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1、D 4 2 1 l 中华 人 民共 和 国有 色 金 属 行 业标 准 YS / T 4 7 2 . 1 - 4 7 2 . 5 -2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f ni c ke l c o nc e nt r a t e s a nd c oba l t s u l f i de c onc e nt r a t e s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1实施 国家发展和改革委员会发 布 D 4 2 中华 人 民共和 国
2、有 色金属行业标 准 Y S / T 4 7 2 . 3 -2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 汞量的测定氢化物发生一 原子荧光光谱法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f n i c k e l c o n c e n t r a t e s a n d c o b a l t s u l f i d e c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f me r c u r y c o n t e n t - Hy d r i d e g e n e
3、r a t i o n - a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 1 3 YS / T 4 7 2 .3 -2 0 0 5 前言 本标准首次制定。 本标准共有 5 部分。本部分是第3部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由江西铜业集团公司、 葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人
4、: 刘海东、 张A A 文、 喻生洁、 史光源、 吕庆成、 林秀英。 本部分主要验证人: 邱继英、 罗智、 李遵义。 Y S / T 4 7 2 . 3 -2 0 0 5 镍精矿、 钻硫精矿化学分析方法 汞量的测定氢化物发生一 原子荧光光谱法 范 围 本部分规定了镍精矿、 钻硫精矿中汞量的测定方法。 本部分适用于镍精矿、 钻硫精矿中汞量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 1 0 % -0 . 0 5 0 % . 2方法提要 试料用盐酸、 硝酸溶解， 在硝酸介质中， 汞在氢化物发生器中被硼氢化钾还原， 用氢气导人石英炉原 子化器中， 于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度， 按标准曲线法计算汞的含
5、量。 3试剂及材料 3 . 1 硼氢化钾， 优级纯。 3 . 2 氢氧化钾， 优级纯。 3 . 3 硝酸铁( F e ( NO g ) , 9 H 2 0) , 3 . 4 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) ， 优级纯。 3 . 5 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) ， 优级纯。 3 . 6盐酸 ( 1 +1 ) , 3 . 7 硝酸( 1 +4 ) , 3 . 8 氢氧化钾溶液( 5 g / L ) 。 3 . 9 硝酸铁溶液( 3 0 0 g / L ) ， 称取6 0 g 硝酸铁( 3 . 3 ) 溶解于2 0 0 m L 水中。 3 . 1 0 硼氢化钾溶液(
6、5 g / L ) : 称取 1g硼氢化钾( 3 . 1 ) 溶解于 2 0 0 mL氢氧化钾溶液( 3 . 8 ) 中。现用 现 配。 3 . 1 1 汞标准贮存液: 称取0 . 1 3 5 4 g 二氯化汞( 9 9 . 9 ) 于2 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 m L 硝酸( 3 . 5 ) 溶解， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水定容。此溶液 1 mL含 1 0 0 k g 汞。 3 . 1 2 汞标准溶液 A: 移取 5 . 0 0 mL汞标准贮存液( 3 . 1 1 ) 于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加人 2 0 mL硝酸 ( 3 . 5 ) ， 以水定容
7、。此溶液 1 m L含0 . 5 p g汞。 3 . 1 3 汞标准溶液 B : 移取 2 0 . 0 0 mL汞标准溶液A( 3 . 1 2 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中， 加人 2 mL硝酸( 3 . 5 ) , 以水定容。此溶液 1 m L含。 ， 1 y g汞。 3 . 1 4 高纯氢气( A r 9 9 . 9 9 %) , 仪器 原子荧光光谱仪， 附汞特制空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标者均可使用。 检出极限: 不大于。 . 1 n g “ m L - e 精密度: 用 1 0 n g / mL的汞标准溶液测量 1 0 次荧光强度， 其标准偏差不应超过平均荧光
8、强度 的 2 . 。 %。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分为五段最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于 0 . 8 0 YS / T 4 7 2 . 3 -2 0 0 5 5分析 步骤 5 . 1 试 料 按表1 称取试样， 精确至。0 0 0 1 g o 表 1 汞的质量分数/ % 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 5 0 试 料 量 / H试 液 总 体 积 / - L分取试液体积/ .L 0 . 0 0 50 . 0 5 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于5 0 0 mL烧杯中， 加人
