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1、YC / T 1 7 4 -2 0 0 3 月 1i吕 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口。 本标准起草单位: 中国烟草总公司青州烟草研究所。 本标准主要起草人: 张怀宝、 肖协忠、 邱军、 王芳、 李萍。 Y C/ T 1 7 4 -2 0 0 3 烟草及烟草制品钙的测定 原子 吸收 法 范 围 本标准规定了烟草及烟草制品中钙的测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中钙的测定。 2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用
2、于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟抽样 YC / T 5 烟草成批原料取样的一般原则( Y C / T 5 -1 9 9 2 , e g v I S O 4 8 7 4 ; 1 9 8 1 ) Y C / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法( Y C / T 3 1 -1 9 9 6 , e g v I S O 2 8 8 1 : 1 9 9 2 ) 3原理 样品经干法灰化后， 用盐酸处理， 并稀释至适当的浓度范围， 用原子吸收
3、分光光度计测定钙元素的 吸收值 。 4试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。 4 . 1盐酸助( H C ll -1 . 1 9 g / m L o 4 . 2 盐酸溶液 c ( HC D=6 m o l / L ， 移取盐酸( 4 . 1 ) 5 0 0 m L同5 0 0 mL水混合。 4 . 3 盐酸溶液 c ( HC U=0 . 1 m o l / L ， 移取盐酸( 4 . 1 ) 9 mL用水稀释至 1 L. 4 . 4 氯化斓溶液助( L a ) = 5 0 g / L ， 称取氯化斓 L a C l , “ n H , O , . ( L
4、a 2 0 , ) =4 5 0 0 1 3 0 g 溶解于水中， 用水稀释至 1 1 - 4 . 5 钙标准储备液助( C a ) - 1 0 0 0 m g / L ， 采用G B W ( E ) 0 8 0 1 1 8 ( 水中钙成分分析标准物质) 。 4 . 6 工作标准溶液: 钙工作标准溶液 川C a ) 一5 0 m g / L ， 吸取钙标准储备液( 4 . 5 ) 5 . 0 0 0 m l , 定容于 1 0 0 ml的容量瓶中。 5仪器设备 原子吸收分光光度计。 钙空心阴极灯， 可同原子吸收分光光度计( 5 . 1 ) 配用。 空气一 乙炔火焰系统， 可同原子吸收分光光度计
5、( 5 . 1 ) 配用。 瓷柑祸 。 马福 炉 调温电炉或电热板。 分析天平， 感量。 . 1 m g . 六乙口 乐5 : 5 . 5 5 . 6 5 . 7 YC / T 1 7 4 -2 0 0 3 5 . 8 容量瓶. 5 0 ml1 0 0 m1 _ , 2 5 0 mL , l 0 0 0 ml 5 . 9移液管 ， 2 ml S ml 1 0 mL. 6抽样 6 . 1 烟叶 按Y C / T 5 抽取烟叶作为实验室样品 62卷烟 按GB / T 5 6 0 6 . 1 抽取卷烟作为实验室样品。 7分析步 骤 7 . 1 样品制备 按 Y C / T 3 1 制备分析样品。 7
6、 . 2 测定次数 每个样品平行测定不少于两次。 7 . 3 水 分含量的测定 按 Y C / T 3 1 测定样品的水分含量 7 , 4 待测液的制备 7 . 4 . 1 准确称取( 0 . S 0 0 。 士。 . 0 0 0 5 ) g 试样于增塌( 5 . 4 ) 中， 盖 子半开， 在电 热板上炭化至无烟， 然后置 于已预热至5 0 0 的马福炉( 5 . 5 ) 中 灰化4 h 至无炭粒。 如果灰化不完全， 可取出 冷却后加数滴浓硝酸 湿润， 于低温下干燥后重新灰化 7 . 4 . 2 冷却后取出已灰化好的样品， 用少量水湿润灰分， 分次滴加少量盐酸溶液( 4 . 2 ) ， 慎防
7、灰分飞溅 损失， 待作用缓和后， 再多加盐酸充分溶解残渣， 共加人盐酸溶液( 4 - 2 ) 约 1 0 m L , 7 . 4 . 3 将柑塌移到电炉上( 加石棉网) 加热至沸， 趁热用热水转移到 2 5 0 mL的容量瓶中， 定容， 摇匀， 此为烟叶钙的待测液， 同时做空白试验。 7 . 5系列标准溶液的配制 分别吸取钙T - 作标准溶液( 4 . 6 ) 1 . 0 0 0 m l - , 2 . 0 0 0 m L , 3 . 0 0 0 m L , 4 . 0 0 0 m L , 5 . 0 0 0 m L于5 0 m L 的容 量瓶中， 加人氯化谰溶液( 4 . 4 ) 1 m L
8、 ， 使悯的 浓度达到1 0 0 0 m g / L ， 定容. 此系列工作标准溶液的 浓 度分别为 1 m g / L , 2 m g / l . , 3 mg / L , 4 mg / L , 5 m g / L . 注: 系列标准溶液( 7 . 5 ) 的浓度范围为推荐性的， 操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整， 要求 每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。 7 . 6测定 7 . 6 , 1 调整仪器 参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件 7 . 6 . 2 绘制校正曲线 在已调整完毕的仪器上， 根据仪器说明书分别测定系列标准溶液( 7 . 5 ) 在 4
9、2 2 . 7 n m处的吸收值， 以吸收值为纵坐标， 浓度为横坐标绘制浓度一 吸收值曲线。 7 . 6 . 3 测定样品 测定各元素的测定液， 读取各待测元素的吸收值( A) ， 同时测定空白吸收值( AO。如果溶液中钙 的浓度过高， 则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。 8 结 果计算 在浓度一 吸收 值曲线上查得吸收值为A - A 。 的 钙的 浓度P . 试样中钙的质量分数按式( 1 ) 进行计算， 数值以%表示: YC/ T 1 7 4 -2 0 0 3 声, V , X1 0 M V i ( 1 一。 ， ? 。 ) “. . 。 。 ( 1 ) 式 中: 。 试样中钙的质量分数， %; P 一 浓度一 吸收值曲 线上测定液吸 收值( A ) 减去空白 吸收值( A o ) 所对应的浓度， 单位为 毫克每升 ( m g / L ) ; V , 初始定容体积， 单位为毫升( mL ) ; V ,测试液定容体积， 单位为毫升( mL ) ; m 试样质量， 单位为克( 9 ) ; V z 分取体积， 单位为毫升( m L ) ; W H , o 试样的 水分质量分数。 两次平行测定的算术平均值为测定结果， 精确至 。 . 0 1 %0 允差 两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 5 %.