SL 90-1994 硼的测定 (姜黄素法).pdf

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1、w w w .b z f x w .c o m 中华人民共和国行业标准 硼的测定 姜 黄 素 法 总则 主题内容 本标准规定了用姜黄素分光光度法测定水中的硼 适用范围 适用于饮用水 地面水 生活污水和废水中硼的测定本方法的最低检出浓度 以计为 测定上限为 干扰及消除 硝酸盐氮含量大于时 产生干扰 必须除去应取适量水样 加氢氧化钙使呈碱性后 在水 浴上蒸发至干 再慢慢灼烧以破坏硝酸盐当钙和镁的硬度超过以计 时 分析结果可 能偏高 应将样品通过阳离子交换树脂消除之 方法原理 硼在酸性条件下 加入姜黄素后蒸发 生成桔红色的玫瑰花青苷用乙醇溶 解后 在处进行分光光度测定 仪器 分光光度计 比色皿 恒温

2、水浴 聚乙烯烧杯标准系列和水样所用全部塑料蒸发容器 其大小 形状均应相同 搅棒 塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管 并使管端封闭 其长短与蒸发皿相适应 常用实验设备 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 实验用水为去离子水或同等纯 度的水 硼标准贮备溶液 准确称取硼酸溶于水中 转入容量瓶中并稀释至标线 硼标准使用溶液 将标准贮备液稀释倍 贮存于聚乙烯瓶中 乙醇 水利部批准实施 w w w .b z f x w .c o m 盐酸溶液 姜黄素草酸溶液 称取姜黄素和草酸于小烧杯内 用 乙醇分次溶于容量瓶中 加入盐酸溶液以乙醇定容 贮存在暗冷处姜黄素容易分解 应在当天配制 步

3、骤 试样的制备 对于含硼量为的水样 取若水样含硼量过高 则应先行稀释若含硼量过 低 可吸取较多的水样 移入聚乙烯烧杯中 加入少许饱和氢氧化钙溶液 调至在水浴上蒸发至 干加入适当体积的盐酸溶液使之溶解 加水至待测定若水样浑浊 应过滤 校准曲线 分别吸取硼标准使用溶液于聚乙烯杯内 各加水至按照测定步骤和进行操作 绘制校准曲线 测定 显色 在试样中加入姜黄素草酸溶液轻轻的旋动聚乙烯烧杯使之混合 在 的水浴上蒸发至完全干后 继续在水浴上保留取出冷却用乙醇将杯 内固体物溶解 并用塑料棒擦洗杯壁 将溶液移入容量瓶内 用乙醇稀释至标线 测量 用比色皿 在波长处 以操作步骤进行的空白试验溶液为参比 测量 吸光度测定应在乙醇稀释至标线后内迅速进行 结果表示 采用下列公式计算水样中硼的含量 式中硼的含量 以计 由校准曲线查得的量 试样体积 精密度和准确度 对含的天然水样 经五个实验室分析 测得室内相对标准偏差为室间相对 标准偏差为相对误差为加标回收率为

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