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1、H 1 3 中华人 民共和 国有色金属行 业标 准 Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定 披、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c o p p e r - b e r y l l i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f b e r y l l i u m, c o b a l t , n i c k e l , t i t a n i u m,
2、 i r o n , a l u mi n u m, s i l i c o n , l e a d , m a g n e s i u m, c o n t e n t s -I C P - A E S m e t h o d 2 0 0 4 - 0 6 - 1 7 发布 2 0 0 4 - 1 1 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 YS / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 “ 1i吕 YS / T 4 7 0 ( 铜铁合金化学分析方法 分为三个部分: YS / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定钗、 钻、 镍、
3、钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量 Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 铜铰合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量 Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定磷量 本部分为 Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 的第一部分。 本部分采用电感藕合等离子体发射光谱法测定敏、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量。 本部分的附录 A为资料性附录 本部分自实施之日起， Y S / T 3 5 3 -1 9 9 4 作废。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。 本
4、部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂、 上海有色金属压延厂参加起草。 本部分主要起草人: 孙洪涛、 李淑兰、 邓培、 王晓艳、 张红梅。 本部分主要验证人: 周跃先、 张江峰、 李青春、 李萍。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 YS / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 电感藕合等离子体发射光谱法测定 被 、 钻 、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅 、 铅、 镁量 范 围 表 见 围 范 。定 法测 方 定定 测测 的的 量量 含含 镁镁 铅铅 硅硅 铝铝 铁铁 钦钦 镍镍 钻钻 被敏 中中 金金 合合 被铁 铜铜 了于 定用 规适 分分 部部 本
5、本 表 1 测定元素 测定范围/ %测 定 元 素 测定范围/ % B e Fe0 . 0 1 0 - 0 . 3 0 Co 一 S .0 . 0 1 0 - 0 . 3 0 Ni 一 M80 . 0 1 0 - 0 . 3 0 Ti I I I , 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 6 0 At0 . 0 1 00 . 3 0 2方法提要 试样以硝酸溶解， 直接以氢等离子体光源激发， 进行光谱测定， 以基体匹配法校正基体对测定的 影 响。 试荆 本试验用水均为二次交换水。 3 . 1 硝酸印 l . 4 2 g / mL ) ， 优级纯。 3 . 2 硝酸( 1 +1 ) ， 优级
6、纯。 3 . 3 铁、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁标准贮存溶液: 1 0 0 0 p g / ml . ( 国家标准溶液) 。 3 . 4 铁、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁标准溶液( 1 0 0 F g / m工 _ ) : 各移取 1 0 . 0 0 m L银、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁标准贮存溶液( 3 . 3 ) ， 分别置于 9 个 1 0 0 m L容量瓶中， 除硅外， 各加入 5 mL硝酸( 3 . 1 ) ， 以水稀释 至刻度， 混匀。硅标准溶液移人塑料瓶中贮存。上述溶液1 ml分别含 1 0 0 v g钗、 钻、 镍、 钦
