 硝酸铵和硝酸钾 钠 和含硝态氮的复合肥 加德瓦达合金蒸馏 在蒸馏烧瓶中加入水 移置蒸馏架上 使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接 冷凝 管的另一端通过承接管或玻璃管浸入锥形瓶内的液面下至少瓶内盛有硫酸标准 溶液 准确吸取 及滴甲基红指示剂 随即将烧瓶瓶塞打开 加入德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁 加入氢氧化钠溶液 立即关闭活塞 静置然后加热蒸馏 液体开始沸腾后 逐渐加强火 力 当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时 即停止蒸馏用水冲洗冷凝管及承接管 洗液并入蒸出液中
5、然 后取出锥形瓶 用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸 同时做两个空白试验 石灰氮 磷酸氢二铵和含尿素态氮复合肥等 不加德瓦达合金蒸馏 在或蒸馏烧瓶中 加入水 将蒸馏装置准备好 并从滴液漏斗沿壁加入 氢氧化钠溶液 立即关闭活塞 加热蒸馏 当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时 即停止蒸馏 用水冲洗冷凝管及承接管 以后按进行滴定同时做两个空白试验 分析结果的表述 总氮量的百分含量按式计算 总氮 式中空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质 量 试样的质量 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性
6、 同一操作者 重复测定同一样品两个结果的允许差为重复性 小于允许差 测定精密度合格 取平均值为最终值 大于或等于允许差 测定精密度不合格 要查明原因 重做试验 再现性 同一样品 两个实验室各重复测定两次 得到平均值与比较其允许差为 小于允许差 测定精密度合格 取与的平均值为最终值 大于或等于允许差 测定精密度不合格 要查明原因 重做试验 精密度数据见表 表总氮精密度数据 化肥名称 复合肥 硝酸钠 磷酸氢二铵 氨态氮含量的测定 蒸馏滴定法 适用于硫酸铵 氯化铵 硝酸铵 复合肥和尿素中氨态氮含量的测定 方法提要 试样用水溶解或硫酸分解而生成硫酸铵 加入过量氢氧化钠溶液 蒸出游离氨 将氨吸收在定量的
7、 硫酸溶液中 然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸 试剂 材料和设备 所有试剂和蒸馏装置同总氮量测定中 分析步骤 试液制备 硝酸铵 硫酸铵和复合肥 称取试样准确至置于蒸馏烧瓶中 加 水溶解 尿素 称取试样准确至置于蒸馏烧瓶中 加入水和浓硫 酸 摇动 使其溶解 然后小心加热 使样品分解 逐渐加强火力 直到二氧化碳气体发生 并有白烟冒出 继续加热冷却 用水冲洗瓶颈内壁 加入适量的水 摇动 使瓶内物质全部溶解 蒸馏和滴定 在或蒸馏烧瓶中 加入水 将蒸馏装置准备好 然后从滴液漏斗沿壁于 中加入于中加入氢氧化钠溶液 立即关闭活塞 加热蒸馏 当瓶内溶液有三分之 二以上蒸出时 即停止蒸馏 用水冲洗冷凝管及承接
8、管 以后按进行滴定 同时做两个空白试 验 分析结果的表述 氨态氮的百分含量按式计算 氨态氮 式中空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质 量 试样的质量 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 同总氮量的测定中 再现性 同总氮量的测定中 精密度数据见表 表蒸馏法测定氨态氮的精密度数据 化肥名称 复合肥 硫酸铵 尿素 甲醛法 适用于硫酸铵 硝酸铵 氯化铵和尿素的测定 方法提要 在中性溶液中 铵盐和甲醛作用生成六亚甲基四胺同时放出相当于铵盐含量的游离 酸 用氢氧化钠标准溶液滴定生成
9、的酸 试剂 硫酸 密度 氢氧化钠标准溶液配制与标定见 氢氧化钠溶液溶解氢氧化钠于水中 氢氧化钠溶液取上述氢氧化钠溶液用水稀释至 中性甲醛溶液 加等量水于甲醛溶液 含甲醇中 加两滴酚酞指示剂 滴加氢氧化钠溶液 先用滴至接近终点 再用至溶液呈微红色 甲基红指示剂乙醇溶液配制方法同总氮量测定中 酚酞指示剂乙醇溶液配制方法同总氮量测定中 分析步骤 试液制备 硫酸铵 硝酸铵等 称取试样准确至置于锥形瓶中 加水溶解 加滴甲基红指示剂 用氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色 尿素 称取试样准确至置于锥形瓶中 加入水和浓硫 酸 摇动 使其溶解在通风柜内缓慢加热 使二氧化碳逸尽 加热至冒白烟 继续加热冷却后 用水冲洗瓶
10、壁并稀释至加入滴甲基红指示剂 在冰浴中 先用氢氧化钠溶液中和至 接近终点时 改用氢氧化钠溶液中和至溶液呈黄色 滴定 在或试液中 加入中性甲醛溶液 用水稀释至加热至或在室 温放置再加入滴酚酞指示剂 立即用氢氧化钠标准溶液滴定 初时溶液 由红色转变为浅黄色 继续滴定至有稳定的微红色 即为终点 分析结果的表述 氨态氮的百分含量按式计算 氨态氮 式中滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质 量 试样的质量 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 同总氮量的测定中 再现性 同总氮量的测定中 精密度数据见表 表甲醛法测定氨态
11、氮的精密度数据 化肥名称 尿素 硫酸铵 硝态氮含量的测定 蒸馏滴定法 适用于硝酸钾 硝酸钠等 方法提要 在碱性溶液中 用德瓦达合金将硝酸盐还原成氨 经蒸馏 将氨吸收在定量的硫酸溶液中 然后用氢 氧化钠标准溶液滴定过量的酸 试剂 材料和仪器设备 同总氮量测定中及 分析步骤 试液制备 称取试样准确至置于蒸馏烧瓶中 加水溶解 蒸馏和滴定 同总氮量测定中 分析结果的表述 硝态氮的百分含量按式计算 硝态氮 式中空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积 滴定试样所用氢氧化钠标准溶液的体积 氢氧化钠标准溶液的实际浓度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质 量 试样的质量 精密度 用以下数值来判断结果的可靠性置信概率 重复性 同总氮量的测定中 再现性 同总氮量的测定中 精密度数据见表 表硝态氮的精密度数据 化肥名称 硝酸钠 差减法 试样为复合肥时 硝态氮含量按式计算 硝态氮总氮氨态氮