《[农业标准]-NY 620-2002 多·克悬浮种衣剂.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[农业标准]-NY 620-2002 多·克悬浮种衣剂.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C SB 2 1 65 .0 20 1 / 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY 6 2 0 - 2 0 0 2 多 克悬浮种衣剂 C a r b e n d a z i m a n d c a r b o f u r a n s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g 20 02 一 1 2 一 3 0发 布 2 0 0 3 一 0 3 一 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布 NY 620 - 20 02 前言 本标准的第3章、 第5章是强
2、制性的， 其余是推荐性的。 本标准根据G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 悬浮种衣剂产品标准编写规范 要求编写， 并结合国内 生产企业 实际情况制定。 本标准由农业部市场与经济信息司提出。 本标准由农业部农药检定所归口。 本标准 由农 业部农药检定所起草 。 本标准主要起草人: 季颖、 吴亚玉、 闻新华。 本标准委 托农 业部农药检定所负责解 释。 NY 62 0- 2 00 2 多 克悬浮种衣剂 产品中有效成分通用名称、 结构式和基本物化参数如下: a )多菌灵 I S ( ) 通用名称: c a r b e n d a z i m 化学名称: N 一 苯并咪哩- 2
3、- 基氨基甲酸酷 结构式 : OII NHCOCH 实验式: C , H q N , 0 , 相对分子质量: 1 9 1 . 2 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 3 1 0 0C( 分解) 蒸气压( 2 0 0C) ; 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 0C) / ( mg / L ) : 水中 2 8 ( p H 4 . 8 ) , 8 ( p H7 ) , 7 ( p H 8 ) ， 丙酮中3 0 0 ， 二氯甲烷中 6 8 ， 三氯甲烷 中 1 0 0 稳定性: 对酸稳定， 对光、 热较稳定， 碱性条件下缓慢分解 卜 ) 克百威 I S
4、O通用名称 : c a r b o f u r a n 化学名称: 2 , 3 一 二氢- 2 , 2 一 二甲基苯并吠喃一 7 一 基 N 一 甲基氨基甲酸酷 结 构式 : CH 扮 CH OCNHCH3 一 O 实验式: C, H , N O 相对分子质量: 2 2 1 . 2 6 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 熔点: 1 5 0 0 C - 1 5 2 0C 蒸气压( 3 3 0C) : 2 . 7 mP a 溶解度( 2 0 0C) / ( mg / I . ) : 水中 3 2 0 ， 二氯甲烷中大于2 0 0 ， 异丙醇中2 0 - 5 0 稳
5、定性 : 酸性 和中性 介质中稳定 ， 碱性介质 中不稳定 。 范围 本标准规定 了多 克悬浮种衣剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用 于多 克悬浮种衣 剂。 NY 620 - 20 02 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 0 1 农药 p H值的测定方法 G B / T 1 6 0
6、4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 1 6 1 5 0 农药粉剂、 可湿性粉 剂细度测定方法 N Y 6 2 1 -2 0 0 2 多 福 克悬浮种衣剂 3要求 3 . 1 组成与外观: 本品应由符合标准的多菌灵、 克百威原药和其他助剂( 包括警色剂) 组成; 应为可流动 的均匀悬浮液， 长期存放可有少量沉淀或分层， 但置于室温下用手摇动应能恢复原状 ， 不应有结块。 3 . 2 多 克悬浮种衣剂应符合表 1 要求 表 1多 克悬 浮种衣剂控制项 目指标 项目指标 总有效成分含量/(%) 其中: 多菌灵含