7、、 铁、 铝、 硅、 铅 、 镁 。 3 . 5 钗、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁标准溶液( 1 0 p g / ML ) : 各移取 1 0 . 0 0 m L钗、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁标准溶液( 3 . 4 ) ， 分别置于 9 个 1 0 0 m工容量瓶中， 除硅外， 各加人 5 m 工硝酸( 3 . 1 ) ， 以水稀释至刻 度， 混匀。硅标准溶液移入塑料瓶中贮存。上述溶液 1 mL分别含 1 0 F g铁、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅 、 镁 。 3 . 6 铜基体溶液: 称取 5 . 0 0 0 g 铜( w( C u ) 9
8、9 . 9 9 %) ， 置于 5 0 0 mL烧杯中， 加人7 0 mL硝酸( 3 . 2 ) , 加热溶解完全， 冷却。 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 以 水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含5 0 m g 铜。 3 . 7 铜基体溶液: 称取 1 . 0 0 0 g铜( 二( C a ) 9 9 . 9 9 0 o ) ， 置于2 5 0 mL烧杯中， 加人 2 0 mL硝酸( 3 . 2 ) ， 加 热溶解完全， 冷却。移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 mg 铜。 仪器 全谱直读等离子体光谱仪: 中阶梯光栅， 仪器工作
9、条件见附录Ao YS / T 4 7 0 . 1 - 2 0 0 4 5试样 样品为碎屑状。 6 分析步骤 6 . 1 试液的制备 6 . 1 . 1 称取 。 . 5 0 0 0 g 试样( 5 ) ， 置于 2 5 0 m工烧杯中， 加人1 0 m L硝酸( 3 . 2 ) ， 于低温溶解后冷却至室 温， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。供测定铁、 铝、 硅、 铅、 镁用。 6 . 1 . 2 移取5 . 0 0 M I 溶液( 6 . 1 . 1 ) 于5 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 供测定敏、 钻、 镍、 钦用 6 . 2 标准溶液的配制 6
10、 . 2 . 1 测定披、 钻、 镍、 钦时标准溶液的配制 将铜基体溶液( 3 . 7 ) 和各元素标准溶液( 3 . 4 -3 . 5 ) 按表 2 分别移人四个 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀 释至刻 度， 混匀。待用。标准溶液中 铜基体浓度为: 0 . 5 m g / m L X 9 7 %-4 8 5 j g / m L . 表 2 标 液 编 号 各元素浓度/ ( p g / mL ) 铜基体铁钻镍 钦 1 2 3 4 4 8 5 4 8 5 4 8 5 4 8 5 0 0 . 5 0 5 . 0 0 2 5 . 0 0 0 0 . 2 5 5 . 0 0 1 5 . 0 0 0
11、 0 . 2 5 5 . 0 0 1 5 . 0 0 0 0 . 5 0 1 . 5 0 5 . 0 0 6 . 2 . 2 测定铁、 铝、 镁、 铅、 硅时标准溶液的配制。 将铜基体溶液( 3 . 6 ) 和各元素标准溶液( 3 . 4 - - 3 . 5 ) 按表 3 分别移人四个 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀 释至刻度， 混匀。 待用。 标准溶液中 铜基体浓度为: 5 m g / m L X9 7 %一 4 8 5 0 V g / m L . 表 3 标 液 编 号 各元素浓度/ ( p g / mL ) 铜基体铁铝 硅镁铅 1 2 3 4 4 8 5 0 4 8 5 0 4 8
12、5 0 4 8 5 0 0 . 0 0 0 . 5 0 5 . 0 0 1 5 . 00 0 . 0 0 0 . 5 0 5 . 0 0 1 5. 0 0 0 . 0 0 0 . 5 0 5 . 0 0 1 5 . 0 0 0 . 0 0 0 . 5 0 5 . 0 0 1 5. 0 0 0 . 0 0 0 . 2 5 0 . 3 0 3 . 0 0 6 . 3测定 测定条件见附录Ao 将试液( 6 . 1 . 1 , 6 . 1 . 2 ) 与 标准溶液( 6 . 2 . 1 , 6 . 2 . 2 ) 分别同 时进行光谱测定。 7 分析结果的计算 将标准溶液的浓度直接输人计算机， 根据标准
13、溶液和试液的强度值， 由计算机自动绘制工作曲线并 计算出测定结果。 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况不超过 5 %， 重复性限( r ) 按表 4中数据采用线 性内插法求得: YS / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 表 4H / t B e 含 量 1 . 9 22 . 6 70 . 3 7 r0 . 0 4 70 . 0 8 30 . 0 1 5 N i 含 量 0 . 3 3 50 . 1 1 31 . 9 3 r0 .
