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1、H 1 3 yS 中华人 民共和 国有 色金属 行 业标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 yS 中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业标 准 YS / T 4 7 5 . 6 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铝量的测定铬
2、天青 S分光光度法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s - De t e r m i nat i o n of a l u m i ni u m c o nt e nt -C h r o ma z u z o l S s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 4 7 5 . 6
3、-2 0 0 5 o li台 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分， 本部分为第6部分。 本部分为首次制定。采用铬天青 S 分光光度法测定铝量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南省有色地质局个旧 3 0 8 矿产测试有限公司、 个旧市冶金研究所参加起草。 本部分主要起草人: 赵如琳、 黄薇。 本部分主要验证人: 张薇、 缪璐、 李凤玲、 武莲芬。 Y S / T 4 7 5 . 6 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法
4、 铝量的测定铬天青 S 分光光度法 范围 本部分规定了铸造轴承合金中铝含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铝含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 0 a - 0 . 1 0 0 0 0 , 2方法提要 锡基轴承合金试料用王水 溶解， 铅基轴承合金试料用氢澳酸溶解， 在少量硫酸介质中 用盐酸一 氢澳 酸挥发排尽锡、 锑。于微酸性溶液中用适量硫代硫酸钠掩蔽铜， 铝与铬天青 S及聚乙二醇辛基苯基醚 ( O P ) 显色， 于分光光度计波长6 1 0 n m处， 测量其吸光度。 3试剂和材料 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 。 3 . 2 硝酸( p 1
5、. 4 2 g / m L ) . 3 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / mL ) . 3 . 4 氢澳酸( p l . 3 8 g / m L ) 。 3 . 5 过氧化氢( 3 0 %) . 3 . 6 盐酸一 氢澳酸: 盐酸( 3 . 1 ) 与氢澳酸等体积混合。 3 . 7盐酸( 1 +1 ) 0 3 . 8盐酸( 1 +2 0 ) . 3 . 9 盐酸( 5 +9 5 ) . 3 . 1 0 氢氧化钠溶液( 3 0 0 g / L ) , 3 . 1 1 氨水( 1 +1 ) 。 3 . 1 2 氨水( 1 +1 0 ) . 3 . 1 3 氯化铁溶液( 2 0 0 g /
6、 L ) , 3 . 1 4 硫代硫酸钠溶液( 2 0 0 g / L ) , 3 . 1 5 硫代硫酸钠溶液( 2 0 g / L ) , 3 . 1 6 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) ， 用时现配。 3 . 1 7 百里酚蓝乙醇溶液( 1 g / L ) , 3 . 1 8 聚乙二醇辛基苯基醚( O P ) 溶液( 1 +9 9 ) . 3 . 1 9 乙酸 一 乙酸钱缓冲溶液( p H 6 . 8 ) : 称取3 0 0 g 乙酸钱， 以 水溶解后， 加人3 m L冰乙酸， 用水稀释至 1L， 混匀。 3 . 2 0 铬天青 S 溶液( 0 . 6 g / L ) : 称取 。
7、3 0 0 g 铬天青 S溶于2 5 0 mL水中， 溶解完全后， 再加人 2 5 0 m L 无水乙醇， 混匀。 3 . 2 1 铜溶液: 称取 2 . 5 0 0 g金属铜( 9 9 . 9 9 ) 于4 0 0 mL烧杯中， 加 2 0 mL盐酸( 3 . 1 ) 及少许过氧化 氢溶解完全 ， 加热蒸发至近干， 用水溶解并移人 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫 升含 5 mg 铜。 3 . 2 2 铝标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属铝( 9 9 . 9 9 肠) ， 加人1 5 m L 氢氧化钠溶液， 加热溶解完全 3 3 Y S / T