9、1 5 mL盐酸( 3 . 4 ) , 5 m L硝酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 低温溶 解至小体积， 以水洗涤表皿及杯壁， 煮沸， 取下冷却。 5 . 3 . 2 将试液( 5 . 3 . 1 ) 移人2 0 0 m L 容量瓶中， 以 水定容。 静置使溶液澄清。 5 . 3 . 3 按表 1 准确移取部分上清液( 5 . 3 . 2 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加水至体积约 6 0 mL , 加人 2 0 m l _ 硝 酸( 3 . 5 ) ， 加入1 0 m L 硝酸 铁溶液( 3 . 9 ) ， 以水定容， 放置2 0 m i n , 5 . 3 . 4 用硼氢化钾
10、溶液( 3 . 1 0 ) 作为还原剂， 硝酸( 3 . 7 ) 作为载流， 氢气( 3 . 1 4 ) 作为屏蔽气和载气 ， 于原 子荧光光谱仪上， 与系列标准溶液同时， 测量试液( 5 . 3 . 3 ) 的荧光强度， 减去空白试液的荧光强度， 从工 作曲线上查出相应的汞浓度。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 当 汞含量在0 . 0 0 0 1 0 %一0 . 0 0 5 0 %时， 移取0 m L , 2 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 6 . 0 0 m L , 8 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 m L汞标准溶液 B ( 3 . 1 3
11、 ) 于一组1 0 0 mL 容量瓶中， 加水至体积约 6 0 m L， 加人 2 0 mL硝酸( 3 . 5 ) , 加人 1 0 mL硝酸铁溶液( 3 . 9 ) , VI水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为 0 n g / mL , 2 . 0 0 n g / m L, 4 . 0 0 n g / mL , 6 . 0 0 n g / mL , 8 . 0 0 n g / mL, 1 0 . 0 0 n g / mL , 5 . 4 . 2 当汞含量0 . 0 0 5 0 %时， 移取 0 m L, 2 . 0 0 m L, 4 . 0 0 m L, 6 . 0 0 m L, 8 . 0
12、0 mL , 1 0 . 0 0 m L汞标准 溶液 A ( 3 . 1 2 ) 于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至体积约6 0 mL ， 加人 2 0 mL硝酸( 3 . 5 ) ， 加人 1 0 mL硝酸 铁溶液( 3 . 9 ) , 以水定容。此标准溶液对应的汞的浓度为。n g / m L , 1 0 . 0 0 n g / m L , 2 0 . 0 0 n g / m L , 3 0 . 0 0 n g / mL , 4 0 . 0 0 n g / mL , 5 0 . 0 0 n g / ml 。 5 . 4 . 3 在与测量试液( 5 . 3 . 3 ) 相同条件下， 测
13、量系列标准溶液的荧光强度， 减去“ 零“ 浓度标准溶液的荧 光强度。以汞浓度为横坐标， 荧光强度为纵坐标， 绘制工作曲线。 分析 结果 的计 算 按下式计算汞的质量分数( %) : c . V , V, X 1 0 - W H YS -m VX 1 0 0 式 中 : 。 自工作曲线上查得的汞浓度， 单位为纳克每毫升( n g / m L ) ; V试液总体积， 单位为毫升( mL ) ; V分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ; V ,测量时试液的体积， 单位为毫升( mL ) ; m , 试料的质量， 单位为克( 9 ) 所得结果表示至两位有效数字。 7 6 YS / T 4 7 2
14、. 3 -2 0 0 5 7精密度 7 . 1 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( r ) 的情况不超过 5 %, 重复性限( r ) 按以下方程求得: 镍精矿: r ( %) =0 . 0 5 8 2 . “ ( 水平范围m( %) : 0 . 0 0 0 1 0 m 0 . 0 5 0 ) 钻硫精矿: r ( %) =0 . 0 4 9 1 m 0 . 1 3 1 ( 水平范围m ( 0 o ) : 0 . 0 0 0 1 0 m 0 . 0 5 0 ) 7 . 2
15、再现性条款 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限( R ) ， 超过再现性限( R) 的情 况不超过 5 %， 再现性限( R) 按以下方程求得: 镍精矿: R( %) =0 . 0 0 0 0 3 3 +0 . 1 2 8 .( 水平范围m( %) : 0 . 0 0 0 1 0 m0 . 0 5 0 ) 钻硫精矿: R( %) =0 . 0 0 0 0 4 2 +0 . l o 6 m( 水平范围。( %) : 0 . 0 0 0 1 0 m0 . 0 5 0 ) 注: 重复性( r ) 为2 . 8 S , , S . 重复性标准差。 再现性( R ) 为 2 . 8 S -S ，再现性标准差。 8 质f保证和控 制 应用国家级标准样品或行业级标准样品( 当两者没有时， 也可用控制标样替代) ， 每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。