7、量/ ( 肠) 克百威含量/(%) 标明含量班 标明含量扭 标明含量“ p H值范围 5 . 0 - 7 . 0 悬浮率/(%) 9 0 筛析( 通过4 4 p -试验筛)/( %) 9 9 粘度范围( 2 5 C) / ( mP . s ) 1 0 0 - 6 0 0 成膜性“合格 包衣均匀度“ /(%) 9 0 包衣脱落率h /(%)( 8 低温稳定性h合格 热贮稳定性卜合格 标明含量应精确至。 . 1 %0 b 在正常生产时， 每 3 个月至少进行一次试验 试验方法 4 . 1 抽样 按照 G B / T 1 6 0 5中“ 商品农药采样方法” 进行， 用随机数表法确定抽样的包装件， 最
8、终抽样量一般 不少于 2 5 0 mI 。 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与多菌灵、 克百威含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下， 试样溶液中某一色谱主峰的保留时间与标样溶液中多菌灵、 克百威色谱峰的保留时间， 其相对差值 NY 62 0- 2 00 2 应在 1 . 5 %以内。 当上述鉴别方法有疑间时， 应至少再用另外一种方法进行鉴别。 4 . 3 多菌灵、 克百威含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以异丙醇+水+氨水为流动相， 使用以C , : 键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫 外检测器， 对试样中的多菌灵、 克百威进行高效液相色谱分离和测
9、定， 外标法定量。 4 . 3 . 2 试荆 异丙醇 ; 水: 二次重蒸水; 冰乙酸 ; 氨水 ; 多菌灵标准品: 已知含量， 9 9。 %; 克百威标准品: 已知含量， 9 9 . 0 %. 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具可变波长紫外检测器; 色谱柱: 2 5 0 m m X 4 . 6 m m ( i . d . ) 不锈钢柱， 内 装C B 键合固 定相， 5 , in ; 超声波清洗器; 色谱数据处理机; 进样器: 5 0 I L , 4 . 3 . 4 色谱操作条件 流 动 相: 异丙醇十水十氨水=3 0 +7 0 +0 . 1 ( 体积比) ; 流速: 1 . 0
10、m L / m i n ; 检测波长: 2 7 0 n m; 进 样 量: 1 0 川 ， ; 柱温: 3 0 C; 保留时间: 多菌灵7 . 2 m i n ， 克百威1 0 . 2 m in . 上述操作参数是典型的( 见图 1 ) ， 可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳 效 果。 1 . 阅2 . 0 0 3 . 0 0毛W 5 . 的6 . 0 0 7 . 0 0 8 . 0 0 9 . 0 0 1 0 . 0 0 i t的1 2 . 0 0 m i n 1 一一多菌灵; 2 克百威 图 1 多 克悬浮种衣荆高效液相色谱图 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3
11、. 5 . 1 标样溶液的配制 称取多菌灵标样 3 0 mg ( 精确至。 . 1 mg ) 、 克百威标样适量( 根据样品中有效成分的比例确定， 精确 至。 . 1 m g ) 于同一 1 0 0 m l容量瓶中， 加人2 m l冰乙 酸， 在超声波清洗机中超声处理 1 0 m i n 。加人 9 0 m l 甲醇， 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 mi n ， 使标样全部溶解， 取出放至室温后， 用甲醇定容， NY 6 20 - 2 0 02 混匀 。 43 . 5 . 2 试样溶液的配制 将样品充分混匀后， 称取含多菌灵 3 0 mg ( 精确至0 . 1 m g ) 的样品于 1
12、0 0 mL容量瓶中， 加人2 mL 冰乙酸， 在超声波清洗机中超声处理 1 0 mi n 。加人9 0 mL甲醇， 在超声波清洗机中再超声处理 1 0 m i n , 使有效成分充分溶解。取出放至室温后， 用甲醇定容， 摇匀。将部分溶液转移至 1 0 MI 、 具塞离心管中， 以 2。 。 。r / mi n的速度离心至溶液澄清， 备用 4 . 15 . 3测定 在 卜 述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针的多菌灵( 克百威) 峰面积变化小于 1 . 5 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得