14、0 1 90 . 0 1 10 . 0 3 4 T i 含 量 0 . 2 0 40 . 3 8 r0 . 0 10 . 0 1 3 F e 含 量 0 . 0 7 20 . 1 0 70 . 1 1 4 r0 . 0 0 4 70. 0 0 2 00. 0 0 2 3 A I 含 量 0 . 0 4 00 . 1 0 30 . 1 0 7 r0 . 0 0 2 70. 0 0 2 90 . 0 0 4 2 S i 含量 0 . 0 4 20 . 1 0 20 . 1 1 6 r 0 . 0 0 4 2 0. 0 0 2 60. 0 0 41 C 。 含 量 1 . 0 12 . 5 7 r0
15、 . 0 5 90 . 1 0 4 P b 含 量0 . 0 5 0 0 . 0 4 2 0 . 0 0 4 80. 0 0 2 5 Mg 含量 0 . 0 6 40 . 2 0 r0 . 0 0 2 6 0 . 0 1 4 8 . 2 再现性 实验室之间分析结果的差值应不大于表 5 所列允许差。 表 5% 被测元素含量 允 许 差 se 0 . 1 0 - - 1 . 00 0 . 0 2 1 . 0 0 - - 3 . 0 0 0 . 0 6 Co 0 . 1 0 - 1 . 0 00 . 0 3 1 . 0 0 - - 3 . 0 00 . 0 6 N 1 0 . 0 5 0 - 0 .
16、 5 0 0 0 . 5 0 0 - - 1 . 0 0 0 1 . 0 0 0 - -3 . 0 0 T i0 . 1 0 0 - -0 . 5 0 0 0 . 0 0 9 F e , Al , S i , Mg 0 . 0 1 0 - 0 . 1 5 0 0 . 0 0 5 0 . 1 5 0 - 0 . 3 0 0 0 . 0 0 8 Pb 0 . 0 05 0 - 0 . 0 1 00 . 0 0 1 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 6 0 0 . 0 0 4 9质f保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核
17、一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。 Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 仪器工作条件 使用全谱直读等离子体光谱仪测定被、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量的测定条件见表A. 1 ， 分析线 及线性范围见表A. 2 o 表 A . 1 测定条件 项目测 定 钱 、 钻 、 镍 、 钦测定铁、 铝、 硅、 铅、 镁 高频功率/ W 1 1 5 0 一 载气流量/ ( L / mi n ) 0 . 60 . 7 试液提升量/ ( mL / mi n ) 1 . 8 51 . 4 8 积分时间
18、/s 高 波 段 51 5 低 波 段 5 2 0 表 A . 2 分析线及线性范围 元素分析线/ n m( 级次)线性范围/ % Be 2 4 9 . 4 5 4 ( 1 3 5 ) 0 . 1 0 - 3 . 0 0 2 6 5 . 0 4 5 ( 1 2 7 )0 . 1 0 - 3 . 0 0 C o2 2 8 . 6 1 8 ( 1 4 7 ) 0 . 1 0 - 3. 0 0 N1 1 3 2 . 6 0 4 ( 1 4 6 ) 0 . 0 5 0 - 3 . 0 0 Ti3 2 3 . 4 5 2 ( 1 0 4 )0 . 1 0 - - 0. 5 0 Fe2 5 9 . 9 4 0 ( 1 3 0 )0 . 0 1 0 - 0 . 3 0 Al 3 0 8 . 2 1 5 ( 1 0 9 )0 . 0 1 0 - - - 0 . 3 0 3 0 9 . 2 7 1 ( 1 0 9 )0 . 0 1 0 - 0 . 3 0 S i2 5 1 . 6 1 2 ( 1 3 4 )0 . 0 1 0 - 0 . 3 0 Pb2 8 3 . 3 0 6 ( 1 1 9 )0 . 0 0 50 . 0 6 0 Mg 2 8 5 . 2 1 3 ( 1 1 8 )0 . 0 1 0 - 0. 3 0