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1、Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 月 U舌 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由凡口铅锌矿、 白银有色金属公司参加起草。 本标准主要起草人: 唐红、 林叶。 本标准主要验证人: 罗付兴、 赵众炜、 孙广燕。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 镐量的测定火焰原子吸收光谱法 范 围 本标准规定了混合铅锌精矿中锡含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中锡含量的测
2、定。测定范围: 0 . 0 5 0 % - 1 . 0 0 %0 2 方法原理 试料用盐酸、 硝酸溶解， 在稀盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m 处 ， 测量福的吸光度。按标准曲线法计算锡的含量。 3 试剂 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) , 3 . 1 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +1 ) 0 3 . 3 标准溶液 3 . 3 . 1 锡标准贮存溶液: 称取
3、 1 . 0 0 0 0 g金属锡( )9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m L烧杯中， 加人 2 0 m L硝酸 ( 3 . 2 . 2 ) ， 盖上表面皿， 于电热板上低温加热至完全溶解， 煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含1 m g 锅。 3 . 3 . 2 锡标准溶液: 移取 5 . 0 0 m L锅标准贮存溶液( 3 . 3 . 1 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 5 m L盐酸 ( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含5 0 K g 锡。 4
4、 仪器 原子吸收光谱仪， 附锡空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 特征浓度: 在与测量溶液的基体相一致的 溶液中， 锡的 特征浓度应不大于0 . 0 2 0 p g / m L 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比， 应不小于。 . 8 , 原子吸收光谱仪的参考工作
5、条件为: 波长: 2 2 8 . 8 n m; 灯电流: 3 m A; 火焰类型: 贫燃火焰; 测定位置: 外焰。 1 Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 5 试样 5 . 2 试样应通过0 . 1 0 0 m m孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 C 烘箱中烘 1 h ， 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 w ( C d ) / % 试料量/ 9试液总体积/ mL 分取试液体积/ . I . 0 . 0 5 - 0 . 1 50 . 2 01 0 0 全量 0 . 1 5 - 0
6、 . 5 00 . 2 01 0 0 1 0 . 0 0 0 . 5 0 . 1 . 0 00 . 1 0 1 0 01 0 . 0 0 62 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 , 1 将试料( 6 . D置于2 5 0 m L烧杯中， 用少量水润湿， 加巧m1盐酸( 3 . 工 . 1 ) ， 低温加热溶解5 m i n , 加5 m 工 J 硝酸( 3 . 1 . 2 ) ， 继续加热溶解完全并蒸至近干， 取下冷却。加5 m L盐酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用水吹洗表面 皿及杯壁。 加热煮沸溶解盐类， 取下冷却至室温。 6 . 3 . 2 将溶液( 6 .
7、 3 . 1 ) 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。澄清或干过滤按表 1 分取试 液于1 0 0 m L容量瓶中， 加5 m L 盐酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 nn 处， 以水调零， 测量锡的吸光度， 减去试 料空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查得镐的浓度。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 ml - 锡标准溶
8、液( 3 . 3 . 2 ) , 置于一组 1 0 0 ml容量瓶 中， 各加人5 m L盐酸( 3 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此标准溶液系列所对应的锡浓度分别为: 0 p g / m L , 0 . 2 5 p g / m L , 0 . 5 p g / mL , O . 7 5 p g / ml , , l p g / mL , l . 5 p g / m L , 2 p g / mL 6 . 4 . 2 在与测量试料溶液相同条件下， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m处， 以水 调零， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液
9、中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以福的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 7 分析结果的计算 按下式计算锅的质量分数 w( C d ) w( Cd )= “ V V X1 。 一 “ mV 义 1 0 0 式中: c 自 工作曲线上查得的福浓度， 单位为微克每毫升( p g / m l . ) ; V , 一 一 试液总体积， 单位为毫升( m l - ) ; V分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ; V 试液分取后的稀释体积 ， 单位为毫升( mL ) ; Y S / T 4 6 1 . 7 -2 0 0 3 。 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至二位小
10、数。 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 写， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得: w( C d ) ( %) : 0 . 1 0 0 . 3 0 0 . 6 0 r ( %) : 0 . 0 1 0 . 0 2 0 . 0 3 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表2% w( C d )允许差 0 . 0 5 - 0 . 1 50 . 0 2 0 . 1 5 -0 . 5 00 . 0 3 0 . 5 0 - - 1 . 0 00 . 0 5 9 质t保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当前两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。