13、的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中多菌灵( 克百威) 的峰面积分别进行平均， 试样中多菌灵( 克百威) 的用质量分数表示的含量 X ( %) ， 按式( 1 ) 计算: 八:XM, XP A, Xm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式 中: A, -一标样溶液中多菌灵( 克百威) 峰面积的平均值; A , 一 试样溶液中多菌灵( 克百威) 峰面积的平均值; m 一 多菌灵( 克百威) 标样的质量. 单位为毫克( mg ) ; m , 样品的质量， 单位为毫克( m g ) ; 尸 标样中多菌灵(
14、 克百威) 的质量分数， %。 437允许差 两次平行测定结果的相对差值应不大于 5 %， 取算术平均值作为测定结果。 4 . 4 p H值的测定 按 ( ; B/ T 1 6 0 1进行 。 4 . 5 悬浮率的测定 按 NY 6 2 1 - - 2 0 0 2中的4 . 5 进行。 4 . 6 筛析的测定 按 G B / T 1 6 1 5 0中的湿筛法进行。 4 . 7 粘度的测定 按 NY 6 2 1 -2 0 0 2中的4 . 7 进行。 4 . 8 成膜性的测定 按 NY 6 2 1 -2 0 0 2 中的 4 . 8 进行 4 . 9 包衣均匀度的测定 按 NY 6 2 1 -2
15、 0 0 2中的 4 . 9 进行。 4 . 1 0包衣脱落 率的测定 按 NY 6 2 1 -2 0 0 2 中的 4 . 1 0进行。 4 . 1 1 低温稳定性试验 4 . 1 1 . 1 方法提要 试样在 。 C保持 Ih ， 观察外观有无变化。继续在 。 贮存 7 d 测试其物化指标。 4 . 1 1 . 2仪器 制冷器: 保持。 士 1 C ; 具寒三角瓶: 1 0 0 m工 NY 62 0- 20 0 2 4 . 1 1 . 3 试验步骤 取 8 0 ml样品置于具塞三角瓶中， 在。 士1 C下， 保持 1h ， 其间每隔 1 5 mi n 搅拌一次， 每次 1 5 s , 观察
16、其外观有无变化。在上述条件下继续放置 7d , 7d后将三角瓶取出， 恢复至室温， 对粘度、 筛析指 标进行测试 ， 测试结果符合标准要求为合格。 4 . 1 2 热贮稳定性试验 4 . 1 2 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) : 5 4 0C 士 2 0C; 安瓶瓶( 或在 5 4 0C12 下， 仍能密封的具塞玻璃瓶) : 5 0 ml ; 医 用往射器: 5 0 m 工 。 4 . 1 2 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 ml试样， 注入洁净的安瓶瓶中( 避免试样接触瓶颈) ， 用高温火焰封口( 避免溶剂 挥发) 。至少封 3瓶， 分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，
17、再将金属容器在 5 4 士2 的恒温 箱( 或恒温水浴) 中放置 1 4 d 取出， 将安瓶瓶分别称量， 质量未发生变化的试样， 于 2 4 h内， 对多菌灵、 克百威含量及悬浮率进行检验。检验结果， 多菌灵和克百威含量的相对分解率均小于 5 %, 悬浮率 8 0 0 o ， 判定为 合格 4 . 1 3 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 GB / T 1 6 0 4 的有关规定。极限数值处理， 采用修约值比较法 5 标 志、 标签 、 包装、 贮 运 5 . 1 多 克悬浮种衣剂的标志、 标签和包装， 应符合GB 3 7 9 6中的有关规定。 5 . 2 多 克悬浮种衣剂的包装， 应为 1 0 k g , 2 5 k g , 5 0 k g , 1 0 0 k g计量单位。也可根据用户要求或定货 协议， 采用其他形式的包装， 但要符合G B 3 7 9 6 的要 求。 5 . 3 包装件应存放在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 5 在使用说明书或包装容器上， 除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、 中毒症状、 解毒方法和急救 措施。若误食， 可用阿托品解毒。 5 . 6 在规定的贮运条件下， 多 克悬浮种衣剂的保证期， 从生产日期算起为 2年。