8、 4 7 5 . 6 -2 0 0 5 后， 用盐酸( 3 . 7 ) 中和至酸性( 约需 2 0 mL ) 并过量 4 0 mL ， 冷却， 移人 1 0 0 0 m 1 ， 容量瓶中， 以水稀释至刻 度， 混匀。此溶液每毫升含 1 mg铝。用盐酸( 3 . 9 ) 逐级稀释至每毫升含 1 0 t g 铝。 3 . 2 3 铝标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 mL铝标准贮存溶液( 1 0 t g / m 1 . ) 于2 5 0 m L容量瓶中， 加人 1 mL盐酸 ( 3 . 7 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液每毫升含 1 1F g 铝。 仪器 、 设备 分 光光度计 。 5分
9、析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g . 表 1 铝质量分数/ 写 试 料 量 / 9 分取试液体积/ mL 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 1 01 . 02 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 5 00 . 51 0 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 2 00 . 35 0 . 0 2 0 - - 0 . 1 0 00. 22 5 . 2 测定次数 独立地进行二次测定， 取其平均值。 53 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 4测定 5 . 4 . 1 锡基轴承合金: 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 5 0 m
10、L烧杯中， 加人 8 m L王水微热溶解完全， 取下稍冷， 加 1 mL硫酸(0. 3 ) 低温加热蒸至冒白烟 3 0 s ， 取下冷却， 沿杯壁滴加5 mL盐酸一 氢澳酸， 低温加热挥发排 锡、 锑， 再加人3 m L盐酸一 氢澳酸排锡、 锑二次， 加 3 mL盐酸( 3 . 1 ) 及 5滴过氧化氢， 低温加热赶尽硫 酸， 取下冷却。加 5 滴盐酸( 3 . 1 ) 及 5 mL氯化钱溶液， 用少许水吹洗杯壁， 煮沸， 取下冷却， 用水移人 5 0 mL 容量瓶中并稀释至刻度， 混匀， 视铝含量分取试液( 表 1 ) 于 5 0 ml ， 容量瓶中， 补足5 mL氯化钱溶 液， 加水稀释至
11、 2 0 mL ， 以下按 5 . 4 . 3 条进行。 5 . 4 . 2 铅基轴承合金: 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 5 0 mL烧杯中， 加人 4 m L氢嗅酸， 温热分解至不作用， 取下 稍冷， 滴加 5 滴过氧化氢， 继续低温加热溶解完全， 取下稍冷， 沿杯壁吹少许水， 加 4 m L盐酸( 3 . 1 ) 及 1 mL 硫酸， 用水稀释至约 2 0 mL ， 低温加热使溶液清亮， 取下冷却至室温， 用盐酸( 3 . 9 ) 移人 5 0 mL容量 瓶中并稀释至刻度， 混匀， 用中速滤纸干过滤于 5 0 mL烧杯中， 视铝含量分取滤液( 表 1 ) 于 1 0 0 mL烧 杯
12、中， 低温加热蒸发至冒白烟 3 0 s ， 取下冷却， 加人 1 mL盐酸一 氢澳酸， 低温加热赶尽硫酸， 取下冷却。 加人 3 滴盐酸( 3 . 1 ) 及 5 mL氯化钱溶液， 以少许水吹洗杯壁， 加热至盐类溶解， 取下冷却至室温， 以水 移人 5 0 mL容量瓶中， 控制体积约为 2 0 mL o 5 . 4 . 3 加人 4滴百里酚蓝乙醇溶液， 用氨水( 3 . 1 1 ) 及氨水( 3 . 1 2 ) 调至微黄色， 再用盐酸( 3 . 8 ) 调至微红 色并过量 4 滴， 在摇动下， 按表 2 加人硫代硫酸钠溶液， 加 4 mL抗坏血酸溶液， 5 mL铬天青 s溶液， 3 m L 聚
13、乙二醇辛基苯基醚溶液， 5 mL乙酸一 乙酸按缓冲溶液， 每加一种试剂均需摇匀， 用水稀释至刻 度， 混匀， 放置1 0 m i n e 3 4 Y S / T 4 7 5 . 6 - 2 0 0 5 表 2 显色液中铜量/ mg硫 代 硫 酸 钠 溶 液加入硫代硫酸钠溶液体积/ .L 2 0 - 4 0 ( 3. 1 4)3 5- 2 0 ( 3 . 1 4 ) 1 . 5 2 - 5 ( 3 . 1 5 ) 4 0 . 0 0 0 50 . 0 01 00 . 0 0 0 3 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 5 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 Y S / T 4 7 5 . 6 -2 0 0 5 表 3( 续)单位为质量分数 铝含量/ Yo 允 许 差 / % w005 0 - - -0 . 0 1 0 0 0 . 0 0 1 2 0 . 0 1 0 -0 . 0 3 00 . 0 03 0 . 0 3 0 -0 . 0 5 00 . 0 05 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 0 0 . 01 0 3 6